Discovery SA

信頼できる吸脱着分析のための正確な広範囲湿度制御

DiscoverySAの正確な湿度制御と業界最高の計量性能を組み合わせることで、サンプル材料の水分吸着特性を測定、分析、最適化します。

最先端の材料の吸着特性を評価するには、完全に乾燥した状態からほぼ結露するまでの湿度を正確に制御する必要があります。DiscoverySAは、5℃から85℃までの全温度範囲で0%RHから98%RHまでの湿度制御が可能です。このすべての湿度範囲にわたって小さな増分で制御可能とすることによって、表面吸着、吸収、水和または細孔凝縮などのすべての影響を評価できるようになります。

一組のマスフローコントローラーは対称的な絶縁されたアルミニウムブロックにガスを正確に計量して比例配分します。このブロックには加湿器、ガス伝送および混合ラインに加え、アクセスが容易で同一に配置されたサンプルおよびリファレンス測定チャンバーが含まれています。ブロック内部の温度調節は、クローズドループシステムの熱電(Peltier)装置と正確な温度センサーによって5℃から85℃の範囲で行われます。マスフローコントローラーは湿潤(飽和)ガスと乾燥ガスの量を調節して湿度を0%RHから98%RHに調整します。同一のRHセンサーがサンプル試料容器とリファレンス試料容器に隣接しており、湿度を連続的に示します。この設計の利点は、サンプルおよびリファレンスチャンバー内の正確な温度制御と、一貫性の高い雰囲気であり、優れたバランスのベースライン安定性と計量感度に寄与します。

湿度制御

微結晶セルロース（MCC）は、吸湿特性が十分に明らかにされている材料です。左側の図では、DiscoverySAで測定されたMCCの水分吸着データがRHに対してプロットされています。プロットの赤い記号は、COST90ラボ間のテストで認証され公開されている基準値です。DiscoverySAで測定されたデータは、RH全範囲にわたって信頼区間内で認証値と一致します。

測定データとリファレンスデータ間で見られる優れた一致は、次のことを証明しています。

• 0％RHでのMCCの初期乾燥効率
• DiscoverySAの湿度と温度制御の精度

湿度制御の検証

Discovery SA TRIOSソフトウェアには湿度検証機能と潮解法が組み込まれており、ユーザがサンプルの湿度レベルを判別できます。この方式はASTM E2551に準拠しています。

左側の図は25℃で3つの潮解性塩を使用した湿度制御検証データをまとめたものです。 Discovery SAの湿度制御は、11~93%の広範囲で±1%以内の精度であることが証明されています。

一体型Discovery SAオートサンプラ-はプログラミング可能なマルチポジションサンプルカルーセルを備えており、半球形石英(または金属コーティング石英)試料容器を使用して最大10個のサンプル、プラチナまたは密閉アルミパン用オプショントレイを使用して最大25個のサンプルを自動分析できます。この設計により、天秤の安定を乱すことなく、円滑で効率的なサンプルパンのロードとアンロードを可能にします。パンのテア、ロード、試料秤量、オートサンプラー動作、湿度チャンバー動作、パンのアンロードなどサンプル試験におけるすべての側面が自動化され、ソフトウェアで制御されます。独創的なハードウェアと、事前にプログラミングされた分析、自動データ処理、結果の比較および表示が可能なTRIOSソフトウェアの組み合わせによりDiscoverySAの生産性は最大化されます。

サンプル材料に適したサンプルパン

DiscoverySAでは、半球形石英、金属コーティング石英（180μL）、およびオプションのプラチナ（100μL）サンプルパンを使用できます。前者は容量が大きく、帯電防止機能があり、オープンデザインであるため吸着分析に一般的に使われ，ガスとサンプル接触が良く、迅速な平衡化が可能です。プラチナパンは多くの材料のTGA分析に一般的であり、サンプルとガスの接触がよく、25ポジションのオートサンプラートレイで生産性を向上させることができます。密閉アルミパンは吸湿したり揮発分が失われやすい材料の状態を保つために利用できます。サンプルはアルミパンに入れられ、蓋で密封されてからオートサンプラトレイに置かれます。密封したサンプルパンに隔離されたサンプルは環境にさらされません。サンプルを天秤にロードする直前に、オートサンプラー内のパンパンチ装置により蓋が自動的に開かれます。

モニタリングなしの連続吸着分析のための信頼性の高い自動化

加湿器内の水は、長時間の吸着測定中や高いRHレベルで測定する場合に消費されます。標準的な吸着分析装置では、ユーザーが定期的に水位を点検し、手動で加湿器に補充する必要がありました。。新しいDiscoverySAは自動で加湿器充填をが可能な市場で唯一の装置です。レベルセンサーは加湿器の水位を測定し、補充ポンプを制御します。。補充ポンプは必要に応じて加湿器の外部ストレージボトルから自動的に水を供給します。この独自の機能により、手間がかかりエラーが発生しやすい水位の手動監視が不要になります。オートサンプラーとともに、この機能は吸着分析装置の信頼性と生産性をかつてないレベルまで向上させます。

アプリ形式タッチスクリーン、優れた新しいTRIOSソフトウェア、自動キャリブレーションおよびベリフィケーションが可能な堅牢で信頼性の高いオートサンプラー、全てがシームレスに動作し、ラボのワークフローおよび生産性を劇的に向上させます。

素晴らしいデータをかつてないほど簡単に取得できる！

タッチスクリーンの特徴と利点：

• 見やすく、操作しやすい人間工学に基づいた設計
• 操作を簡素化し、ユーザーの使用感をを向上させる機能を装備。アプリ形式タッチスクリーンには以下が含まれます：
  • スタート/ストップ
  • リアルタイムなプロット
  • オートサンプラーキャリブレーション
  • テストおよび装置のステータス
  • アクティブメソッドビュー
  • ローディング/アンローディングおよびパンのテア
  • リアルタイムシグナル
  • アドバンスメソッドセグメント

吸脱着分析-実験手順

吸脱着分析はサンプル物質と湿度の相互作用を定量化する。吸脱着分析のために、制御された温度（T）と相対湿度（RH）条件下で試料材料の重量を測定する。これらの特性の1つ（TまたはRH）は一定に維持され、もう1つはテスト中に段階的または連続的に変更される。次の表に、ディスカバリSAを使用した吸脱着測定に適用できる四つの柔軟な制御モードの概要を示する。

TRIOSソフトウェアとディスカバリSAハードウェア設計により、ユーザは個々のアプリケーションケースに最も有用なデータを提供する手順を選択できる。

RHまたはTの段階的な変化は、サンプル重量の瞬間的な変化をもたらし、十分に長い時間が経過した後、新しい一定レベルに相当する。平衡に必要な時間は試料と実験条件によって異なり、材料の吸脱着動力学を特徴付ける。RHに段階的な変化を加えることで、吸収運動だけでなく、湿度吸収の総量を得ること。これは、水のサンプル材料への拡散係数を決定するための重要な情報だ。そのため、準標準法として、恒温下におけるRHの段階的変化を確立する。

しかし、RHの代わりに温度を変えることも貴重な情報を提供することができる。使用例や材料の加工方法によっては、このプロセスは一定温度でのRH変化よりもアプリケーションを模倣することができる。温度に依存する吸着データにより、試料材料と吸着との結合強度に関する結論が得られる。

しかし、RHまたはTを連続的に変化させると、試料の重量が連続的に変化する。試料材料の吸脱着速度が十分に速い場合、生成された重量データはリアルタイムで測定された準平衡吸着データである。ランピング手順は、吸着プロセスの動力学が十分に速い場合、段階的手順よりも比較的短い時間で論争のあるデータセットを提供することができる。別法ですデスカバリーSA’s 吸脱着分析用生産性を向上恛る。

吸脱着分析-等温線図とイソフメプロッツ

サンプル材料の重量はTとRHが制御されている間に記録される。下の例では、RHまたはTのステップ変更によってサンプル材料の重量変更が開始される。マイクロバランスはサンプル重量を記録し続ける。

経時的に記録された重量変化率は、吸脱着動力学において特徴的である。これは、湿度が材料にどれだけ早くアドまたはされるか、または材料からどれだけ早く放出されるかを示する。これは材料サンプルの特色性質だ。吸収動力学の時定数kを提供する指数モデルを持つTRIOSを使用して体重変化を適合させることができる。

試料重量を一定値(mEQ)に接近はによれば,吸着均衡に到達した。そのときのデータセット（RH、T、およびmEQ）は、等温線または吸脱着イソフメの一つのポイントを提供する。以下に示すように、複数のRH値またはT値で同様に記録されたデータは、完全な等温線または吸脱着イソフメをプロットするために使用されます。

吸着等温線プロット（T =定数）

等温線図プロットはRHが水分吸着に及ぼす影響を示している。等温線は試料材料の物理的性質と吸着タイプを評価するのに適している。

吸着等温線プロット（RH =定数）

イソフメプロットはTが水分吸着に与える影響を示している。それらは物質と水分子の化学的相互作用を評価するのに適している.

使いやすさ

TRIOSソフトウェアはキャリブレーションと操作を簡単にします。ユーザは、さまざまな実験条件（例えば、異なる温度または湿度）で複数の較正または検証データセットを簡単に生成し、サンプルテストに使用される実験条件に合わせてシームレスに切り替えることができます。リアルタイム信号と走行実験の進行状況を簡単に利用でき、飛行中に走行方法を修正する機能も追加された。TRIOSソフトウェアは、業界最高レベルの柔軟性を提供します。

高度なデータ収集システムが関連するすべての信号、有効な較正、システム設定を自動で保存します。この包括的な情報は、手法開発、手順展開、データ確認に欠かせない要素です。

完全なデータ分析機能

実験中でも実施できるリアルタイムのデータ分析のための、包括的な関連ツールを利用できます。TRIOSにシームレスに統合できるパワフルで万能な機能によって、材料の挙動に関する実行可能な情報を入手することができます。

レポート生成

結果は、グラフ形式および数値形式でレポートとしてエクスポートできる。定義済みのフォーマットテンプレートを繰り返しレポート生成に適用でき、ワークフローの簡素化に役立ちます。

TRIOS Guardian CFR Part 11 Compliance

TRIOSガーディアンはCFR21 部品11コンプライアンスを提供する完全統合ソリューションです。標準ファイルシステムを使用するため、メンテナンスに多くの費用がかかるサードパーティ製のデータベース、ハードウェア、またはソフトウェアは必要ない。標準ファイルシステムを使用するため、メンテナンスに多くの費用がかかるサードパーティ製のデータベース、ハードウェア、またはソフトウェアは必要ありません。これらのツールは、食品医薬品局が制定した電子記録および電子署名規則（CFR21 部品11）を遵守することができる。

特徴

• 許可されたユーザへの制限付きアクセス: システム管理者は、許可されたユーザリストを定義するソフトウェア内のさまざまな機能へのアクセスを制限できる。このリストは、すべてのローカルおよびドメインベースのWindowsユーザアカウントで動作するように結合されている。
• ユーザレベル: 許可されたユーザには、標準ユーザレベルまたは基本ユーザレベルが割り当てられる。標準ユーザーは、すべてのソフトウェア機能にアクセスできる。
• 監査証跡WindowsユーザIDを含む、コンピュータで生成されたイベントの日時ログ（ソフトウェア固有）。また、著作権を主張する能力も含まれています。
• 電子署名利用者は電子署名をすることができる.シグニチャは、結果ログのエントリとして追加されます。
• 結果ログ: 実験試験条件と機器パラメータの記録は、各データファイル内に保存される。実行された分析および結果関数もファイル内に保存されます。
• PDFファイルの作成: TA Instrumentsのソフトウェアには、PDFファイルジェネレータが組み込まれています。これにより、印刷可能なすべての文書をPDFファイルとして保存できます。
• ファイルチェック: ガーディアンは、ロードされたデータファイルが改ざんまたは修正されていないことを自動的に確認する。ソフトウェアが何らかの変更を検出した場合、データファイルは開かず、Guardianは通知ログにメッセージを投稿する。これらのイベントは、監査証跡にも記録される。

実装

• すべてのディスカバリーシリーズ熱分析機器と互換性がある。
• 標準のTA Instrumentsソフトウェアファイルシステムを採用している。サードパーティ製のデータベース、ハードウェア、またはソフトウェアは不要です。
• PCWindowsユーザアカウントおよびそれらに関連する強制パスワードポリシーに直接接続する。

医薬品

水や水分は医薬品によく見られる。薬物による水分摂取は固有の特性である。原料や医薬品は加工•保管中に水蒸気にさらされる。有効な医薬品成分と賦形剤に対する水分の影響により、医薬品の効能と耐性が大きく変化することがある。このため、水分の吸収能力は正確に知らなければならない。湿気による望ましくない変化から物質を保護する唯一の方法は、非臨界的な湿度への露出を制限することです。

米国はPharmacopeial条約(USP)一般章<仁治2年>によれば,吸着として水固体の相互作用について説明します。吸水度は医薬品の結晶性、透過性、融点に影響を及ぼす。非晶質材料の場合、水の存在はガラス転移温度のようなバルク特性を大きく変化させ、結晶形態に戻ることもある。水も加水分解を促進し、薬物の分解を誘発する。不純物として処理されないが、薬物中の水は可能な限り厳格に監視•管理される。

吸湿性の評価

材料が水蒸気を吸収する能力はしばしば吸湿性と呼ばれる。この物質の性質は、試料質量を量りながらRHの変化時に一定温度で測定される。これらのデータは、湿気が医薬品の特性に及ぼす潜在的な影響を評価し、開発のための薬を選択する基準となる。次の表は欧州薬局が提案した医薬品の吸湿性を分類したものである。

水分吸収量の少ない医薬品候補物質を識別するために、初期選別過程で吸水データが頻繁に使われる。

下図では、25℃におけるイブプロフェンの水蒸気の吸脱着が相対湿度の関数として示されている。分類表によると、この物質は適度に吸湿性があると考えられる。

評価 アモルファス-結晶相変化

水蒸気吸収の程度は材料の構造によって異なる。結晶構造に比べて非晶質状態の場合、同じ物質がより多くの水を吸収する。水の吸収はガラス転移温度を大幅に下げ、再結晶を開始することができる。

傾斜RHによる等温実験は蒸気吸収誘導相転移を識別するのに有用である。材料の非線形吸湿ガラス転移を示す。再結晶はRHの増加とともに水の脱離につながる。下図では、25℃における傾斜RHを記録したアモルファス乳糖試料の重量変化をプロットする。

全活性医薬品（API）の約三分の一が水和物を形成する。空気中の水分による自発的な水和は、水和物生成につながる薬物生産や貯蔵のどの段階でも起こり得る。水和状態は物理的、化学的安定性を含むいくつかの性質を変化させる。水和物は脱水過程で非晶質になり、水和物は物質の溶解性、溶解性、生物学的利用可能性に影響を及ぼす。プリフォームから製造プロセス、パッケージ、ストレージに至るまで、ワークフロー全体を通して、賦形剤とAPIの物理的な形態を完全に特徴付け、制御する必要があります。水蒸気吸脱着は、温度と相対湿度の関数としてハイドレート生成を検出し、特徴付けるのに理想的なツールです。25℃でRHを変化させる機能としての無水ナプロキセン（AH）ナトリウムの水蒸気吸着と脱着をディスカバリーSAで調査した。 上の図に表示された材料の段階的な重量変化は、一水和物（MH）、二水和物（DH）、四水和物（TH）の形成を示している。

下の図では65%のアイソフーム測定結果を示している。温度が25℃から50℃に上昇するRHが表示されている。25℃で材料は脱水状態にある。温度が上がるにつれて、それは45℃以上の温度で完成する一水和物に脱水される。

高分子材料は消費財の製造や包装材料として広く応用されている。多くのポリマーは湿った環境から水を吸収する自然な傾向がある.吸収された水は可塑剤として作用し、ガラス転移温度と機械的強度を下げることが分かった。しかし、水を吸収すると、ポリマー構造が不可逆的に悪化する恐れがあります。

重重蒸気吸脱着測定はASTM、ISO及びポリマー水相互作用を評価する他の技術標準で提案される。ディスカバリーSAは、物質の吸湿安定性を評価するために、制御されたRHにさらされるポリマー物質の重量増加として吸水量を測定します。吸水または放出の動力学はポリマー材料の透水性に特徴的であり、連続的に記録された重量データから抽出できる。

電子デバイス用ポリマーの加水分解安定性

電子機器の製造において、吸水に関する信頼性の問題はますます重要になってきている。高度なポリマーベースの材料が適用され、より多くの機能を統合し、より小型化することができます。彼らが環境湿度にさらされた時、彼らの特性はそのまま維持
されなければならない。

カプトンは乾燥した環境で広い温度範囲で安定的に維持されるポリイミドポリマーだ。カプトンはフレキシブル電子回路の基材であり、静電敏感で脆弱な部品の絶縁保護層として使用される。カプトンの電気的、化学的、機械的特性が他の一般的なポリイミド材料に比べて改善されたのは、その耐加水分解性が著しく改善された結果である。

下図では、カプトンテープ上で25℃で測定された水蒸気ab-と脱着データをプロットしている。予想通り、水蒸気の吸収量は他のポリイミドポリマーに比べて少ないことが分かった。

燃料電池膜の吸水性評価

新しい陽子交換膜材料（PEM）の開発により、水の電気化学的変換が改善された。燃料電池の水素と酸素の水への変換はPEMに依存する。電解槽で水を水素と酸素に変換することも同じだ。いずれもPEMが電気化学セルの心臓を形成し、PEMの分解メカニズムを理解することで、研究者はより信頼性が高く効果的な燃料電池と電解槽を開発することができる。以下のプロットでは、パーフルオロスルホン酸膜上の水蒸気ab-と脱着を25℃と80℃で比較する。 水の吸収量はほとんど変わらないが、高温ではアドと脱着の間のヒステリシスは消える。これは高温で水吸着の可逆性が高く、膜材料から反応生成物を除去するのに役立つことを示している。

高分子包装材料を通じて水を浸透させる第一段階は、環境から水分を吸収することだ。水蒸気吸収能力が低いこと、及び又はab-と脱着速度が遅いことは透過性が低いことを示す。水蒸気吸脱着は薬剤と他の湿度に敏感な製品を包装するのに使われる高分子フィルムを比較するのに非常に価値のある道具だ。下図は温度と相対湿度サイクルを経た二つの異なるポリマー包装フィルムの吸着動力学を比較する。フィルムAは他のフィルムより吸湿速度が速い。吸着能力が高く、吸着速度が速いということは、フィルムAがフィルムBより湿気に敏感な材料を包装するのに適していないことを示している。

評価Hydroscopicity自然Polymers。

微結晶セルロース（MCC）は天然に存在するポリマーである。MCCは製薬、食品、化粧品、その他の産業において貴重な添加物です。MCCの他の特性の中で水分吸収能力と水分含量を測定し、このような利用に適していることを証明する。

図中、MCCの吸湿等温線データは、GAB及びDLPモデルとの適合とともに示されている。DLPモデルの媒介変数は物理的意味がないが、単層吸着容量Wm=2.2×10-3mol/gを特徴付けるGAB媒介変数は材料の特定表面積を計算することができる。

S_A = W_m×N×A_W with N = 6.0221×10²³ molecules/mol and A_W = 12.5×10^-20 m²/molecule

S_A,MCC = 166 m²/g

食品

水分重要な要因であることが食品業界に考慮製品の水分量は、製品の質感、賞味期限、加工の容易さ、生産コストに影響を与えます。食品の水分含量が増加すると、サクサクした食品を柔らかくしたり、新鮮なパスタを粘り強く管理しにくくすることができる。反面、製品が乾燥しすぎると水分不足で脆くなったり、岩のように硬くなったりする。また、微生物活性は食品中の水分利用可能性に有利である。水分が豊富な食品は微生物の攻撃、腐敗、損傷を受けやすい。したがって、食品素材の賞味期限は食品の水分含量によって決定される。

適したレシピや最適な処理や保管条件の開発メーカー食品の大気から吸湿を制御することができる。水分吸収が調節された調和食品は味と食感を維持し、より良い賞味期限を提供し、顧客経験を向上させます。

保存寿命と保存安定性の評価

サクサク感はトウモロコシフレークの最も重要な感覚品質属性の一つだ。後のパックが開いている場合に、コーンフレークを記憶されているのは保存されるべきだ。これには、低い湿度レベルで低い水分吸収が必要です。高湿度では、水分吸脱着を大幅に牛乳消費に先立ちフレーク貫通させることができるを増やしてください。

下の図では、25°Cと40°Cでコーンフレークで測定された水蒸気の吸収と脱着のデータが比較されています。吸着等温線は、両方の温度で、40％RHまでの低吸湿で望ましいタイプIIIの形状を示します。これは調査された範囲で、温度がトウモロコシフレークの貯蔵安定性に大きな影響を及ぼさないことを示している。

トウモロコシ澱粉の水解性評価
澱粉は穀物の最も重要な生体高分子成分の一つで、穀物の吸湿性を大きく決定する。でんぷんは多くの食品にも使われており、保存は基本的に湿度吸収特性に依存している。その汎用性や可変性により、澱粉もまた包装材料、バイオ、香り、繊維、医薬品の製造に用いられる。

下の図では、25°Cで測定されたコーンスターチの水蒸気の吸収と脱着がRHの関数としてプロットされています。トウモロコシ澱粉の特徴は、連続進行吸着等温型IIであり、相対的にヒステリシスが小さいことである。

建築材料及び吸収材

建材の吸湿性耐久性向上に、低エネルギー建築構造物、効果的な含浸設計重要である。究極的には、水分吸収特性が制御された材料は、居住者の快適さと健康のために重要です。

湿度や湿気は建築構造物の信頼性と適切な機能に非常に関連のある要素の一つと考えられている。特に、建材の水分吸着石、セメント、木材、断熱材に対して重大な影響。湿気の損傷は建物の寿命を制限する重要な要素だ。また、建物の外部構造を通じて水分注入”室内空気質と空調負荷に著しい影響を及ぼすことができる。

水蒸気吸収等温線は、建築環境と室内空気との間の材料吸湿性と水分輸送を分析するために必要な主要パラメータの一つである。

木材の水分吸脱着挙動評価
木材は重要な天然資源であり、建築および建設用途で使用される用途の広い材料です。構造的特性は、含水率と自然崩壊プロセスについて異なる。そのため、木材の湿度の関数として水吸着を把握する必要がある。

木材の保護は、水分が吸収されないように表面を密封し、木材を処理することで、材料間の水分輸送を防止することができる。木材の自然腐敗に対する感受性と施工適合性の分析は蒸気吸着測定を通じて行うことができる。

図中、密度の異なる三つの合板サンプルの水蒸気の広告と脱着を比較した。

吸着剤と触媒

水耐性吸着材料と吸着プロセスの開発コストやエネルギー効率的な浄化とガス貯蔵プロセスに不可欠です。材料の水蒸気吸着等温度を測定することは、材料の特性を改善するための重要な情報である。吸着材は混合物の精製と分離、乾燥、触媒作用、汚染防止など広範囲な産業及び環境応用に使用される。ほとんどの材料は高い比表面積を持つ多孔質の質感を持っている。多くの分離用途（乾燥用途を除く）では、水は吸着すべき汚染物質とは見なされません。吸着された水ブロック、材料の効率を低下させる。多孔性が非常に高く、ガス貯蔵と浄化に優れた新規金属-有機ネットワーク（MOF）のような吸着剤は、水の存在下では安定しない。

親水性吸収剤の水吸着

ゼオライトは微多孔質のアルミノケイ酸塩鉱物で、負電荷を帯びた微多孔質のハニカム構造を持っており、分子が吸着することができる。ゼオライトは自然に発生するが、工業的に大量に生産される。窒素と酸素の分離だけでなく、天然ガスの乾燥と脱硫にもA型ゼオライトが産業的に使用されている。

極地性のため、瞬間的な水吸着はRHレベルが低い。このような動作は、図中の典型的な急峻タイプI等温線で観察できる。ディスカバリーSAはRHを少しずつ制御できるため、等温線の急激に増加する分岐を分析することができる。

疎水性吸収剤の水吸着

活性炭はガス、水、非水系の流れから汚染物質と汚染物質を除去するのに最も広く使われる産業用吸着剤である。それらは製造コストが安く、独特の強力な吸着特性を持っています。出発物質と活性化過程によって多様な多孔質炭素構造が生成され、多様な技術に適用できる。彼らの非極性界面は水蒸気との弱い相互作用につながる。その結果、等温等温線はRHレベルの低い吸収率を有するIII型である。RHレベルの高い水の吸収が増加するのは、細孔凝縮によるものです。等温線の吸脱着枝の間に活性炭のポーズサイズ分布に特徴的なヒステリシスが形成されている。