TAインスツルメントから、Discovery HP-TGA 75、HP-TGA 750、そしてHP-TGA 7500の3つの新しい高圧熱重量測定装置（HP-TGA）をご紹介します。。20年以上にわたる磁気浮上天秤（MSB）技術のワールドリーダーから、前例のない性能を有する、独創的な設計かつ使い勝手のよいトップローディングマイクロバランスが誕生しました。さらに、Discovery HP-TGAは、便利なベンチトップデザインでの実用化を初めて実現し、一体型のガス・蒸気の供給および混合システム、1100℃までの温度制御、One-Touch-Away™機能、TAの優れたTRIOSソフトウェアを備えています。これまでになく容易に優れた高圧データを取得できます。
特長とメリット：
- 特許取得済み*のトップローディング磁気浮揚バランスにより、高圧（80 barまで）および高温（1100℃まで）の条件下の反応性雰囲気中で熱重量試験を行うための密封環境を実現
- 比類のない0.1 µgのバランス分解能により、反応速度が速い小さな試料または材料の最も正確な測定値を提供
- トップローディングバランス設計によって、高温高圧での優れた重量安定性を確保し、容易なローディング/アンローディングのためのサンプルへの便利なアクセスを提供
- ガス・蒸気供給および圧力制御の内蔵により、別のシステムが不要になり、コンパクトな設置面積を実現します。
- 最適化されたベースライン安定性のための高精度のバランス温度制御
- ファーナス内の反応性ガスと接触する非多孔質隔離材料により、ガスの潜在的保持（「記憶」効果）を排除し、真空状態を迅速に確保
- キュリー点較正が温度測定に対する反応ガスの種類と圧力の効果を排除
- コンパクト設計によって高圧TGAをベンチトップに配置でき、貴重な実験室スペース要件を最小化。換気フードへの設置により、有毒ガスを扱う場合の容易な換気管理を実現。
- 速い加熱および冷却速度（～200 K/分**）は、高圧下においても、好ましくない副反応の可能性を低減し、サンプルスループットを向上させます。
- 内部容積が小さいため、ガスの急速な変化と迅速な加圧、低ガス消費、および少量の圧縮ガスに対する安全な動作条件を提供
* 欧州特許番号：1958323、米国特許番号：2009/0160279 Al、ドイツ特許番号：DE 10 2015 116 767.0
**サンプル温度 T ≥ 800℃の場合、約250 K/分の冷却速度。
トップローディング磁気浮上バランス
非接触電磁気重量測定の最新のイノベーション
*ソレノイド=真っ直ぐな中空螺旋に巻かれたコイル
すべてのDiscovery HP-TGAの主要部には、磁気浮上（MagLev）バランスが搭載されています。高圧・高温で動作できる高感度でコンパクトなバランスを実現するために、複数の特許技術が組み合わされています。
仕組み
Mag-Levバランス内には、小径の耐高圧鋼合金管がサスペンションシャフトとるつぼセットアップを取り囲んでいます。デュアルアンチヘルムホルツコイルアレイ、LVDT電子センサーコイルおよび4重極磁石アセンブリは、管の外側にあります。アンチヘルムホルツコイルは、サスペンションシャフトに取り付けられた永久磁石を浮揚させる極めて均一な電磁場を発生させます。シャフトの頂部のプラットフォームは、サンプルるつぼを保持します。サスペンションシャフトは、シャフトの頂部および底部に配置された特許取得済みの2D磁石4重極軸受リングによって、チューブ内部で水平方向にセンタリングされます。永久磁石の垂直位置は、アンチヘルムホルツコイルと、磁石の下のシャフト上に配置されたサブミクロン分解能を有するLVDT位置センサーとの間の制御フィードバックループを介して一定に保持されます。磁石の一定の位置を維持するためにコイルに供給される電流量は、シャフト、磁石、およびるつぼの重量に比例します。この重量は、バランス風袋引きを通してゼロに設定されます。サンプルがるつぼに加えられると、バランス位置を維持するのに必要な電流はサンプル重量に比例します。
この構成では、小容量のチューブ内に収容された構成要素は、外部から完全に密封されます。電磁コイルおよびその他の感応部品は管の外側に配置され、通常の大気条件下で動作し、耐圧管を通して電磁浮揚力を生成します。小容量のチューブ内のサンプルるつぼと他の構成要素のみを加圧する必要があり、様々なガスまたはガス混合物に曝すことができます。バランス電子機器を反応雰囲気から完全に分離することにより、真空から高圧に至るまで、有毒、腐食性および爆発性反応雰囲気を用いてTGA測定を行うことが可能になります。
高圧炉
最適温度と圧力制御を実現する高度な反応ファーナス設計
あらゆる圧力とガス流条件下で最も正確で応答性のある温度制御を実現する、革新的な高圧反応ファーナスです。
Discovery HP-TGAファーナスの主要部には、1100℃*まで温度制御できるプラチナ発熱体を埋め込んだ、堅牢な耐食性セラミッチューブ管が装備されています。サンプル温度は、サンプルに直接隣接するヒーターチューブ内の熱電対によって測定されます。コンパクトで低質量の設計により、反応が速く最大200 K/minの加熱/冷却速度が可能です。セラミックヒーターチューブは、80 barまでのサンプル特性評価が可能な圧力容器内に収容されます。テストは、腐食性反応雰囲気中で実行でき、多孔質材料は雰囲気と接触していないため、反応ガスの変更を清潔かつ迅速にメモリー効果の影響を受けることなく行うことができます。
Discovery HP-TGAは、任意の圧力と反応性ガスでのキュリー点温度較正が可能な、唯一の高圧TGAです。これまでになく容易にHP-TGAの温度較正を行うことができます。
*同様の熱伝導率による、N2などの反応性ガスで得られる最高温度
一体型ガス・蒸気ドージング
圧力コントローラーを備えた、一体型ガス・蒸気供給と混合システム
TGAの測定精度は、圧力制御の精度や反応雰囲気の組成によって決まります。Discovery HP-TGAのすべてのモデルは、最高のデータ品質を保証する圧力コントローラーを備えた統合型ガス投与・混合システムを搭載しており、幅広いアプリケーションに柔軟に対応しています。圧力は、200 mbar～80 barの範囲で制御されるか、または最終的な真空まで完全に排気されます。
Discovery HP-TGA装置のすべての構成には、バランスパージ用の不活性ガスに接続するマスフローコントローラーが含まれています。
Discovery HP-TGA 75は、単一の反応性ガス質量流量コントローラーおよび3つのガス接続部を備えています。連結された3つの反応性ガスから、1つの反応ガスを選択することができます。測定中、反応性ガスを切り替えることができます。
Discovery HP-TGA 750は、3つの反応性ガス接続部と3つの独立した反応性ガス質量流量コントローラーを備え、反応性ガスを純粋なガスまたは最大3つのガス混合にすることができます。
Discovery HP-TGA 7500には、さらに高圧蒸気発生器が装備されています。正確なHPLCポンプにより、蒸気が生成される蒸発器への液体の流れを制御します。蒸気は、反応ガスまたは3つの反応ガスマスフローコントローラーからの混合物ガスと混合されます。接続部の結露防止加熱により、不要な結露を発生させることなく、高圧で高蒸気濃度の測定が可能です。
「アプリ」スタイルのタッチスクリーン
指先のタップひとつで実現できるパワフルなHP-TGAパフォーマンス
HP-TGA 75と750は、最新のOne-Touch-Away™式「アプリスタイル」のタッチスクリーンを備えており、指先のタップひとつで装置の主な機能を実行でき、利便性がはるかに改善されています。
タッチスクリーンの特長とメリット：
- 見やすく、使いやすい人間工学に基づいた設計
- 操作を簡素化し、ユーザーエクスペリエンスを向上する機能を満載
アプリスタイルのタッチスクリーンには以下のものがあります。
- スタート/ストップ
- 試験および装置のステータス
- リアルタイムな信号
- リアルタイムなプロット
- アクティブメソッドビュー
- 高度なメソッドセグメント
- キュリー点温度較正
- サンプルのロード/アンロード
- システム情報
One-Touch-Awayでは、これまでになく容易に優れた高圧データを取得できます。
発生ガス分析
Discovery Series II 質量分析計Mass Spectrometer
Discovery Series II四重極質量分析計は、熱重量分析実験中に発生するすべてのガスの化学分析用に設計されたベンチトップの四重極質量分析計です。質量分析計は、ハードウェアとソフトウェアをシームレスに統合するため、MKS Instrumentsにより、TAインスツルメントの熱重量分析装置と連動するよう設計されています。
質量分析計には、TGAからMSへのガス生成物の効率的な移送のための加熱されたステンレス鋼キャピラリーが装備されています。クローズド型イオン源、トリプルマスフィルター、およびデュアル（ファラデーおよび二次電子増倍管）検出器システムを含む、当社の最先端四重極検出システムにより、質量範囲1〜300 amu（ガス依存）での10億分の1（ppb）の感度が保証されています。この分析計構成は、感度および長期的安定性の性能を最適化するよう選択されています。
実験パラメータの制御および質量スペクトルデータの分析は、レシピを用いた使いやすいWindows®ソフトウェアインターフェースで行うことができます。データ収集は、TGAソフトウェアから直接トリガーでき、取得したMSデータ（トレンドスキャン）は、対応するTGA結果と重ね書きして直接組み合わせることができます。
実験パラメータの制御および質量スペクトルデータの分析は、レシピを用いた使いやすいWindows®ソフトウェアインターフェースで行うことができます。データ収集はTGAソフトウェアから直接トリガーでき、結果のMSデータ（トレンドスキャン）は対応するTGA結果と組み合わせて、直接オーバーレイを行うことができます。
| Parameter | Performance |
| 質量範囲 | 1-300 amu |
| 質量分解能 | >0.5 amu |
| 感度 | < 100 ppb (gas-dependent) |
| イオン源 | 電子イオン化 |
| 検出器システム | デュアル（ファラデーおよび二次電子増倍管） |
| サンプル圧力 | 1 atm (nominal) |
| データ収集モード | 棒グラフとピークジャンプ |
| トランスファーライン | 2メートル、フレキシブル |
| フィラメント | デュアル、ユーザー交換可能 |
| キャピラリー | ステンレススチール、交換可能 |
| キャピラリーサイズ | I.D. = 0.22 mm |
| 入力 | TGAトリガー制御のデータ収集 |
| Model | Max Sample Temperature | Max. Heating and Cooling Rate |
Pressure Range | Weighing Resolution | Mass Range | Reaction Atmosphere |
| HP-TGA 75 | 1100°C* | 200 K/min | Vac – 80 bar | 0.1 µg | 500 mg | 純ガス（3種中1種選択） |
| HP-TGA 750 | 1100°C* | 200 K/min | Vac – 80 bar | 0.1 µg | 500 mg | 純ガスおよびガスブレンド（3ガス中） |
| HP-TGA 7500 | 1100°C* | 200 K/min | Vac – 80 bar | 0.1 µg | 500 mg | 純ガス、ガスブレンドおよびガス・スチームブレンド（3ガスと1スチーム） |
* Maximum temperature obtained with N2 and other reaction gases with similar heat conductivity
最も多機能なコントロールと分析ソフトウェアを搭載
TRIOSソフトウェアは、装置の制御、データ分析、熱分析、レオロジーのためのレポート作成を組み合わせたパッケージで、優れたユーザーエクスペリエンスを提供します。複数の較正セット、リアルタイムの試験方法の編集、研究室間のデータおよび試験方法の共有などの新しい機能が比類のない柔軟性を提供する一方、ワンクリック分析およびカスタムレポートが、生産性を新しいレベルへと引き上げます。
JSONエクスポート
JSONエクスポート：将来的なデータ管理
- シームレスな統合: TRIOSデータをオープンスタンダードのJSON形式に変換し、プログラミングツール、データサイエンスのワークフロー、ラボシステム（例：LIMS）との統合を容易にします。JSONは以下で利用可能です:
- オプションで有効にすると、すべての保存時に自動的にエクスポート
- 手動エクスポートダイアログ
- 「LIMSに送信」機能の一部
- 「バッチ」処理ダイアログまたはコマンドライン
- TRIOS AutoPilot内で利用可能
- データの一貫性: 公開されているJSONスキーマにより、一貫したデータ構造が確保され、コードを一度書けばすべてのデータファイルに普遍的に適用できます。
- Pythonライブラリ: オープンソースのPythonライブラリ、TA Data Kit を使用してデータの取り込みを簡素化し、コード例を通じてデータの力を活用する方法を学びましょう。
詳細については、こちらをクリックしてください。
TRIOSの特長
TRIOSの特長
- 単一のPCとソフトウェアパッケージにより、複数の装置を制御
- DSC、TGA、DMA、SDT、レオメトリなどの技術により、データ結果のオーバーレイや比較を実現
- 生産性を高めるワンクリックの繰り返し分析
- 実験の詳細、データプロットと表、分析結果が記載されたカスタムレポートの自動生成
- プレーンテキスト、CSV、XML、Excel®、Word®、PowerPoint®、画像形式にデータをエクスポート
- 監査追跡とデータ完全性のための電子署名が付いたオプションのTRIOS Guardian
使いやすさ
使いやすさ
TRIOSソフトウェアにより、熱重量分析装置の全ラインの較正および操作を容易に行うことができます。ユーザーは、様々な実験条件（異なる圧力またはガスの種類など）下でキュリー点温度較正データセットを容易に生成できます。こうしたデータセットは、サンプル試験に使用される実験条件に適合するように自動的に適用されます。リアルタイム信号および実験の進捗状況は、実験方法をすばやく変更する機能によってすぐに表示されます。TRIOSソフトウェアは、業界最高レベルの柔軟性を提供します。
完全なデータ記録
完全なデータ記録
高度なデータ収集システムが関連するすべての信号、有効な較正、システム設定を自動で保存します。この包括的な情報は、手法開発、手順展開、データ確認に欠かせない要素です。
完全なデータ分析機能
完全なデータ分析機能
実験中でも実施できるリアルタイムのデータ分析のための、包括的な関連ツールを利用できます。TRIOSにシームレスに統合できるパワフルで万能な機能によって、材料の挙動に関する実行可能な情報を入手することができます。
すべての標準的なTGA分析：
- 重量変化（絶対値およびパーセント）
- 残渣含有量
- 第一導関数と第二導関数
- 指定された時間または温度の重量
- 指定された時間または温度の重量減少
- ピーク高さと面積
- ピーク最高温度
- 開始点・終了点分析
- ステップ遷移解析
- TRIOSによるTGAデータの容易なインポートとエクスポート
高度な分析機能：
- 分解速度
ユーザー指定の変数とモデルによる、高度なカスタム分析
用途
難解な熱重量アプリケーションのために開発された、Discovery HP-TGA
多様な条件下でのシュウ酸カルシウムの重量減少
多様な条件下でのシュウ酸カルシウムの重量減少
シュウ酸カルシウムは、非常によく知られており、理解されている重量減少挙動を有する特徴が一般的な材料です。それぞれ重量の顕著な段階的変化を伴う、3つの離散的分解事象があります。各分解に関連する重量変化の開始は、サンプル質量、加熱速度、および圧力による影響を受けます。開始時点総重量の割合としての重量変化の大きさは、これらの変数と共に変化しないはずです。
標準的な熱重量測定（TGA）では、分解の開始を可変質量および加熱速度の下で測定できます。しかし、TAインスツルメントの高圧TGA（HP-TGA）では、測定を3つの変数（質量、加熱速度、および圧力）のすべての関数として行うことができます。
上の図では、2 barおよび60 barの圧力でのArにおける、2つのシュウ酸カルシウム分解測定値が比較されています。3つのステップの分解温度はすべて、高圧で高温に移行しますが、各分解ステップにおける重量変化は同一です。これは、分解の動力学的性質を示しています。圧力、加熱速度、または初期のサンプル質量を変化させることは、材料が分解する温度に影響を及ぼします。
熱分解とガス化
熱分解とガス化
石炭、バイオマス、廃棄物、その他の有機材料はエネルギーを利用する目的で、あるいは代替原材料として使用するためにガス化されます。このようなプロセスは、Discovery HP-TGAにおけるアプリケーション関連条件下で測定することができます。ガス化処理の最初の段階は、不活性雰囲気（N2やArなど）中で有機材料を加熱し、揮発性成分（水、炭化水素、タール）を気化し、炭を生成する原料熱分解です。この炭素を豊富に含む炭を次の反応段階でガス化するには、ガス化剤が必要になります。
ガス化剤である二酸化炭素と炭は、以下の主反応により一酸化炭素ガスを生成します。
CO2 + C → 2CO
追加のガスは、さらなる、または不完全な転化と副反応の生成物となり得ます。
処理反応速度は反応条件と原料によって決まるため、生成されるガスの組成や圧力にはばらつきが生じます。Discovery HP-TGA装置では、所定の原料の動作条件を最適化できます。また、発生ガス分析用の質量分析計を搭載することができます。
下の図では、Discovery HP-TGAで測定した30 barでの亜炭の熱分解とガス化プロセスが示されています。10℃/分の加熱速度で1000℃に加熱する間、Arが反応性ガスとして添加されます。得られた約60%の重量減少は、亜炭の炭化と熱分解によるものです。
一定重量に達すると、30%のCO2をArに混合してガス化プロセスを開始します。ガス化は、さらに35%の重量減少をもたらします。
グラファイトの酸化
グラファイトの酸化
固体または液体燃料の燃焼は、酸化プロセスのひとつです。酸化温度および反応速度は、反応性ガスの圧力と酸素含有量により異なります。Discovery HP-TGAでは、酸化に及ぼす圧力と酸素濃度の影響を調べることができます。
この例では、グラファイトを3 barと80 barの空気中で酸化しました。上の図のデータは、80 barの高い圧力では、低い圧力での実験に比べて、はるかに低い温度で反応が完了することを示しています。低いエネルギー入力で反応を完了する能力は、製造プロセスにおけるコストの大幅な削減につながります。一部の関連するアプリケーションには、加圧流動床発電プラント設計と地下石炭ガス化が含まれます。
高温腐食
高温腐食
材料の耐食性を理解することは、技術的プロセスを改善し、効率を高めるために重要です。例えば、ガス・蒸気タービンやジェットエンジンの効率は、最大動作温度に直接的に関係します。最高温度は、使用される材料の高温腐食によって制限されます。
腐食によって引き起こされる金属または他の材料の質量変化は、一般的に非常に小さいです。また、高温度での腐食は通常緩やかに進行します。Discovery HP-TGAは、非常に高い分解能と精度により、比較的短時間でサンプル質量の小さな変化を測定することができるため、このような測定に最適です。
上の図は、空気中1000℃、3 barおよび80 barでのInconel®* C-276合金の質量増加を比較しています。確認された重量増加は、合金の表面の酸化によって引き起こされます。ここでの総質量変化は、3 barで約287 μg、80 barで1444 μgとなっています。予想されるように、腐食性雰囲気の圧力は、腐食の動力学と量に影響を及ぼします。
* INCONEL®は、Huntington Alloys Corporation（Huntington, WV 25705, United States of America）の商標です
PVC分解
PVC分解
ポリマー材料の熱分解は、一般的な熱重量試験です。新しいDiscovery HP-TGAにより、分解温度と反応速度に及ぼす圧力の影響を把握することができます。この情報は、製造中または適用中に超えるべきでない動作限界を定義するために重要です。ポリマー材料は、関心のある実際の圧力と反応ガスを使用して、現実世界の条件下で試験を行うことができます。下の図では、窒素ガス中のPVC-Pの分解を1.2および80 barの圧力で比較しています。この分解は多段階プロセスです。一般的に、HCL、脂肪族および芳香族炭化水素が分解生成物となります。
高い圧力では、分解の第1のステップの動力学は、周囲圧力での測定と比べてはるかに速いです。以下の分解工程は、低圧よりも明確に分離されます。
高い圧力による分解温度の変化はほとんど見られません。一方80 barでは、約23 wt%の残留物が分解後に残存しますが、周囲圧力で分解されないPVCは10%のみです。
- 説明
-
TAインスツルメントから、Discovery HP-TGA 75、HP-TGA 750、そしてHP-TGA 7500の3つの新しい高圧熱重量測定装置（HP-TGA）をご紹介します。。20年以上にわたる磁気浮上天秤（MSB）技術のワールドリーダーから、前例のない性能を有する、独創的な設計かつ使い勝手のよいトップローディングマイクロバランスが誕生しました。さらに、Discovery HP-TGAは、便利なベンチトップデザインでの実用化を初めて実現し、一体型のガス・蒸気の供給および混合システム、1100℃までの温度制御、One-Touch-Away™機能、TAの優れたTRIOSソフトウェアを備えています。これまでになく容易に優れた高圧データを取得できます。
- 特徴
-
特長とメリット：
- 特許取得済み*のトップローディング磁気浮揚バランスにより、高圧（80 barまで）および高温（1100℃まで）の条件下の反応性雰囲気中で熱重量試験を行うための密封環境を実現
- 比類のない0.1 µgのバランス分解能により、反応速度が速い小さな試料または材料の最も正確な測定値を提供
- トップローディングバランス設計によって、高温高圧での優れた重量安定性を確保し、容易なローディング/アンローディングのためのサンプルへの便利なアクセスを提供
- ガス・蒸気供給および圧力制御の内蔵により、別のシステムが不要になり、コンパクトな設置面積を実現します。
- 最適化されたベースライン安定性のための高精度のバランス温度制御
- ファーナス内の反応性ガスと接触する非多孔質隔離材料により、ガスの潜在的保持（「記憶」効果）を排除し、真空状態を迅速に確保
- キュリー点較正が温度測定に対する反応ガスの種類と圧力の効果を排除
- コンパクト設計によって高圧TGAをベンチトップに配置でき、貴重な実験室スペース要件を最小化。換気フードへの設置により、有毒ガスを扱う場合の容易な換気管理を実現。
- 速い加熱および冷却速度（～200 K/分**）は、高圧下においても、好ましくない副反応の可能性を低減し、サンプルスループットを向上させます。
- 内部容積が小さいため、ガスの急速な変化と迅速な加圧、低ガス消費、および少量の圧縮ガスに対する安全な動作条件を提供
* 欧州特許番号：1958323、米国特許番号：2009/0160279 Al、ドイツ特許番号：DE 10 2015 116 767.0
**サンプル温度 T ≥ 800℃の場合、約250 K/分の冷却速度。 - テクノロジー
-
トップローディング磁気浮上バランス
非接触電磁気重量測定の最新のイノベーション
*ソレノイド=真っ直ぐな中空螺旋に巻かれたコイル
すべてのDiscovery HP-TGAの主要部には、磁気浮上（MagLev）バランスが搭載されています。高圧・高温で動作できる高感度でコンパクトなバランスを実現するために、複数の特許技術が組み合わされています。
仕組み
Mag-Levバランス内には、小径の耐高圧鋼合金管がサスペンションシャフトとるつぼセットアップを取り囲んでいます。デュアルアンチヘルムホルツコイルアレイ、LVDT電子センサーコイルおよび4重極磁石アセンブリは、管の外側にあります。アンチヘルムホルツコイルは、サスペンションシャフトに取り付けられた永久磁石を浮揚させる極めて均一な電磁場を発生させます。シャフトの頂部のプラットフォームは、サンプルるつぼを保持します。サスペンションシャフトは、シャフトの頂部および底部に配置された特許取得済みの2D磁石4重極軸受リングによって、チューブ内部で水平方向にセンタリングされます。永久磁石の垂直位置は、アンチヘルムホルツコイルと、磁石の下のシャフト上に配置されたサブミクロン分解能を有するLVDT位置センサーとの間の制御フィードバックループを介して一定に保持されます。磁石の一定の位置を維持するためにコイルに供給される電流量は、シャフト、磁石、およびるつぼの重量に比例します。この重量は、バランス風袋引きを通してゼロに設定されます。サンプルがるつぼに加えられると、バランス位置を維持するのに必要な電流はサンプル重量に比例します。
この構成では、小容量のチューブ内に収容された構成要素は、外部から完全に密封されます。電磁コイルおよびその他の感応部品は管の外側に配置され、通常の大気条件下で動作し、耐圧管を通して電磁浮揚力を生成します。小容量のチューブ内のサンプルるつぼと他の構成要素のみを加圧する必要があり、様々なガスまたはガス混合物に曝すことができます。バランス電子機器を反応雰囲気から完全に分離することにより、真空から高圧に至るまで、有毒、腐食性および爆発性反応雰囲気を用いてTGA測定を行うことが可能になります。
高圧炉
最適温度と圧力制御を実現する高度な反応ファーナス設計
あらゆる圧力とガス流条件下で最も正確で応答性のある温度制御を実現する、革新的な高圧反応ファーナスです。
Discovery HP-TGAファーナスの主要部には、1100℃*まで温度制御できるプラチナ発熱体を埋め込んだ、堅牢な耐食性セラミッチューブ管が装備されています。サンプル温度は、サンプルに直接隣接するヒーターチューブ内の熱電対によって測定されます。コンパクトで低質量の設計により、反応が速く最大200 K/minの加熱/冷却速度が可能です。セラミックヒーターチューブは、80 barまでのサンプル特性評価が可能な圧力容器内に収容されます。テストは、腐食性反応雰囲気中で実行でき、多孔質材料は雰囲気と接触していないため、反応ガスの変更を清潔かつ迅速にメモリー効果の影響を受けることなく行うことができます。
Discovery HP-TGAは、任意の圧力と反応性ガスでのキュリー点温度較正が可能な、唯一の高圧TGAです。これまでになく容易にHP-TGAの温度較正を行うことができます。
*同様の熱伝導率による、N2などの反応性ガスで得られる最高温度
一体型ガス・蒸気ドージング
圧力コントローラーを備えた、一体型ガス・蒸気供給と混合システム
TGAの測定精度は、圧力制御の精度や反応雰囲気の組成によって決まります。Discovery HP-TGAのすべてのモデルは、最高のデータ品質を保証する圧力コントローラーを備えた統合型ガス投与・混合システムを搭載しており、幅広いアプリケーションに柔軟に対応しています。圧力は、200 mbar～80 barの範囲で制御されるか、または最終的な真空まで完全に排気されます。
Discovery HP-TGA装置のすべての構成には、バランスパージ用の不活性ガスに接続するマスフローコントローラーが含まれています。
Discovery HP-TGA 75は、単一の反応性ガス質量流量コントローラーおよび3つのガス接続部を備えています。連結された3つの反応性ガスから、1つの反応ガスを選択することができます。測定中、反応性ガスを切り替えることができます。
Discovery HP-TGA 750は、3つの反応性ガス接続部と3つの独立した反応性ガス質量流量コントローラーを備え、反応性ガスを純粋なガスまたは最大3つのガス混合にすることができます。
Discovery HP-TGA 7500には、さらに高圧蒸気発生器が装備されています。正確なHPLCポンプにより、蒸気が生成される蒸発器への液体の流れを制御します。蒸気は、反応ガスまたは3つの反応ガスマスフローコントローラーからの混合物ガスと混合されます。接続部の結露防止加熱により、不要な結露を発生させることなく、高圧で高蒸気濃度の測定が可能です。
「アプリ」スタイルのタッチスクリーン
指先のタップひとつで実現できるパワフルなHP-TGAパフォーマンス
HP-TGA 75と750は、最新のOne-Touch-Away™式「アプリスタイル」のタッチスクリーンを備えており、指先のタップひとつで装置の主な機能を実行でき、利便性がはるかに改善されています。
タッチスクリーンの特長とメリット：
- 見やすく、使いやすい人間工学に基づいた設計
- 操作を簡素化し、ユーザーエクスペリエンスを向上する機能を満載
アプリスタイルのタッチスクリーンには以下のものがあります。
- スタート/ストップ
- 試験および装置のステータス
- リアルタイムな信号
- リアルタイムなプロット
- アクティブメソッドビュー
- 高度なメソッドセグメント
- キュリー点温度較正
- サンプルのロード/アンロード
- システム情報
One-Touch-Awayでは、これまでになく容易に優れた高圧データを取得できます。
発生ガス分析
Discovery Series II 質量分析計Mass Spectrometer
Discovery Series II四重極質量分析計は、熱重量分析実験中に発生するすべてのガスの化学分析用に設計されたベンチトップの四重極質量分析計です。質量分析計は、ハードウェアとソフトウェアをシームレスに統合するため、MKS Instrumentsにより、TAインスツルメントの熱重量分析装置と連動するよう設計されています。
質量分析計には、TGAからMSへのガス生成物の効率的な移送のための加熱されたステンレス鋼キャピラリーが装備されています。クローズド型イオン源、トリプルマスフィルター、およびデュアル（ファラデーおよび二次電子増倍管）検出器システムを含む、当社の最先端四重極検出システムにより、質量範囲1〜300 amu（ガス依存）での10億分の1（ppb）の感度が保証されています。この分析計構成は、感度および長期的安定性の性能を最適化するよう選択されています。
実験パラメータの制御および質量スペクトルデータの分析は、レシピを用いた使いやすいWindows®ソフトウェアインターフェースで行うことができます。データ収集は、TGAソフトウェアから直接トリガーでき、取得したMSデータ（トレンドスキャン）は、対応するTGA結果と重ね書きして直接組み合わせることができます。実験パラメータの制御および質量スペクトルデータの分析は、レシピを用いた使いやすいWindows®ソフトウェアインターフェースで行うことができます。データ収集はTGAソフトウェアから直接トリガーでき、結果のMSデータ（トレンドスキャン）は対応するTGA結果と組み合わせて、直接オーバーレイを行うことができます。
Parameter Performance 質量範囲 1-300 amu 質量分解能 >0.5 amu 感度 < 100 ppb (gas-dependent) イオン源 電子イオン化 検出器システム デュアル（ファラデーおよび二次電子増倍管） サンプル圧力 1 atm (nominal) データ収集モード 棒グラフとピークジャンプ トランスファーライン 2メートル、フレキシブル フィラメント デュアル、ユーザー交換可能 キャピラリー ステンレススチール、交換可能 キャピラリーサイズ I.D. = 0.22 mm 入力 TGAトリガー制御のデータ収集 - 仕様
-
Model Max Sample Temperature Max. Heating and
Cooling RatePressure Range Weighing Resolution Mass Range Reaction Atmosphere HP-TGA 75 1100°C* 200 K/min Vac – 80 bar 0.1 µg 500 mg 純ガス（3種中1種選択） HP-TGA 750 1100°C* 200 K/min Vac – 80 bar 0.1 µg 500 mg 純ガスおよびガスブレンド（3ガス中） HP-TGA 7500 1100°C* 200 K/min Vac – 80 bar 0.1 µg 500 mg 純ガス、ガスブレンドおよびガス・スチームブレンド（3ガスと1スチーム） * Maximum temperature obtained with N2 and other reaction gases with similar heat conductivity
- ソフトウェア
-
最も多機能なコントロールと分析ソフトウェアを搭載
TRIOSソフトウェアは、装置の制御、データ分析、熱分析、レオロジーのためのレポート作成を組み合わせたパッケージで、優れたユーザーエクスペリエンスを提供します。複数の較正セット、リアルタイムの試験方法の編集、研究室間のデータおよび試験方法の共有などの新しい機能が比類のない柔軟性を提供する一方、ワンクリック分析およびカスタムレポートが、生産性を新しいレベルへと引き上げます。
JSONエクスポート
JSONエクスポート：将来的なデータ管理
- シームレスな統合: TRIOSデータをオープンスタンダードのJSON形式に変換し、プログラミングツール、データサイエンスのワークフロー、ラボシステム（例：LIMS）との統合を容易にします。JSONは以下で利用可能です:
- オプションで有効にすると、すべての保存時に自動的にエクスポート
- 手動エクスポートダイアログ
- 「LIMSに送信」機能の一部
- 「バッチ」処理ダイアログまたはコマンドライン
- TRIOS AutoPilot内で利用可能
- データの一貫性: 公開されているJSONスキーマにより、一貫したデータ構造が確保され、コードを一度書けばすべてのデータファイルに普遍的に適用できます。
- Pythonライブラリ: オープンソースのPythonライブラリ、TA Data Kit を使用してデータの取り込みを簡素化し、コード例を通じてデータの力を活用する方法を学びましょう。
詳細については、こちらをクリックしてください。
TRIOSの特長
TRIOSの特長
- 単一のPCとソフトウェアパッケージにより、複数の装置を制御
- DSC、TGA、DMA、SDT、レオメトリなどの技術により、データ結果のオーバーレイや比較を実現
- 生産性を高めるワンクリックの繰り返し分析
- 実験の詳細、データプロットと表、分析結果が記載されたカスタムレポートの自動生成
- プレーンテキスト、CSV、XML、Excel®、Word®、PowerPoint®、画像形式にデータをエクスポート
- 監査追跡とデータ完全性のための電子署名が付いたオプションのTRIOS Guardian
使いやすさ
使いやすさ
TRIOSソフトウェアにより、熱重量分析装置の全ラインの較正および操作を容易に行うことができます。ユーザーは、様々な実験条件（異なる圧力またはガスの種類など）下でキュリー点温度較正データセットを容易に生成できます。こうしたデータセットは、サンプル試験に使用される実験条件に適合するように自動的に適用されます。リアルタイム信号および実験の進捗状況は、実験方法をすばやく変更する機能によってすぐに表示されます。TRIOSソフトウェアは、業界最高レベルの柔軟性を提供します。
完全なデータ記録
完全なデータ記録
高度なデータ収集システムが関連するすべての信号、有効な較正、システム設定を自動で保存します。この包括的な情報は、手法開発、手順展開、データ確認に欠かせない要素です。
完全なデータ分析機能
完全なデータ分析機能
実験中でも実施できるリアルタイムのデータ分析のための、包括的な関連ツールを利用できます。TRIOSにシームレスに統合できるパワフルで万能な機能によって、材料の挙動に関する実行可能な情報を入手することができます。
すべての標準的なTGA分析：
- 重量変化（絶対値およびパーセント）
- 残渣含有量
- 第一導関数と第二導関数
- 指定された時間または温度の重量
- 指定された時間または温度の重量減少
- ピーク高さと面積
- ピーク最高温度
- 開始点・終了点分析
- ステップ遷移解析
- TRIOSによるTGAデータの容易なインポートとエクスポート
高度な分析機能：
- 分解速度
ユーザー指定の変数とモデルによる、高度なカスタム分析
- シームレスな統合: TRIOSデータをオープンスタンダードのJSON形式に変換し、プログラミングツール、データサイエンスのワークフロー、ラボシステム（例：LIMS）との統合を容易にします。JSONは以下で利用可能です:
- 用途
-
用途
難解な熱重量アプリケーションのために開発された、Discovery HP-TGA
多様な条件下でのシュウ酸カルシウムの重量減少
多様な条件下でのシュウ酸カルシウムの重量減少
シュウ酸カルシウムは、非常によく知られており、理解されている重量減少挙動を有する特徴が一般的な材料です。それぞれ重量の顕著な段階的変化を伴う、3つの離散的分解事象があります。各分解に関連する重量変化の開始は、サンプル質量、加熱速度、および圧力による影響を受けます。開始時点総重量の割合としての重量変化の大きさは、これらの変数と共に変化しないはずです。
標準的な熱重量測定（TGA）では、分解の開始を可変質量および加熱速度の下で測定できます。しかし、TAインスツルメントの高圧TGA（HP-TGA）では、測定を3つの変数（質量、加熱速度、および圧力）のすべての関数として行うことができます。
上の図では、2 barおよび60 barの圧力でのArにおける、2つのシュウ酸カルシウム分解測定値が比較されています。3つのステップの分解温度はすべて、高圧で高温に移行しますが、各分解ステップにおける重量変化は同一です。これは、分解の動力学的性質を示しています。圧力、加熱速度、または初期のサンプル質量を変化させることは、材料が分解する温度に影響を及ぼします。
熱分解とガス化
熱分解とガス化
石炭、バイオマス、廃棄物、その他の有機材料はエネルギーを利用する目的で、あるいは代替原材料として使用するためにガス化されます。このようなプロセスは、Discovery HP-TGAにおけるアプリケーション関連条件下で測定することができます。ガス化処理の最初の段階は、不活性雰囲気（N2やArなど）中で有機材料を加熱し、揮発性成分（水、炭化水素、タール）を気化し、炭を生成する原料熱分解です。この炭素を豊富に含む炭を次の反応段階でガス化するには、ガス化剤が必要になります。
ガス化剤である二酸化炭素と炭は、以下の主反応により一酸化炭素ガスを生成します。
CO2 + C → 2CO
追加のガスは、さらなる、または不完全な転化と副反応の生成物となり得ます。
処理反応速度は反応条件と原料によって決まるため、生成されるガスの組成や圧力にはばらつきが生じます。Discovery HP-TGA装置では、所定の原料の動作条件を最適化できます。また、発生ガス分析用の質量分析計を搭載することができます。下の図では、Discovery HP-TGAで測定した30 barでの亜炭の熱分解とガス化プロセスが示されています。10℃/分の加熱速度で1000℃に加熱する間、Arが反応性ガスとして添加されます。得られた約60%の重量減少は、亜炭の炭化と熱分解によるものです。
一定重量に達すると、30%のCO2をArに混合してガス化プロセスを開始します。ガス化は、さらに35%の重量減少をもたらします。
グラファイトの酸化
グラファイトの酸化
固体または液体燃料の燃焼は、酸化プロセスのひとつです。酸化温度および反応速度は、反応性ガスの圧力と酸素含有量により異なります。Discovery HP-TGAでは、酸化に及ぼす圧力と酸素濃度の影響を調べることができます。
この例では、グラファイトを3 barと80 barの空気中で酸化しました。上の図のデータは、80 barの高い圧力では、低い圧力での実験に比べて、はるかに低い温度で反応が完了することを示しています。低いエネルギー入力で反応を完了する能力は、製造プロセスにおけるコストの大幅な削減につながります。一部の関連するアプリケーションには、加圧流動床発電プラント設計と地下石炭ガス化が含まれます。
高温腐食
高温腐食
材料の耐食性を理解することは、技術的プロセスを改善し、効率を高めるために重要です。例えば、ガス・蒸気タービンやジェットエンジンの効率は、最大動作温度に直接的に関係します。最高温度は、使用される材料の高温腐食によって制限されます。
腐食によって引き起こされる金属または他の材料の質量変化は、一般的に非常に小さいです。また、高温度での腐食は通常緩やかに進行します。Discovery HP-TGAは、非常に高い分解能と精度により、比較的短時間でサンプル質量の小さな変化を測定することができるため、このような測定に最適です。
上の図は、空気中1000℃、3 barおよび80 barでのInconel®* C-276合金の質量増加を比較しています。確認された重量増加は、合金の表面の酸化によって引き起こされます。ここでの総質量変化は、3 barで約287 μg、80 barで1444 μgとなっています。予想されるように、腐食性雰囲気の圧力は、腐食の動力学と量に影響を及ぼします。
* INCONEL®は、Huntington Alloys Corporation（Huntington, WV 25705, United States of America）の商標です
PVC分解
PVC分解
ポリマー材料の熱分解は、一般的な熱重量試験です。新しいDiscovery HP-TGAにより、分解温度と反応速度に及ぼす圧力の影響を把握することができます。この情報は、製造中または適用中に超えるべきでない動作限界を定義するために重要です。ポリマー材料は、関心のある実際の圧力と反応ガスを使用して、現実世界の条件下で試験を行うことができます。下の図では、窒素ガス中のPVC-Pの分解を1.2および80 barの圧力で比較しています。この分解は多段階プロセスです。一般的に、HCL、脂肪族および芳香族炭化水素が分解生成物となります。
高い圧力では、分解の第1のステップの動力学は、周囲圧力での測定と比べてはるかに速いです。以下の分解工程は、低圧よりも明確に分離されます。
高い圧力による分解温度の変化はほとんど見られません。一方80 barでは、約23 wt%の残留物が分解後に残存しますが、周囲圧力で分解されないPVCは10%のみです。
HP TGA Photo Gallery
