ハイフネーションとは、サンプルから取得できる情報量を増やすために、2 つ以上の機器を接続するプロセスを指します。
ハイフネーションとは、サンプルから取得できる情報量を増やすために、2 つ以上の機器を接続するプロセスを指します。熱重量分析装置 (TGA) と質量分析計 (MS) およびフーリエ変換赤外 (FTIR) 分光計を組み合わせたものには長い歴史があります。 Zitomer1 は 1968 年に MS の熱天びんへのハイフネーションを最初に報告し、Kiss2 は 1969 年に FTIR と熱天びんについて同じことを報告しました。 (発生ガス技術の歴史については、読者は Thermal Methods of Analysis, W.W. Wendlandt、第 2 版、1974 年。) 化学分析を目的とした分光データと TGA からの質量損失データを組み合わせる能力は、多くの材料科学分野で実を結んでいます。たとえば、製薬業界は製品中の溶媒の存在を定期的に監視しています。発生ガス分析により、分解経路、反応生成物、化学組成に関する情報が得られます。
MS と FTIR に加えて、TGA を GC-MS 機器にハイフンで接続したいという要望もユーザーにとって大きな関心を集めています。ただし、MS と FTIR は連続的な手法 (つまり、TGA 実験の実行中に継続的にスペクトルを収集します) であるのに対し、GC-MS は通常は連続的ではありません。一方、GC-MS は、発生したガスに関する最も完全な化学情報を提供します。
3 つのテクニックすべての詳細については、以下にリンクされている TA Instruments ウェビナーをご覧ください。また、各テクニックの個別のリンクをクリックして、TA Instruments のハイフネーションに関するさまざまなソリューションの詳細を確認することもできます。
Elucidate the thermal decomposition mechanism pathways of polymers.
(記事提供: Thermo Fisher Scientific)
燃焼条件下でのバイオマス材料の資源ポテンシャルを特定します。
最終医薬品に含まれる微量の有機残留不純物と溶媒を検出します。
セメント質材料の強熱減量 (LOI) と炭素含有量を測定します。
農薬の揮発性物質の排出可能性を決定します。
ゴムタイヤの SBR と NBR の組成分析を実行します。
フーリエ変換赤外分光法 (FTIR) は、特定の波長範囲の赤外線をサンプルに照射する分光技術を指します。照射されるサンプルの化学的性質に応じて、一部の波長は吸収され、一部の波長は吸収されず、それによって吸収スペクトルが生成されます。これらのスペクトルは通常、識別の目的でライブラリ内で検索できます。以下にリンクされているウェビナーでは、この手法の概要が説明されています。
TGA ハイフネーション用のベンチトップ機器のほとんどは中赤外機器であり、40 ～ 4000 cm-1 の波数範囲で動作します。分子が IR 放射を吸収するには、分子に電気双極子モーメントがなければなりません。したがって、窒素や酸素などの対称分子は IR 活性を持ちません。
質量分析 (MS) は、ガスがイオン化されてフラグメンテーションを受け、質量電荷比に従って分離され、ガスの存在量に応じて比例的に検出できる分析手法です。たとえば、電子イオン化 (EI 源) を備えた MS では、入ってくるガス状分子は、電子を放出する加熱されたフィラメントによって生成される 40 ～ 70 eV のエネルギー範囲の電子と相互作用します。イオン化されたガス種は質量分析器を通過し、選択された質量対電荷種以外のすべてが検出器に通過することができます。走査型質量分析装置 (ファイファー MS の場合は四重極) は、ユニットの質量電荷範囲 (TGA と併用されるベンチトップ機器では通常 1 ～ 300 原子質量単位 (amu)) にわたって継続的に走査し、以下のイオンを選択的に許可します。非常に短い時間間隔でさまざまな質量が検出器に到達します。種が検出器に影響を与えると、その存在量に基づいてカウントされ、TGA が温度をスキャンするときに複数のスペクトルが生成されます。
この技術は非常に感度が高く、分析対象のガスに応じて ppb 範囲の検出限界が可能です。以下にリンクされているウェビナーでは、この手法の概要が説明されています。
ガスクロマトグラフィー質量分析 (GC-MS) は、化学的に活性化されたカラムを通過させることによってガスの化学成分を分離する分析技術を指します。カラムの内部は固定相で覆われており、カラムを通過するガス成分はこの固定相に対してさまざまな親和性を示します。ガスの固定相に対する親和性が高いほど、カラム内に長く留まります。カラムを通過して化学的に分離された後、ガスはイオン化され、検出のために質量分析計に送られます。
この技術を TGA と組み合わせると、ここで説明した技術の中で最も多くの化学情報が得られます。ただし、ガスがカラムを通過するのに時間がかかるため、連続法である MS や FTIR とは対照的に、これは非連続法です。
複数のハイフネーションは通常、TGA/FTIR/MS および TGA/FTIR/GC-MS セットアップを指します。複数の分析手法を TGA にハイフン接続することで、単一サンプルからのデータを最大化し、測定機能の柔軟性を高めることができます。実験のニーズに応じて、利用する分析手法の数と種類を変更できます。
TGA/FTIR/MS の複数のハイフネーション設定に関しては、MS ユニットは通常、多くのガス状サンプルを必要としないため (ユニットはキャピラリーを通して約 1 sccm のガスを引き込みます)、TGA から出る残りの流出液は簡単に FTIR に送ることができます。一方、TGA/FTIR/GC-MS のようにガスクロマトグラフィーを導入する場合、FTIR ガスセルを通って GC-MS に効率的にガスが流れるようにするための専用ハードウェアが必要です。このようなハードウェアは、スタンドアロン TGA/GC-MS インターフェイスにも必要です。
フーリエ変換赤外分光法 (FTIR) は、特定の波長範囲の赤外線をサンプルに照射する分光技術を指します。照射されるサンプルの化学的性質に応じて、一部の波長は吸収され、一部の波長は吸収されず、それによって吸収スペクトルが生成されます。これらのスペクトルは通常、識別の目的でライブラリ内で検索できます。以下にリンクされているウェビナーでは、この手法の概要が説明されています。
TGA ハイフネーション用のベンチトップ機器のほとんどは中赤外機器であり、40 ～ 4000 cm-1 の波数範囲で動作します。分子が IR 放射を吸収するには、分子に電気双極子モーメントがなければなりません。したがって、窒素や酸素などの対称分子は IR 活性を持ちません。
質量分析 (MS) は、ガスがイオン化されてフラグメンテーションを受け、質量電荷比に従って分離され、ガスの存在量に応じて比例的に検出できる分析手法です。たとえば、電子イオン化 (EI 源) を備えた MS では、入ってくるガス状分子は、電子を放出する加熱されたフィラメントによって生成される 40 ～ 70 eV のエネルギー範囲の電子と相互作用します。イオン化されたガス種は質量分析器を通過し、選択された質量対電荷種以外のすべてが検出器に通過することができます。走査型質量分析装置 (ファイファー MS の場合は四重極) は、ユニットの質量電荷範囲 (TGA と併用されるベンチトップ機器では通常 1 ～ 300 原子質量単位 (amu)) にわたって継続的に走査し、以下のイオンを選択的に許可します。非常に短い時間間隔でさまざまな質量が検出器に到達します。種が検出器に影響を与えると、その存在量に基づいてカウントされ、TGA が温度をスキャンするときに複数のスペクトルが生成されます。
この技術は非常に感度が高く、分析対象のガスに応じて ppb 範囲の検出限界が可能です。以下にリンクされているウェビナーでは、この手法の概要が説明されています。
ガスクロマトグラフィー質量分析 (GC-MS) は、化学的に活性化されたカラムを通過させることによってガスの化学成分を分離する分析技術を指します。カラムの内部は固定相で覆われており、カラムを通過するガス成分はこの固定相に対してさまざまな親和性を示します。ガスの固定相に対する親和性が高いほど、カラム内に長く留まります。カラムを通過して化学的に分離された後、ガスはイオン化され、検出のために質量分析計に送られます。
この技術を TGA と組み合わせると、ここで説明した技術の中で最も多くの化学情報が得られます。ただし、ガスがカラムを通過するのに時間がかかるため、連続法である MS や FTIR とは対照的に、これは非連続法です。
複数のハイフネーションは通常、TGA/FTIR/MS および TGA/FTIR/GC-MS セットアップを指します。複数の分析手法を TGA にハイフン接続することで、単一サンプルからのデータを最大化し、測定機能の柔軟性を高めることができます。実験のニーズに応じて、利用する分析手法の数と種類を変更できます。
TGA/FTIR/MS の複数のハイフネーション設定に関しては、MS ユニットは通常、多くのガス状サンプルを必要としないため (ユニットはキャピラリーを通して約 1 sccm のガスを引き込みます)、TGA から出る残りの流出液は簡単に FTIR に送ることができます。一方、TGA/FTIR/GC-MS のようにガスクロマトグラフィーを導入する場合、FTIR ガスセルを通って GC-MS に効率的にガスが流れるようにするための専用ハードウェアが必要です。このようなハードウェアは、スタンドアロン TGA/GC-MS インターフェイスにも必要です。
