Der innovative TGA Smart Seal Tiegel von TA Instruments ist eine effektive und benutzerfreundliche Lösung für die Analyse atmosphärenempfindlicher Probenmaterialien in einem Thermogravimetrischen Analysator. Bei der Thermogravimetrischen Analyse (TGA) wird die Masseänderung eines Materials bestimmt, während es kontrollierten Temperaturänderungen ausgesetzt wird, um Aufschluss über die thermische Stabilität, Zusammensetzung und Zersetzungseigenschaften zu erhalten.

Bei Anwendungen mit hochentwickelten Materialien wie Batterien und Pharmazeutika wird mit Proben gearbeitet, die auf atmosphärische Bedingungen empfindlich reagieren. Bislang wurden die Materialien deshalb in Tiegeln vorbereitet, die mit einem Deckel verschlossen wurden, der kurz vor dem Einsetzen in das TGA-Analysegerät durchstochen wurde. Neuere hochleistungsfähige Materialien sind jedoch häufig extrem atmosphärenempfindlich. Bereits der kurze Kontakt mit der Atmosphäre zwischen dem Öffnen des Tiegelverschlusses und dem Laden in den TGA Ofen beeinträchtigt die Datenqualität oder stellt ein Risiko für den Benutzer dar. Bislang bestand eine gängige Methode zur Analyse solcher Materialien darin, das TGA Gerät in einer Glovebox zu installieren. Dabei handelt es sich allerdings um eine teure und platzraubende Lösung, die erhebliche Nachteile im Hinblick auf die Benutzerfreundlichkeit und Wartungsfreundlichkeit der thermogravimetrischen Analyse mit sich bringt.

Der neue TGA Smart Seal Tiegel von TA Instruments stellt eine innovative Lösung für die Thermogravimetrische Analyse hochempfindlicher Proben dar, ohne dass das Analysegerät in einer Glovebox installiert werden muss. Die hermetisch verschlossenen Tiegel gewährleisten eine inerte Probenhandhabung, indem der noch hermetisch verschlossene Tiegel in ein Discovery TGA Analysegerät geladen wird und so eine kontrollierte Umgebung aufrechterhalten bleibt. Der TGA SmartSeal Tiegel öffnet sich in dem geschlossenen und gespülten TGA-Ofen automatisch, sobald die Temperatur etwa 55 °C erreicht. TGA Smart-Seal Tiegel sorgen für kompromisslose TGA Datenqualität, vereinfachen die Handhabung und reduzieren die Kosten im Vergleich zur Installation des TGA-Geräts in einer Glovebox.

Eigenschaften und Vorteile:

• Verbesserter Probenschutz: Der hermetische Verschluss schützt empfindliche Proben vor atmosphärischer Kontamination.
• Kosteneffizient: Erhebliche Kosten- und Platzeinsparungen im Vergleich zur Installation des TGA-Geräts in einer Glovebox.
• Benutzerfreundlich: Leichte Handhabung und unkomplizierter Einschluss der Probe, vergleichbar mit mit einem standardmäßigen TGA-Test.
• Evolved Gas Analysis – EGA: Standard-EGA-Anschluss ohne die komplexen Aufbauten zur Gasprobennahme, die häufig für in Gloveboxes installierte TGA-Geräte verwendet werden, was eine einfache Analyse von Zersetzungsgasen ermöglicht.

Technologie

Der TGA Smart Seal Tiegel besteht aus einem TGA Probentiegel aus Aluminium, einem Deckel aus Aluminiumfolie und einem Bügelsatz mit temperaturaktiviertem Cutter, der für TGA Analysen bis zu 600 °C mit atmosphärenempfindlichen Proben geeignet ist. Die Probe wird unter Schutzatmosphäre, normalerweise in einer Glovebox, in den Probentiegel gegeben. Der Tiegel wird mit einem Deckel aus Aluminiumfolie verschlossen. Dieser Verschluss trägt dazu bei, während der anschließenden Übertragung in das unter normalen Umgebungsbedingungen installierte TGA Gerät den Schutz der Probe vor der Atmosphäre sicherzustellen.

Nachdem der verschlossene TGA Smart Seal Tiegel vom Autosampler in das TGA-Gerät geladen wurde, wird der Ofen geschlossen und mit Inertgas gespült. Nach dem Spülen startet das Heizprogramm des TGA-Geräts. Das Innovative an dem TGA Smart Seal Tiegel ist der autonome temperaturaktivierte Öffnungsmechanismus. Eine Formgedächtnislegierung im Bügelsatz aktiviert bei etwa 55 °C den Cutter, der die Aluminiumfolie auf dem Tiegel öffnet. Dadurch wird der Verschluss des Tiegels automatisch ohne Benutzerinteraktion im geschlossenen und gespülten TGA-Ofen geöffnet und die TGA Analyse kann wie gewohnt durchgeführt werden.

Lithiumhexafluorphosphat (LiPF₆) ist eine stark wasserempfindliche Batterieelektrolytkomponente. Unter trockenen Bedingungen zersetzt sich die Probe in einem einzigen Schritt zwischen 150 °C und 250 °C zu Phosphorpentafluorid (PF₅). Unter feuchten Bedingungen entsteht Fluorwasserstoff (HF) und Phosphorylfluorid (POF₃). Die TGA Daten werden durch einen zweiten Masseverlustschritt bei unter 100 °C beeinflusst, der mit einer gewissen Entwicklung von HF und POF₃ verbunden ist.

Die nachstehenden TGA Daten zeigen einen Vergleich zwischen einer LiPF₆ Probe, die in einem TGA Smart Seal Tiegel in einer Glovebox eingeschlossen war, und einer LiPF₆-Probe, die während des Ladens ähnlich wie in einem handelsüblichen verschlossenen TGA-Tiegel Wasserdampf ausgesetzt war. Es wurde ein im Labor unter Umgebungsbedingungen installierter Discovery 5500 TGA verwendet. Bei der Analyse der Probe im TGA Smart-Seal Tiegel wurde kein Masseverlust unter 100 °C festgestellt. Aus den ebenfalls dargestellten FTIR-Daten geht hervor, dass sich aus der Probe im TGA Smart Seal Tiegel kein POF₃ entwickelt hat, im Gegensatz zu der Probe, die für kurze Zeit der Umgebungsfeuchtigkeit ausgesetzt war. Die Daten zeigen deutlich, dass das LiPF₆ im TGA Smart Seal Tiegel während der Durchführung des Experiments trocken blieb.

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