RSA-G2 Solids Analyzer

RSA-G2は応力とひずみの測定を個別に実施します

機械測定の正確度に関しては、シングルヘッドよりデュアルヘッドの方が優れています。固体ポリマーと他の材料の機械的挙動は、弾性率やコンプライアンスなどの材料機能によって記述されます。弾性率は応力とひずみの比率、コンプライアンスはその逆数です。純粋で正確な粘弾性測定を実施するため、応力とひずみの基本パラメーターを個別に測定することが最適です。TAインスツルメントのRSA-G2が採用しているこの方法によって、幅広い範囲の応力、ひずみ、周波数において、装置のアーチファクトの影響を受けることなく測定を実施できます。

RSA-G2設計の特長

RSA-G2デュアルヘッド固体分析装置の中核にあるのは高性能ドライブモーターと独自のトランスデューサーです。サンプルは新しい電子DSP制御機能をすべて備えたダイレクトドライブDCサーボモーターによって下から変形します。サンプル中で発生した力は特許取得済みのフォースリバランストランスデューサー (FRT) によって上部で測定されます。RSA-G2 FRTは感度の高い位置センサーと温度補償型レアアース磁石を含むリニアモーターを備えているため、非常に正確に荷重を測定できます。FRTはゼロ位置を維持するためにトランスデューサ－中のリニアモーターを駆動するために必要な電流からサンプル荷重を直接測定します。ドライブモーターとトランスデューサーは、摩擦を発生させることなく高い剛性で線形動作を支え、荷重感度を向上させるため、高精度エアベアリングを備えています。荷重を個別に測定することで、モーターの摩擦と慣性補償を無くし、非常に純粋な荷重測定を実現します。RSA-G2トランスデューサーは線形スライドとステップモーターによって試験装置のフレームに取り付けられ、独立した垂直方向の位置調整を可能にします。トランスデューサーの動作は、反動を抑える剛性プリロード二重ベアリングによって、マイクロステッピングモーターに取り付けられた高精度研磨リードネジを経由します。線形オプティカルエンコーダーが固定フレームと可動ブラケットの間に直接取り付けられており、0.1ミクロンまでの正確度で高精度のヘッド位置調整を可能します。独立したトランスデューサー位置調整の利点:

• クランプの取り付けとサンプルのロードが容易
• 実験中にサンプル膨張/収縮を補償
• 破砕するまでサンプルを引っ張る、ひずみ率試験など、大きい変形に対応する追加の試験機能

温度制御

RSA-G2の温度と環境の制御は新しいフォースコンベクションオーブン (FCO) によって実施します。FCOは最適な温度安定性、非常に迅速な加熱と冷却、-150℃～600℃の温度範囲における使いやすさを想定して設計された気体対流炉です。最高制御加熱速度は60℃/分です。最低温度である-150℃に到達するには、オプションの液体窒素冷却装置が必要です。あるいは、オプションの機械冷却によって、最低温度-80℃まで下げることができます。優れた温度安定性は2素子ヒーターを使用することで達成されます。これはオーブンチャンバー内で逆方向に回転する気流を生み出します。FCOはテストステーションの一方の側に取り付けることができ、長寿命の内部LEDランプとビューイングポートが標準で付属しています。

高速電子装置およびデータ処理

RSA-G2はトランスデューサー測定とモーター制御のデジタル信号処理機能を持つ新しい高速電子装置を備えています。多くの製造業者はテストステーションと電子装置を1つの箱に統合することでコストを削減していますが、TAインスツルメントのRSA-G2では、電子装置を分離するアプローチを採用し、高精度測定を熱と振動から分離します。このアプローチによって、最高の感度とデータ品質をテストステーションから得ることができます。この電子装置は、過渡 (最大8,000Hz) および振動 (最大15,000Hz) 測定のための完全一体型高速データ取得を可能にします。高速サンプリング速度によって、測定された信号の振幅と位相の高い分解能を実現し、振動試験中、または、フーリエ変換後の分析中の自動測定において、はるかに高い調波の分解能を可能にします。振動試験中の応力 (荷重) 信号に発生する奇数次高調波は、非線形反応の結果です。基本周波数と奇数次高調波 (3次、5次) との比率は、信号として計算、保存できます。また、振動試験中のリアルタイム波形を表示し、データポイントと共に保存できます。強度比と波形の品質、形状は重要なデータ完全性、バリデーションのツールです。

タッチスクリーンとキーパッド

このグラフィカルインターフェースは新たな次元の使いやすさを実現します。クランプのゼロ化、サンプルのロード、温度設定など、インタラクティブな活動をこのテストステーションで実行できます。温度、ギャップ、荷重、モーター位置など、試験装置の重要な状態と試験情報が表示されます。また、タッチ画面を利用することによって、試験装置の設定と診断レポートへ容易にアクセスできます。試験装置基部のキーパッドによって、測定ヘッドの容易な位置調整が可能になります。

FCOカメラビューア

FCOにはオプションのカメラビューアアクセサリを装着できます。カメラには追加の照明および焦点調整機能が含まれています。これらはTRIOS制御ソフトウェアで調整できます。実験中、リアルタイムの画像がソフトウェアに表示され、画像は後に見るためにデータポイントと共に保存できます。

3点曲げ

このモードでは、サンプルは両端と中央の3点曲げ接触点の周囲で変形します。サンプルは支点によって、固定されずに支えられ、固定の効果を排除できるため、これは純粋な変形のモードと見なされます。複合材料、セラミック、ガラス質および半結晶ポリマー、金属など、剛性材料の中実軸の試験に適しています。試験装置の定期的な較正のため、クランプがすべてのRSA-G2に標準で付属しています。サンプルサイズ:サンプル長10、25、40 mmに対応する交換可能なスパンピースを含みます。最高サンプル幅は12.8 mm、最高厚さ は5 mmです。

引張

このモードでは、サンプルは上部と下部に固定され、引っ張られた状態で設置されます。引張クランプはゴミ袋、包装フィルム、個別のファーバー、ファイバーの束など、薄膜の引張試験用です。サンプルサイズ:最大長さ35 mm、幅12.5 mm、厚さ1.5 mm

デュアルおよびシングルカンチレバー

支持点と変形点が機械的にサンプルに固定されているため、カンチレバーモードは「固定」または「支持」曲げモードとも呼ばれます。デュアルカンチレバーでは、サンプルは両端と中央に固定されます。同じクランプが1つのカンチレバーに使用され、サンプルは一方の端と中央のクランプの間で固定されます。1つのカンチレバーによって、短いサンプル長で試験できます。カンチレバーは熱可塑性物質とエラストマー、その他水分が多い物質の汎用試験、および、基板コーティングの遷移の測定に適しています。

サンプルサイズ:最大長さ38 mm、幅12.5 mm、厚さ1.5 mm

シアーサンドイッチ

シアーサンドイッチでは、サイズが等しい2つの材料が両端と中央のプレートの間で挟まれます。適用された変形はサンプルの厚さと並行なので、変形は単純な剪断です。試験対象のサンプルには、一般的に、ポリマー、金属、発泡剤、エラストマー、ゲル、ペースト、その他軟質固体、または高粘度液体が含まれます。

サンプルサイズ:3つの相互交換可能な中央剪断プレートが含まれており、サンプル厚さ0.5、1.0、1.5 mm、剪断表面15平方メートルに対応します。

圧縮

このモードでは、サンプルは上部と下部の円形プレートの間に挟まれ、さまざまな圧縮条件下で変形します。圧縮はフォーム、エラストマー、ゲル、その他軟質固体など、多くの低弾性率、中弾性率材料に使用できます。

サンプルサイズ:3つの相互交換可能なプレートのセットは直径8、15、25 mm、最大サンプル厚は15 mmです。

コンタクトレンズフィクスチャー

コンタクトレンズフィクスチャーは、特定の温度範囲で生理食塩水に浸されたコンタクトレンズの動的機械的性質を試験するために設計されました。

浸漬試験

RSA-G2浸漬システムは液体に浸された固体材料の機械的試験のために設計されています。液体環境の温度は、液体に浸された白金抵抗温度計 (PRT) によって測定されます。これはフォースコンベクションオーブン (FCO) の標準的な制御ル―プをバイパスします。達成可能な温度範囲は-10℃～200℃です。システムには引張、圧縮、3点曲げジオメトリが含まれます。サンプルを容易にロードできるように、サンプル周囲のカップを取り外すことができます。

RSA-G2浸漬アプリケーション

図1は、空気中で試験され、溶媒中に浸された自動車用コーティングで実施された昇温の貯蔵弾性率 (E’)、損失弾性率 (E”)、タンデルタを示しています。溶媒はコーティングの機械的特性に大きな影響を与えます。水は材料に可塑効果を及ぼします。温度を102℃から73℃まで低下させたとき、ガラス遷移温度が約29℃低下しています。

図2は25 °Cで3日間、合成油に浸漬したエラストマーサンプルで実行した周波数掃引を示しています。1日目に浸漬した直後にサンプルで周波数掃引が実行され、2日目、3日目も繰り返されました。3日間にわたって、貯蔵弾性率 E’は振幅で16%の減少を示しました。

動的機械分析 (DMA)

DMAは材料の粘弾性を測定するためにもっとも一般的に利用されます。正弦波ひずみ (または応力) を重ね合わせ、正弦波合応力 (またはひずみ) を2つの正弦波 (入力と出力) の位相差とともに測定することで、材料の弾性と粘性を分析できます。純粋な弾性材料の場合、位相角は0°で、純粋な粘性材料の場合、位相角は90°になります。粘弾性材料は変形速度に応じて、これら2つの理想的なケースの間に位置する位相角を示します。下の図はこれらの正弦波の反応、および、得られたレオロジーの各種パラメーターを示しています。粘弾性パラメーターは変形の振幅、周波数、時間、温度の関数として測定できます。重要な各実験の温度と例が提供されます。

ひずみ掃引

この試験では、周波数と温度が一定に維持され、ひずみが変化します。ひずみ掃引試験は、線形粘弾性領域 (LVR) を特定するために使用されます。材料の分子配列が平衡からほど遠く、反応は内部の動的プロセスを反映しているため、LVRにおける試験は強力な構造と特性の関係を提供します。図3はデュアルカンチレバー曲げジオメトリにおいて10 Hzで試験した中実エラストマーサンプルのひずみ掃引を示しています。低ひずみ領域、LVR中では、弾性率はひずみ振幅と無関係です。約0.1％のひずみで、弾性率が低下を開始し、LVRの終了を示します。LVRの外では、入力のひずみに対する出力の応力応答は正弦波ではありません。非線形効果が、RSA-G2が収集できる奇数次高調波として現れます。この図は各ひずみ値における第3次高調波と第4次高調波の強度比率を示しています。ひずみ掃引試験は、ゴムにおけるマリンス効果の理解、材料の弾力性の比較など、他にもさまざまな目的に利用することができます。

昇温

これらは非常に一般的なDMA実験です。幅広い温度で粘弾性を測定するには、材料のαまたはガラス繊維温度、Tg、および、βもしくはγ遷移を測定するための非常に感度の高い技術が必要です。昇温時、線形加熱速度が適用されます。一般的な加熱速度は1～5 °C/分のオーダーです。材料の反応は、LVRの範囲内において、一定の振幅の1つまたは複数の周波数でモニタリングされます。データはユーザーが定義した時間間隔で取得されます。

図4は単一のカンチレバーで実行したポリカーボネートの昇温を示しています。データがガラス領域で開始し、融解するまで測定され、RSA-G2技術の利点を示していることを確認してください。複数のパラメーターを使用して、E’開始点、または、E”もしくはtan δのピークなどの遷移を決定できます。遷移が発生する温度は選択したパラメーターによって異なります。

Tgには動力学が含まれるため、変形の周波数に大きく影響を受けます。周波数が増加すると、高温でのみ分子緩和が発生するため、Tgが高温にシフトします。ガラス遷移の周波数依存性の例が、ポリフェニレンスルファイドのサンプルについて、図5に示されています。遷移領域において、tan δのピークと貯蔵弾性率の傾きが影響を受けることに注意してください。

周波数掃引

この試験では、温度とひずみが一定に維持され、周波数が変化します。図6は線形ホモポリマーの粘弾性フィンガープリントです。周波数の関数としての変数E’とE”を示しています。周波数は時間の逆数なので、この曲線は固体的挙動に相当する短い時間における時間依存性の機械的反応と、液体的挙動に相当する長い時間における時間依存性の機械的反応を示しています。E’ (G’) およびE”(G”) 曲線の振幅は分子構造によって異なります。周波数掃引は通常、図7で示すように、0.1～100 Hzの範囲で実行されます。図7はRSA-G2シアーサンドイッチクランプを使用したときの70℃の粘着剤を示しています。この温度と周波数の範囲では、サンプルは終端およびプラトー領域にあります。

温度掃引

この試験では、ステップ温度と固定温度のプロファイルが適用されます。材料の温度均一性を確実にするため、各温度ステップにおいて、サンプルは所定の期間、一定温度に維持されます。材料の応答はLVRの範囲内において一定のひずみで1つまたは複数の周波数で測定されます。

図8は40 °C～80 °Cにおける粘着剤の温度スイープの結果を示しています。スイープの10 °Cごとに、サンプルは0.1～100 Hzの範囲でスキャンされます。貯蔵弾性率は10 °Cごとに周波数の関数としてプロットされます。すべての周波数依存データが同じ温度で収集されるため、この方法は時間温度スーパーポジション分析に適しています。

時間温度スーパーポジション (TTS) は、幅広い温度範囲で周波数掃引を実行することによって周波数範囲を拡大するために使用されます。図9はABS樹脂サンプルについて25 °Cの参照温度で構築されたマスターカーブを示しています。この例では、2桁の周波数範囲が14桁まで拡大しています。

時間掃引

この試験では、温度、ひずみ、周波数がすべて一定に維持され、粘弾性特性は時間の関数として測定されます。この掃引から、硬化反応や疲労試験など、時間依存的な構造変化に関する重要な情報が分かります。図10はデュアルカンチレバークランプを使用して支持繊維ガラスブレイドで硬化する、2つ部分から成るエポキシの例を示しています。貯蔵弾性率が低いのは短期間だけで、エポキシが硬化するに従って増加します。

ステップ試験:クリープと応力緩和

応力緩和とクリープ回復などのステップ試験がこのような名称である理由は、サンプルの変形または応力が段階式に適用されるためです。両方とも材料の粘弾性特性を測定するための非常に感度が高い試験です。クリープと回復では、一定の応力がt1でサンプルに適用され、その結果生じるひずみが経時的に測定されます。t2で応力が取り除かれ、回復ひずみ (反動) が測定されます。応力と時間依存的ひずみによるクリープコンプライアンスD(t) が計算されます。応力緩和では、瞬間ひずみがサンプルに適用され、一定に維持されます。これによる応力減衰が時間の関数として測定され、緩和弾性率 E(t) または G(t) が求まります。

図11は圧縮における軟質フォーム材料のクリープと復元の例を示しています。2,000 Paの応力が60秒間適用され、ひずみ復元が60秒間モニタリングされました。

図12は25 ˚C、5%ひずみで、剪断サンドイッチクランプにおけるPDMSの応力緩和を示しています。G(t) は時間依存性の応力緩和を適用されたひずみで割ることで計算され、材料の緩和時間を直接測定するための迅速で容易な方法を提供します。

等温ひずみおよび等温応力試験

このモードでは、ひずみまたは応力が一定に維持され、線形加熱速度が適用されます。これらの試験は固定荷重 (応力) または固定変形 (ひずみ) の条件下における機械的挙動の評価に重要です。図13は等温応力条件下、引張ジオメトリで試験したPETフィルムのサンプルを示しています。線形加熱速度が適用され、その直後、等温ひずみ条件と線形冷却速度が続きます。この図から、等温応力下では、サンプルが加熱し、軟化するにつれて、ひずみが大きくなることが分かります。85℃の温度で、ひずみが一定に維持され、サンプルが冷却されるにつれて、サンプル応力が大きくなります。これらの試験モードは形状記憶材料の特性評価に最適です。

軸試験

試験装置のトランスデューサーの垂直方向位置を個別に調整する線形スライドとステップモーターによって、RSA-G2は追加の軸試験を実施でき、試験の柔軟性を高めることができます。サンプルは一定線形ひずみ、ヘンキーひずみ速度、荷重、または応力下において変形でき、より従来型の応力ひずみ曲線を生成します。

図14は25℃、5ミクロン/秒という一定の線形速度で、引張ジオメトリを使用して試験したポリエチレンフィルムを示しています。降伏点、最大引張強度、破断点に関して典型的な応力-ひずみ曲線が見られます。