Das Zubehör für Pulverrheologie dehnt die Messmöglichkeiten der DHR houlSRheometer auf Pulver aus, um deren Verhalten während der Lagerung, Abfüllung, Verarbeitung und Endanwendung zu charakterisieren. Produktentwicklung und Prozessoptimierung werden sowohl unter Umgebungsbedingungen als auch unter Temperaturkontrolle mithilfe quantitativer Messungen der dynamischen Fließfähigkeit und Schereigenschaften des verfestigten Pulvers beschleunigt. Das Screening eingehender Rohmaterialien oder neuer Formulierungen deckt unerwartetes Verhalten auf, sodass Probleme bei der Produktion verhindert werden können. Zudem ermöglicht es, Einblicke in Schwankungen der Pulvermorphologie auf granulärer Ebene zu gewinnen, um Lösungskonzepte für schwierige Verarbeitungsprobleme zu ermöglichen.
Eigenschaften und Vorteile:
- Flexibles Wechseln von flüssigen oder festen Proben auf Pulver in unter 10 Sekunden zur schnellen Anpassung an unterschiedlichste Testbedürfnisse
- Messung des Pulververhaltens bei Verarbeitung, Abfüllung, Lagerung und Endanwendung mit austauschbaren Geometrien für die dynamische Fließfähigkeit, die Schereigenschaften und mehr
- Reproduzierbare Ergebnisse durch schnelle, intuitive Probenbeladung und automatisierte Konditionierungsprotokolle
- Einfache Bedienbarkeit für jeden Anwender – die TRIOS Testprotokolle für Pulver ermöglichen die schnelle Erstellung routinemäßiger Testmethoden bei vollständiger Anpassbarkeit
- Vereinfachte Dateninterpretation mit optionaler Software für die Pulveranalyse unter Anzeige wichtiger quantitativer Leistungsindikatoren mit nur einem Klick
- Verfügbare Temperatursteuerung: -10 °C bis 150 °C
Reproduzierbare Probenbeladung
Präzise Ergebnisse hängen von der reproduzierbaren Vorbereitung der Proben ab. Die einzigartigen Beladungsinstrumente und automatisierten Konditionierungsprotokolle reduzieren die Variabilität zwischen Proben auf bis zu 0,2 %.
Temperatursteuerung
Das DHR bietet eine vollständige temperaturgesteuerte Pulverrheologietestung, die das Pulververhalten unter einer großen Bandbreite von Umgebungsbedingungen vorhersagt. Die SmartSwap™ konzentrische Zylinderumhüllung mit Peltier-Technologie bietet eine vielseitige, praktische und sichere Lösung für jede Pulvertestmethode: Scherkraft, Fließfähigkeit, Wandreibung und Kompressibilität.
Die Pulvertemperatur wird durch direktes konduktives Heizen und Kühlen gesteuert. Durch ein oberes Heizschild und zusammengesetzte Geometrien zur Hitzeunterbrechung, die die Entstehung von Temperaturgradienten verhindern, wird eine gleichmäßige Probentemperatur erreicht. Durch Peltier-Technologie können Proben auf bis zu 150 °C erhitzt und bis auf -10 °C heruntergekühlt werden, ohne das Flüssigstickstoff oder mechanische Kühler benötigt werden.
Probenvolumen zur Messung der Fließfähigkeit: 21,2 ml
Scherzelle
Das Pulver wird in einem geriffelten Becher und Rotor verfestigt und unter wechselnder Normalspannung langsam bis zur Fließgrenze geschert, wobei Kohäsion, Fließgrenze, Fließfunktion und weitere Parameter ausgegeben werden.
Probenvolumen zur Messung der Scherkaft: 13,1 ml
ASTM D7891
Wandreibung
Es erfolgt eine direkte Messung der Interaktionen zwischen konsolidiertem Pulver und einer festen Oberfläche mit Ausgabe des Wandreibugswinkels. Dabei werden austauschbare glatte und raue Stahlplatten eingesetzt mit Optionen für unterschiedliche Materialien.
Probenvolumen zur Messung der Wandreibung: 13,1 ml
Kompressibilität
Vorbehandeltes Pulver wird stufenweise steigenden normalen Belastungen ausgesetzt. Dabei wird die Abnahme des Probenvolumens gemessen, während das Pulver komprimiert wird, und als % Kompressibilität unter spezifizierter Normalbelastung ausgegeben.
Probenvolumen zur Messung der Kompressibilität: 21,2 ml
Pulvermaterialien stellen in allen Stadien einzigartige Herausforderungen dar, von der Entwicklung neuer Formulierungen bis hin zur Leistungsfähigkeit des Endprodukts. Das Zubehör für Pulverrheologie liefert Einsicht in das reale Probenverhalten, um Lösungskonzepte für Verarbeitungsproblemen zu beschleunigen.
Formulierung
Im Entwicklungsprozess profitieren Formulierer von den Erkenntnissen zum Verhalten von Pulverschüttgut. Beim Scale-Up der Produktion können unerwartete Verarbeitungsprobleme auftreten, die eine Neuformulierung und Verzögerung der Produktvermarktung erfordern.
Einblicke in die Pulverrheologie
Messungen der Pulverrheologie bei kleinen Proben im Labormaßstab (< 25 ml) decken Auswirkungen von Formulierungsänderungen auf die Verarbeitbarkeit und Leistung auf, wodurch zukünftige größere Probleme im Produktionsmaßstab verhindert werden.
Charakterisierung der Auswirkungen von Additiven auf die Schereigenschaften von Pulvern
Erfolgreiche Formulierungen enthalten alle erforderlichen Bestandteile für die Endanwendung und erzielen gleichzeitig ein optimales rheologisches Verhalten. Der Zusatz eines neuen Additivs, selbst in sehr geringen Konzentrationen, kann die Fließeigenschaften des Pulvers stark verändern.
Die Pulverscherzelle ist empfindlich gegenüber diesen Veränderungen. Dies zeigt sich durch Messung von Sand vor und nach der Mischung mit 5 % Silikonöl. Dieser kleine Zusatz ändert das Verhalten unter niedriger Normalspannung erheblich, Kohäsion und Fließgrenze erhöhen sich um den Faktor 10. Die größte Hauptspannung, ein Maß der maximalen Spannung während des Verfestigungsprozesses, ist nicht betroffen.
Die bekannte Wirkung des Befeuchtens von Sand beim Bau einer Sandburg wird mittels Pulver-Schertest quantifiziert und kann analog für die Optimierung anderer Pulverformulierungen zur Erfüllung der jeweiligen Leistungsanforderungen breit angewendet werden.
Lagerung
Fülltrichter und Silos müssen so optimiert werden, dass die Pulvereigenschaften zu einer konsistenten, kontrollierten Entnahme führen und Blockaden, Hohlraumbildungen oder Stoßentladungen verhindert werden.
Einblicke in die Pulverrheologie
Bei den Schermessungen von verfestigtem Pulver werden folgende Parameter für das Design der Fülltrichter angegeben: Kohäsion, Fließgrenze des freien Pulvers, größte Hauptspannung, Fließfunktion und Winkel der inneren Reibung.
Konsolidierung von Graphitanodenpulver
Das in Batterieanoden-Slurries verwendete Graphit wird in großen Fülltrichtern gelagert und bei Bedarf dispensiert. Die Druckbelastung des Pulvers ändert sich entsprechend der Position im Fülltrichter, wodurch sich die Pulvereigenschaften ändern. Messungen der Pulverscherkräfte von Graphit unter steigender Konsolidierungsbelastung zeigen eine erhöhte Streckgrenze, die verhindert, dass das Pulver aus dem Fülltrichter dispensiert wird, sowie eine erhöhte Kohäsion, die eine längere Mischdauer erfordert, bis das Pulver gleichmäßig in einem Slurry verteilt ist.
Stabilität
Die Pulvermorphologie ist empfänglich gegenüber Änderungen beim Mischen, bei der Verarbeitung oder der Langzeitlagerung. Instabilitäten verändern die Verarbeitungsleistung und beeinträchtigen die Qualität des Endprodukts.
Einblicke in die Pulverrheologie
Tests zur Fließfähigkeit decken Veränderungen durch Agglomeration oder Verklumpung sowie die Trennung von Pulvergemischen auf, die zur ungenauen Dosierung von Pharmazeutika oder inkonsistentem Verhalten von Industriematerialien führen.
SLS Druckpulverstabilität
Selektives Lasersintern (Selective Laser Sintering, SLS) ist ein zusätzlicher Herstellungsprozess, bei dem Rohmaterialien in Pulverform zu einer festen Masse verschmolzen werden, wobei ein Großteil des Pulvers ungenutzt bleibt. Ideale SLS-Pulver können ohne Leistungseinbußen aus dem Druckerbett wiedergewonnen und wiederverwendet werden. Es wurde die uneingeschränkte Fließfähigkeit von PA-11 SLS-Pulver bei erhöhten Temperaturen gemessen, die oberhalb des Glasübergangs und unterhalb der Schmerztemperatur lagen, wie es für das Drucken erforderlich ist. Bei Wiederholung des Experiments zeigte die Gesamtenergie der Fließfähigkeit einen Anstieg von 4 %. Dies weist darauf hin, dass sich das Verhalten nicht signifikant verändert hat und das Material erfolgreich wiederverwendet werden kann.
Verarbeitung
Pulver durchlaufen während der Produktion zahlreiche Verarbeitungsschritte, wie Befüllung, Vermischung, Granulierung und Mahlen. Eine erfolgreiche Verarbeitung erfordert einen kontinuierlichen Fluss in allen Stadien, um die Produktion in Gang zu halten.
Einblicke in die Pulverrheologie
Messungen der Fließenergie sagen die Verarbeitbarkeit in den kritischen Produktionsstadien vorher, und zwar sowohl bei eingeschränkten wie auch freien Bedingungen über verschiedene Fließgeschwindigkeiten hinweg.
Einfluss der Morphologie der Hilfsstoffe auf die Fließfähigkeit beim Verarbeitungsprozess
Die Auswahl der Hilfsstoffe, die in pharmazeutischen Pulvern zur Herstellung fester Arzneimittel eingesetzt werden, beeinflusst die kritischen Prozessparameter (CPP). Laktose wird in Arzneimitteln vielfach eingesetzt, ihr rheologische Verhalten hängt jedoch stark von der Partikelmorphologie ab.
Gemahlene Laktose zeigt wegen der Verzahnung ihrer scharfkantigen, irregulären Partikel einen größeren Fließwiderstand, als die glatten, kugelförmigen Partikel sprühgetrockneter Laktose. Die Pulverfließzelle wurde zur Messung beider Materialien über einen großen Geschwindigkeitsbereich eingesetzt. Die Ergebnisse zeigten, dass die Total Flow Energy der gemahlenen Laktose sich bei niedrigeren Geschwindigkeiten erhöht was auf unzureichende Fließgeschwindigkeiten bei der Entnahme oder Formbefüllung hindeutet. Ein Vorabscreening der CPP, wie Fließfähigkeit, verhindert kostenintensive Probleme bei der Herstellung und gewährleistet eine hohe Produktqualität.
Milled
Spray-Dried
Endnutzung
Lebensmittel, Körperpflegemittel und Konsumgüter müssen das von den Verbrauchern erwartete Verhalten erfüllen. Verklumpung oder Agglomeration beeinträchtigen das Entnahmeverhalten und gefährden so die Akzeptanz der Verbraucher.
Einblicke in die Pulverrheologie
Durch Pulverrheologie kann das Entnahmeverhalten direkt gemessen und die Auswirkungen von Lagerbedingungen, wie Konsolidierung und Umgebungsveränderungen, beurteilt werden.
- App-Hinweis: Powder Rheology of Lactose: Impacts of powder morphology on performance of pharmaceutical excipients
- App-Hinweis: Powder Rheology of Graphite: Characterization of Natural and Synthetic Graphite for Battery Anode Slurries
- App-Hinweis: Epoxidpulver-Rheologie: Einfluss der Temperatur auf Fließ- und Schereigenschaften
- App-Hinweis: Auswirkung von Feuchtigkeit und Substratmaterial auf den Wandreibungs-winkel von Carboxymethylcellulose-Pulver
- App-Hinweis: Effect of Moisture on Cohesion Strength of Carboxymethyl Cellulose Powder
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- Kontakt
- Beschreibung
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Das Zubehör für Pulverrheologie dehnt die Messmöglichkeiten der DHR houlSRheometer auf Pulver aus, um deren Verhalten während der Lagerung, Abfüllung, Verarbeitung und Endanwendung zu charakterisieren. Produktentwicklung und Prozessoptimierung werden sowohl unter Umgebungsbedingungen als auch unter Temperaturkontrolle mithilfe quantitativer Messungen der dynamischen Fließfähigkeit und Schereigenschaften des verfestigten Pulvers beschleunigt. Das Screening eingehender Rohmaterialien oder neuer Formulierungen deckt unerwartetes Verhalten auf, sodass Probleme bei der Produktion verhindert werden können. Zudem ermöglicht es, Einblicke in Schwankungen der Pulvermorphologie auf granulärer Ebene zu gewinnen, um Lösungskonzepte für schwierige Verarbeitungsprobleme zu ermöglichen.
- Eigenschaften und Vorteile
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Eigenschaften und Vorteile:
- Flexibles Wechseln von flüssigen oder festen Proben auf Pulver in unter 10 Sekunden zur schnellen Anpassung an unterschiedlichste Testbedürfnisse
- Messung des Pulververhaltens bei Verarbeitung, Abfüllung, Lagerung und Endanwendung mit austauschbaren Geometrien für die dynamische Fließfähigkeit, die Schereigenschaften und mehr
- Reproduzierbare Ergebnisse durch schnelle, intuitive Probenbeladung und automatisierte Konditionierungsprotokolle
- Einfache Bedienbarkeit für jeden Anwender – die TRIOS Testprotokolle für Pulver ermöglichen die schnelle Erstellung routinemäßiger Testmethoden bei vollständiger Anpassbarkeit
- Vereinfachte Dateninterpretation mit optionaler Software für die Pulveranalyse unter Anzeige wichtiger quantitativer Leistungsindikatoren mit nur einem Klick
- Verfügbare Temperatursteuerung: -10 °C bis 150 °C
- Technologie
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Reproduzierbare Probenbeladung
Präzise Ergebnisse hängen von der reproduzierbaren Vorbereitung der Proben ab. Die einzigartigen Beladungsinstrumente und automatisierten Konditionierungsprotokolle reduzieren die Variabilität zwischen Proben auf bis zu 0,2 %.
Temperatursteuerung
Das DHR bietet eine vollständige temperaturgesteuerte Pulverrheologietestung, die das Pulververhalten unter einer großen Bandbreite von Umgebungsbedingungen vorhersagt. Die SmartSwap™ konzentrische Zylinderumhüllung mit Peltier-Technologie bietet eine vielseitige, praktische und sichere Lösung für jede Pulvertestmethode: Scherkraft, Fließfähigkeit, Wandreibung und Kompressibilität.
Die Pulvertemperatur wird durch direktes konduktives Heizen und Kühlen gesteuert. Durch ein oberes Heizschild und zusammengesetzte Geometrien zur Hitzeunterbrechung, die die Entstehung von Temperaturgradienten verhindern, wird eine gleichmäßige Probentemperatur erreicht. Durch Peltier-Technologie können Proben auf bis zu 150 °C erhitzt und bis auf -10 °C heruntergekühlt werden, ohne das Flüssigstickstoff oder mechanische Kühler benötigt werden.
Probenvolumen zur Messung der Fließfähigkeit: 21,2 ml
Scherzelle
Das Pulver wird in einem geriffelten Becher und Rotor verfestigt und unter wechselnder Normalspannung langsam bis zur Fließgrenze geschert, wobei Kohäsion, Fließgrenze, Fließfunktion und weitere Parameter ausgegeben werden.
Probenvolumen zur Messung der Scherkaft: 13,1 ml
ASTM D7891
Wandreibung
Es erfolgt eine direkte Messung der Interaktionen zwischen konsolidiertem Pulver und einer festen Oberfläche mit Ausgabe des Wandreibugswinkels. Dabei werden austauschbare glatte und raue Stahlplatten eingesetzt mit Optionen für unterschiedliche Materialien.
Probenvolumen zur Messung der Wandreibung: 13,1 ml
Kompressibilität
Vorbehandeltes Pulver wird stufenweise steigenden normalen Belastungen ausgesetzt. Dabei wird die Abnahme des Probenvolumens gemessen, während das Pulver komprimiert wird, und als % Kompressibilität unter spezifizierter Normalbelastung ausgegeben.
Probenvolumen zur Messung der Kompressibilität: 21,2 ml
- Anwendungen
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Pulvermaterialien stellen in allen Stadien einzigartige Herausforderungen dar, von der Entwicklung neuer Formulierungen bis hin zur Leistungsfähigkeit des Endprodukts. Das Zubehör für Pulverrheologie liefert Einsicht in das reale Probenverhalten, um Lösungskonzepte für Verarbeitungsproblemen zu beschleunigen.
Formulierung
Im Entwicklungsprozess profitieren Formulierer von den Erkenntnissen zum Verhalten von Pulverschüttgut. Beim Scale-Up der Produktion können unerwartete Verarbeitungsprobleme auftreten, die eine Neuformulierung und Verzögerung der Produktvermarktung erfordern.
Einblicke in die Pulverrheologie
Messungen der Pulverrheologie bei kleinen Proben im Labormaßstab (< 25 ml) decken Auswirkungen von Formulierungsänderungen auf die Verarbeitbarkeit und Leistung auf, wodurch zukünftige größere Probleme im Produktionsmaßstab verhindert werden.
Charakterisierung der Auswirkungen von Additiven auf die Schereigenschaften von Pulvern
Erfolgreiche Formulierungen enthalten alle erforderlichen Bestandteile für die Endanwendung und erzielen gleichzeitig ein optimales rheologisches Verhalten. Der Zusatz eines neuen Additivs, selbst in sehr geringen Konzentrationen, kann die Fließeigenschaften des Pulvers stark verändern.
Die Pulverscherzelle ist empfindlich gegenüber diesen Veränderungen. Dies zeigt sich durch Messung von Sand vor und nach der Mischung mit 5 % Silikonöl. Dieser kleine Zusatz ändert das Verhalten unter niedriger Normalspannung erheblich, Kohäsion und Fließgrenze erhöhen sich um den Faktor 10. Die größte Hauptspannung, ein Maß der maximalen Spannung während des Verfestigungsprozesses, ist nicht betroffen.
Die bekannte Wirkung des Befeuchtens von Sand beim Bau einer Sandburg wird mittels Pulver-Schertest quantifiziert und kann analog für die Optimierung anderer Pulverformulierungen zur Erfüllung der jeweiligen Leistungsanforderungen breit angewendet werden.
Lagerung
Fülltrichter und Silos müssen so optimiert werden, dass die Pulvereigenschaften zu einer konsistenten, kontrollierten Entnahme führen und Blockaden, Hohlraumbildungen oder Stoßentladungen verhindert werden.
Einblicke in die Pulverrheologie
Bei den Schermessungen von verfestigtem Pulver werden folgende Parameter für das Design der Fülltrichter angegeben: Kohäsion, Fließgrenze des freien Pulvers, größte Hauptspannung, Fließfunktion und Winkel der inneren Reibung.
Konsolidierung von Graphitanodenpulver
Das in Batterieanoden-Slurries verwendete Graphit wird in großen Fülltrichtern gelagert und bei Bedarf dispensiert. Die Druckbelastung des Pulvers ändert sich entsprechend der Position im Fülltrichter, wodurch sich die Pulvereigenschaften ändern. Messungen der Pulverscherkräfte von Graphit unter steigender Konsolidierungsbelastung zeigen eine erhöhte Streckgrenze, die verhindert, dass das Pulver aus dem Fülltrichter dispensiert wird, sowie eine erhöhte Kohäsion, die eine längere Mischdauer erfordert, bis das Pulver gleichmäßig in einem Slurry verteilt ist.
Stabilität
Die Pulvermorphologie ist empfänglich gegenüber Änderungen beim Mischen, bei der Verarbeitung oder der Langzeitlagerung. Instabilitäten verändern die Verarbeitungsleistung und beeinträchtigen die Qualität des Endprodukts.
Einblicke in die Pulverrheologie
Tests zur Fließfähigkeit decken Veränderungen durch Agglomeration oder Verklumpung sowie die Trennung von Pulvergemischen auf, die zur ungenauen Dosierung von Pharmazeutika oder inkonsistentem Verhalten von Industriematerialien führen.
SLS Druckpulverstabilität
Selektives Lasersintern (Selective Laser Sintering, SLS) ist ein zusätzlicher Herstellungsprozess, bei dem Rohmaterialien in Pulverform zu einer festen Masse verschmolzen werden, wobei ein Großteil des Pulvers ungenutzt bleibt. Ideale SLS-Pulver können ohne Leistungseinbußen aus dem Druckerbett wiedergewonnen und wiederverwendet werden. Es wurde die uneingeschränkte Fließfähigkeit von PA-11 SLS-Pulver bei erhöhten Temperaturen gemessen, die oberhalb des Glasübergangs und unterhalb der Schmerztemperatur lagen, wie es für das Drucken erforderlich ist. Bei Wiederholung des Experiments zeigte die Gesamtenergie der Fließfähigkeit einen Anstieg von 4 %. Dies weist darauf hin, dass sich das Verhalten nicht signifikant verändert hat und das Material erfolgreich wiederverwendet werden kann.
Verarbeitung
Pulver durchlaufen während der Produktion zahlreiche Verarbeitungsschritte, wie Befüllung, Vermischung, Granulierung und Mahlen. Eine erfolgreiche Verarbeitung erfordert einen kontinuierlichen Fluss in allen Stadien, um die Produktion in Gang zu halten.
Einblicke in die Pulverrheologie
Messungen der Fließenergie sagen die Verarbeitbarkeit in den kritischen Produktionsstadien vorher, und zwar sowohl bei eingeschränkten wie auch freien Bedingungen über verschiedene Fließgeschwindigkeiten hinweg.
Einfluss der Morphologie der Hilfsstoffe auf die Fließfähigkeit beim Verarbeitungsprozess
Die Auswahl der Hilfsstoffe, die in pharmazeutischen Pulvern zur Herstellung fester Arzneimittel eingesetzt werden, beeinflusst die kritischen Prozessparameter (CPP). Laktose wird in Arzneimitteln vielfach eingesetzt, ihr rheologische Verhalten hängt jedoch stark von der Partikelmorphologie ab.
Gemahlene Laktose zeigt wegen der Verzahnung ihrer scharfkantigen, irregulären Partikel einen größeren Fließwiderstand, als die glatten, kugelförmigen Partikel sprühgetrockneter Laktose. Die Pulverfließzelle wurde zur Messung beider Materialien über einen großen Geschwindigkeitsbereich eingesetzt. Die Ergebnisse zeigten, dass die Total Flow Energy der gemahlenen Laktose sich bei niedrigeren Geschwindigkeiten erhöht was auf unzureichende Fließgeschwindigkeiten bei der Entnahme oder Formbefüllung hindeutet. Ein Vorabscreening der CPP, wie Fließfähigkeit, verhindert kostenintensive Probleme bei der Herstellung und gewährleistet eine hohe Produktqualität.
Milled
Spray-Dried
Endnutzung
Lebensmittel, Körperpflegemittel und Konsumgüter müssen das von den Verbrauchern erwartete Verhalten erfüllen. Verklumpung oder Agglomeration beeinträchtigen das Entnahmeverhalten und gefährden so die Akzeptanz der Verbraucher.
Einblicke in die Pulverrheologie
Durch Pulverrheologie kann das Entnahmeverhalten direkt gemessen und die Auswirkungen von Lagerbedingungen, wie Konsolidierung und Umgebungsveränderungen, beurteilt werden.
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- App-Hinweis: Powder Rheology of Lactose: Impacts of powder morphology on performance of pharmaceutical excipients
- App-Hinweis: Powder Rheology of Graphite: Characterization of Natural and Synthetic Graphite for Battery Anode Slurries
- App-Hinweis: Epoxidpulver-Rheologie: Einfluss der Temperatur auf Fließ- und Schereigenschaften
- App-Hinweis: Auswirkung von Feuchtigkeit und Substratmaterial auf den Wandreibungs-winkel von Carboxymethylcellulose-Pulver
- App-Hinweis: Effect of Moisture on Cohesion Strength of Carboxymethyl Cellulose Powder
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