熱可塑性加工は、化合物の形で供給される樹脂を変換し、フィルム、シート、および他の頑丈なフォームファクターにマスターバッチ化します。その際、射出成型、押出、ブロー成形、熱成形などの技術が利用されます。ポリマーのバリューチェーンのこのステップでは、分析技術により加工条件の最適化やトラブルシューティングが支援されます。そして、これにより最終使用環境条件における製品の性能が研究され、現場において製品で発生する不具合の根本原因が特定されます。熱可塑性プラスチック加工とは、複合材およびマスターバッチの形で供給された樹脂を、射出成形、押出、ブロー成形、熱成形などの技術により、フィルム、シートおよびその他の剛性フォームファクターに変換することです。ポリマーのバリューチェーンのこのステップでは、分析技術により加工条件やトラブルシューティングの最適化をサポートします。これにより最終用途の環境条件下での製品性能が研究され、現場における製品不具合の根本原因が特定されます。

機器とテストパラメータ

DMA beauty

動的機械分析 (DMA)

材料の機械的特性

  • 貯蔵弾性率、損失弾性率、tanδ
  • ガラス転移(Tg)

ブレンドの適合性の特性評価

  • 貯蔵弾性率、損失弾性率、tanδ

機械的特性へ熱や湿度が与える影響

  • 貯蔵弾性率、損失弾性率、tanδ
  • ガラス転移遷移(Tg)

 

 

DSC beauty

示差走査熱量計 (DSC)

熱安定性

  • 酸化誘導時間(OIT)
  • 酸化開始時間(OOT)

バッチ間の再現性

  • 結晶化度

 

 

熱重量分析装置(TGA)

熱安定性

  • 分解温度

組成決定

  • 充填剤の含有量(残留物)
  • 分解生成物

 

 

DHR beauty

レオロジー

加工性

  • 粘度流動曲線
  • ゼロせん断粘度
  • 粘弾性特性(貯蔵弾性率、損失弾性率)
  • クロスオーバー弾性率と周波数

溶融強度

  • 伸長粘度

 

 

分析事例 – ポリマーの特性評価と加工

基本的なレベルとして、熱可塑性プラスチック加工の主なステップは、次の3つの基本的なプロセスに分けることができます。

  1. 樹脂を溶かし/柔らかくするために加熱
  2. 最終形状に変形
  3. 製品を冷却してリリース

これらの3つのステップは、生産パラメータの詳細が異なる場合でも、射出成形、押出、熱成形、フィルムブロー成形など、様々なポリマー加工技術に適用できます。ここでは、ポリマー加工の各ステージにおいて一般的に直面する主な質問について詳細を確認し、ポリマーの特性評価技術により提供される知見で回答を説明します。

この樹脂は、加工中と最終使用時において、どの程度の安定していますか?

安定剤やその他添加剤は、加工中や最終使用の状態で発生する環境上の影響による劣化を防ぐため、樹脂に添加されることがよくあります。これらの添加剤には、酸化防止剤、脱酸素剤、熱安定剤や紫外線安定剤、難燃剤が含まれ、加工中や製品使用中にポリマーの意図している特性が維持されるようになっています。安定剤は本質的に、高温や紫外線にさらされたときに、犠牲になるもので、これらにより徐々に消費されます。安定剤が完全に使い果たされると、ポリマーの特性は急速に劣化し始めます。

安定剤の性能は、DSCの酸化誘導時間(OIT)分析を通じて評価できます。この等温試験で、DSCのパージガスが窒素から酸素に切り替えられ、安定剤が消費される環境が提供されます。ポリマーの劣化が始まると、熱流信号が増え始め、時間がOITとして記録されます。

DSCの温度ランプを使用して、ポリマーの安定性に関連する測定値である酸化開始時間(OOT)を測定することもできます。OITとOOTの両方の試験は、高圧DSCを使用して実行できます。安定剤の消費を加速化することにより試験時間が短縮されます。

OITとOOTの結果から、次の質問に回答してください:
  • 原料の評価:この樹脂はそのまま加工できますか?安定性を向上するために酸化防止剤は必要ですか?
  • 不良分析:この部品は、最終用途の条件に適した十分なレベルの酸化防止剤ですか?
  • 使用済製品のリサイクル:PCRのこのバッチを安定化し、加工するために、どの程度の量の酸化防止剤が必要でしょうか?
関連する適用に関する注意:

この樹脂にはブロー成形のための充分な溶融強度がありますか?

 

ブロー成形、フィルムブロー、熱成形、紡糸などの製造プロセスでは、伸長変形のポリマー融解への適用が行われます。変形プロセスは、風船や風船ガムを球状に膨らます様子と似ています。製品が無事に製造されるかどうかは、ポリマーが溶かされ、破損したり崩壊したりすることなく大きく変形できるかどうかにより決まります。そして、これは伸長粘度により定量的に説明することができます。

せん断粘度と比べて、伸長粘度の測定は分子構造に非常に敏感です。 長鎖分岐(LCB)の度合いが高いポリマーは、伸長変形の際にひずみ硬化の影響が現れます。特に速度が速くなった場合に、これは顕著です。 この挙動は、拡張プロセス中に高い溶融強度を示します。これにより、泡を安定化し、崩壊を防いだり、薄い繊維が壊れるのを避けることができます。 これとは対照的に、線形の形態の(分岐のない)ポリマーは、加工がうまくいかないことがよくあります。

この重要な性能の違いは、従来の流量測定では適切に検出されていません。伸長粘度の測定は、伸長粘度アクセサリ(EVA)を使用して、回転レオメーターで簡単に行うことができます。

伸長粘度の測定について、次の質問に回答してください:
  • 加工性:この樹脂の溶融強度はどのくらいですか?泡は破裂する前にどのぐらいの伸長に耐えることができるでしょうか?
  • 使用済:リサイクル樹脂のこのバッチに対して、加工パラメータを変更する必要がありますか?リサイクル樹脂のこのバッチをフィルムに加工するために必要な添加物はどのよう

 

製品の性能についておしえてください

最終用途のアプリケーションおける条件での製品の性能を理解することにより、製品の製造やプロセスの最適化に役立ちます。また、トラブルシューティングや不良分析で重要な役割を担うこともできます。プラスチックの製品の場合、機械的特性が最終用途の製品の性能に密接な関係があり、これは材料の弾性率に関する情報を提供する様々な機械試験の技術を組み合わせることにより、評価することができます。変形のタイプによっては、追加の情報や知見も得ることができます。

  • 単調試験:加えられた荷重下での破損に対する一方向の変形-荷重が増加する条件下での材料試験(応力-ひずみ曲線など)。
  • 疲労試験:繰り返しの荷重による損傷と不具合を理解-サイクルが増加する条件下での試験材料と完成品(S/N曲線など)。
  • 動的機械分析(DMA): 温度と変形の頻度の関数として、固体の粘弾性特性の研究(ガラス転移温度(Tg)、時間-温度スーパーポジション(TTS)など)。

DMA試験では、曲げ、圧縮、引張変形下での固体試験片の機械的特性の温度依存性を測定します。これは、貯蔵弾性率(G’)、損失弾性率(G”)、tan(δ)(ダンピングファクター)を通じて、材料の粘弾性特性に関する定量的な情報を提供します。ポリマー試料片が加熱されると、これらの機械的パラメータに反映される転移が生じます。DMAは、温度の上昇によって引き起こされる局所的なポリマーモビリティの微小な変化を検出するため、ガラス転移とβ転移の温度を測定するために使用できる最も感度の高い技術の1つです。

 

DMAの結果から、次の質問に回答してください:
  • 加工:樹脂のこのバッチは、混和性を実現するために、均一にブレンドされましたか?
  • 製品の性能:この製品には、意図された最終用途の環境条件(温度、相対湿度)において、適切な機械的強度/剛性があるでしょうか?
  • 使用済:リサイクル樹脂で製造された製品の機械的特性は、未使用樹脂で製造された製品のものと一致していますか?
関連する適用に関する注意:

ポリマー材料の試験要件については、お問い合わせください。