Sellada para obtener exactitud, suministrada con precisión
La Portamuestra TGA Smart-Seal de TA Instruments se desarrolló para permitir el análisis termogravimétrico (thermogravimetric analysis, TGA) de muestras sensibles a la atmósfera sin la necesidad de instalar el instrumento de TGA en una guantera (caja de manejo con guantes).
Las nuevas portamuestras ofrecen un sello hermético que protege las muestras contra la contaminación. El sello de la portamuestra se abre automáticamente en el horno de TGA cerrado, lo que asegura condiciones inertes durante todo el proceso. Un actuador activado por temperatura hecho de una aleación de nitinol con memoria de forma opera un cortador a 55 °C que abre el sello de la portamuestra.
La innovadora Portamuestra TGA Smart-Seal simplifica el manejo de las muestras y reduce los costos en comparación con la instalación del TGA en una guantera.
Descripción
La innovadora Portamuestra TGA Smart-Seal de TA Instruments es una solución eficaz y fácil de usar para analizar materiales de muestra sensibles a la atmósfera en un analizador termogravimétrico estándar. El análisis termogravimétrico (TGA) mide el cambio de masa de un material a medida que queda expuesto a cambios de temperatura controlados, lo que proporciona a los científicos información acerca de las características de estabilidad térmica, composición y descomposición.
En aplicaciones con materiales avanzados, como baterías y productos farmacéuticos, los investigadores trabajan con muestras sensibles a las condiciones atmosféricas. Tradicionalmente, esto se ha solucionado al preparar los materiales en portamuestras selladas con una tapa que se perfora poco antes de cargarlas en el TGA. Sin embargo, los materiales de desempeño más nuevos suelen ser extremadamente sensibles a la atmósfera. Incluso el contacto breve con la atmósfera entre la abertura del sello de la portamuestra y la carga en el horno de TGA afectará la calidad de los datos o planteará un riesgo para el usuario. Hasta el momento, una manera común de analizar ese tipo de materiales ha sido instalar el TGA en una guantera. Esta es una solución costosa y que ocupa mucho espacio, que conlleva desventajas significativas en cuanto a facilidad de uso y mantenimiento del TGA.
La nueva Portamuestra TGA Smart-Seal de TA Instruments ofrece una solución innovadora para el análisis termogravimétrico de muestras altamente sensibles sin instalar el instrumento de TGA en una guantera. Las portamuestras herméticamente selladas ayudan a asegurar el manejo inerte de la muestra al mantener un entorno controlado de principio a fin de la carga de la muestra en un instrumento Discovery TGA. La Portamuestra TGA Smart-Seal se abre automáticamente dentro del horno de TGA cerrado y purgado una vez que la temperatura alcanza aproximadamente 55 °C. Las Portamuestras TGA Smart-Seal ofrecen calidad excepcional de datos de TGA, al mismo tiempo que simplifican la operación y reducen los costos en comparación con la instalación del TGA en una guantera.
Características y beneficios:
- Protección mejorada de la muestra: El sello hermético protege las muestras sensibles contra la contaminación atmosférica.
- Rentabilidad: Ahorros significativos de costos y espacio en comparación con la instalación de TGA en una guantera.
- Facilidad de uso: Encapsulación y manejo sencillos de las muestras, comparables a los de la prueba de TGA estándar.
- Análisis de gases desprendidos (Evolved Gas Analysis, EGA): Conexión de EGA estándar sin las complejas configuraciones de muestreo de gases que se utilizan a menudo para los TGA instalados en guanteras, lo que permite el análisis fácil de los gases de descomposición.
Tecnología
La Portamuestra TGA Smart-Seal consta de una portamuestra de aluminio para TGA, una tapa de papel de aluminio y un dispositivo de asa con cortador activado por temperatura que se puede utilizar para el análisis de TGA hasta a 600 °C con muestras sensibles a la atmósfera. La muestra se coloca en la portamuestra bajo una atmósfera protectora, por lo general en una guantera. La portamuestra se sella con una tapa de papel de aluminio. Este sellado ayuda a asegurar la protección de la muestra contra la atmósfera durante la transferencia subsiguiente al TGA instalado bajo condiciones ambientales normales.
Cuando la Portamuestra TGA Smart-Seal sellada se ha transferido al TGA desde el muestreador automático, el horno se cierra y se purga con gas inerte. Una vez purgado, comienza el programa de calentamiento del TGA. La innovación de la Portamuestra TGA Smart-Seal es su mecanismo de abertura autónomo activado por temperatura. En el dispositivo de asa, una aleación con memoria de forma activa el cortador a alrededor de 55 °C, lo que abre la lámina de aluminio en el crisol. Esto abre el sello de la portamuestra automáticamente sin interacción del usuario en el horno de TGA cerrado y purgado, y el análisis termogravimétrico puede llevarse a cabo de la manera usual.
Aplicación
El hexafluorofosfato de litio (LiPF6) es un componente electrolítico de batería altamente sensible al agua. En condiciones secas, la muestra se descompone en un solo paso a pentafluoruro de fósforo (PF5) entre 150 y 250 °C. En condiciones húmedas, producirá fluoruro de hidrógeno (HF) y fluoruro de fosforilo (POF3). La aparición de un segundo paso de pérdida de peso por debajo de 100 °C, asociado con cierta evolución de HF y POF3 tiene repercusiones sobre los datos de TGA.
A continuación se presenta una comparación de los datos de TGA de una muestra de LiPF6 sellada en una Portamuestra TGA Smart-Seal en una guantera, y una muestra de LiPF6 expuesta a vapor de agua de una manera similar a una portamuestra para TGA sellada típica durante la carga. Se utilizó un Discovery 5500 TGA instalado en un laboratorio a temperatura ambiente. No se detectaron indicios de pérdida de peso por debajo de 100 °C en la muestra procesada en la Portamuestra TGA Smart-Seal. Los datos de espectrometría transformada de Fourier infrarroja (Fourier transform infrared, FTIR) que también se muestran indican que no se detectó POF3 desprendido desde la muestra en la Portamuestra TGA Smart-Seal, a diferencia de la muestra expuesta brevemente a la humedad ambiental. Los datos muestran claramente que el LiPF6 procesado en la Portamuestra TGA Smart-Seal permaneció seco durante la ejecución del experimento.
Figura 1: Datos de TGA de LiPF6 que muestran un paso único de pérdida de peso esperado al utilizar una Portamuestra TGA Smart-Seal (azul), y una pérdida de peso de 2 pasos que indica contaminación por humedad para una muestra con solo exposición breve a la atmósfera (verde).
Figura 2: El análisis con FTIR del gas desprendido desde el TGA de LiPF6 muestra solo PF5 para la prueba con Portamuestra TGA Smart-Seal (azul), mientras que la muestra expuesta brevemente a la atmósfera emite productos de descomposición de HF y POF3 indicativos de contaminación por humedad (verde).
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