Les instruments de test pour caoutchouc de TA Instruments permettent de réaliser une large gamme d’essais pour la mesure des propriétés rhéologiques et physiques des polymères, caoutchoucs et composés de caoutchouc à toutes les étapes de leur fabrication. Les essais peuvent être réalisés à tous les niveaux de complexité, des contrôles de fabrication courant aux activités de recherche et développement en amont, avec le même degré de facilité et de précision.
Normes internationales
Descriptions d’essais normalisés et instruments compatibles respectant les spécifications de nombreux organismes normatifs tels que ASTM, DIN et ISO, et nombreux types d’essais : vulcanisation, dureté, densité et viscosité Mooney, etc.
| NORMES | DESCRIPTION |
|---|---|
| ASTM D5289 | Mesures normalisées pour la caractérisation des propriétés du caoutchouc — Vulcanisation au moyen de rhéomètres à moteur à transmission direct |
| ASTM D6048 | Pratique normalisée pour les essais de relaxation du caoutchouc brut, des composés de caoutchouc non vulcanisés et des élastomères thermoplastiques |
| ASTM D6204 | Méthode d’essai normalisée pour le caoutchouc — Mesure des propriétés rhéologiques non vulcanisées au moyen de rhéomètres à cisaillement à moteur à transmission direct |
| ASTM D6601 | Méthode d’essai normalisée pour les propriétés du caoutchouc — Mesure des propriétés dynamiques de vulcanisation et post-vulcaniation au moyen d’un rhéomètre à cisaillement à moteur à transmission direct |
| ASTM D7050 | Pratique normalisée pour le caoutchouc provenant de sources naturelles – Échantillonnage et tri des balles selon les propriétés de traitement prévisionnelles |
| ASTM D7605 | Méthode d’essai normalisée pour les élastomères thermoplastiques – Mesure des propriétés rhéologiques du polymère fondu et des propriétés dynamiques du polymère solidifié au moyen de rhéomètres à cisaillement à moteur à transmission direct |
| ISO 6502 | Guide pour l’emploi des rhéomètres |
| ISO 13145 | Détermination de la viscosité et de la relaxation de contrainte au moyen d’un rhéomètre à cisaillement à moteur à transmission direct étanche |
| DIN 53529 | Essais de caoutchouc et d’élastomères ; mesure de caractéristiques de vulcanisation (rhéométrie) ; évaluation d’isothermes de réticulation en termes de cinétique de réaction |
| ISO 2781 | Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la densité |
| ASTM D1817 | Méthode d’essai normalisée pour les produits chimiques utilisés pour le traitement du caoutchouc — Densité |
| ISO 868 | Plastique et ébonite — Détermination de la dureté par pénétration au moyen d’un duromètre (dureté Shore) |
| ASTM D2240 | Méthode d’essai normalisée pour les propriétés du caoutchouc — Dureté au duromètre |
| ISO 7619 | Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté par pénétration |
| ASTM D1646 | Méthodes d’essai normalisées pour le caoutchouc — Caractéristiques de viscosité, de relaxation de contrainte et de pré-vulcanisation (viscosimètreoneMV |
| ISO 289 | Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un viscosimètre à disque de cisaillement |
| DIN 53523 | Essais de caoutchouc et d’élastomères ; Essais au moyen du viscosimètre Mooney à disque de cisaillementone ; Détermination du comportement de grillage |
Essais sur viscosimètre Mooney
Descriptions et exemples d’essais basiques et avancés à l’aide du viscosimètre Mooney. Les essais sur viscosimètre Mooney sont simples à réaliser, permettent des comparaisons en continu avec des données antérieures et fournissent des informations sur la viscosité et l’élasticité du caoutchouc. Les essais sur viscosimètre Mooney sont simples à réaliser, permettent des comparaisons en continu avec des données antérieures et fournissent des informations sur la viscosité et l’élasticité du caoutchouc. Les essais classiques sont les suivants : viscosité Mooney, relaxation de contrainte et grillage Mooney. Des essais plus avancés à plusieurs vitesses permettent d’en savoir plus sur la dépendance de la vitesse de cisaillement des polymères.
Viscosité Mooney
L’essai de viscosité Mooney est une méthode bien connue de caractérisation des matériaux en caoutchouc non vulcanisés. Selon une procédure normalisée bien définie, l’échantillon est préchauffé pendant une durée définie, puis cisaillé à vitesse constante. La viscosité Mooney est enregistrée à partir de la fin de cette étape de déformation. Dans l’exemple présent, l’excellente précision du viscosimètre Mooneyone est démontrée. Trois échantillons polymères identiques ont été testés. On peut clairement constater l’excellente reproductibilité des essais et la facilité de différenciation des différents polymères.
Instrument adapté : MV one
Relaxation de contrainte Mooney
Si les essais de viscosité Mooney indiquent typiquement la viscosité du polymère, les essais de relaxation de contrainte peuvent être utilisés pour identifier son élasticité. Une fois la mesure de la viscosité Mooney terminée, le rotor est immédiatement arrêté et on observe la décroissance du couple. La pente de cette décroissance indique l’élasticité du polymère, qui peut être liée à une architecture ramifiée et indique le gonflement de l’extrudat dans le traitement du caoutchouc.
Instrument adapté : MV one
Grillage Mooney
Le viscosimètre Mooney peut également être utilisé pour mesurer la vitesse initiale de vulcanisation. Dans cet exemple, un caoutchouc de styrène butadiène (SBR) a été testé pour déterminer ses caractéristiques de pré-vulcanisation à 150 °C avec le petit rotor. Pour cet essai simple, la viscosité Mooney, la viscosité minimum, les temps de grillage et les indices de vulcanisation sont les valeurs les plus couramment recueillies.
Instrument adapté : MV one
Viscosité Mooney à vitesses multiples
En plus de la viscosité à vitesse et température constantes, le viscosimètre Mooney one peut mesurer la viscosité dans une grande plage de vitesses de cisaillement et de températures. Cette plage de vitesses permet de mieux comprendre le comportement du polymère, en particulier sa tendance à la rhéofluidification. Dans les essais de viscosité Mooney, les faibles vitesses peuvent également être bénéfiques pour les mesures de matériaux fortement élastiques qui ne pourraient pas être obtenues par le biais d’essais de viscosité Mooney.
Instrument adapté : MV one
Essais sur RPA et MDR
Essais de vulcanisation et de viscoélasticité en oscillation et en conditions transitoires Ces essais sont les plus courants en rhéologie du caoutchouc et fournissent des informations sur la vulcanisation, les propriétés viscoélastiques, la structure de la charge, l’architecture du polymère, etc.
Les intruments RPA et MDR permettent d’effectuer des mesures dynamiques ou en oscillations des propriétés des polymères et du caoutchouc. Ces essais fournissent des informations basiques de couple, ainsi que des propriétés viscoélastiques telles que les modules de conservation et de perte, tan δ, et la viscosité. Les essais en oscillation sont courants dans les études de vulcanisation, ainsi que pour les mesures de propriétés viscoélastiques, de structure de charge, d’architecture de polymères, etc., à la fois pour le caoutchouc brut et vulcanisé.
Vulcanisation isotherme
Les essais de vulcanisation isotherme sont essentiels dans les procédés de traitement du caoutchouc et des élastomères. Les rhéomètres TA Instruments fournissent des données de haute précision et simples à analyser. Toutes les caractéristiques importantes, telles que la viscosité minimum et maximum, le temps de grillage et le temps de conversion, peuvent être calculées de manière automatique et simple. Les données peuvent également être traitées sous forme de graphiques pour pouvoir les comparer ou effectuer d’autres analyses.
Instruments adaptés : MDR one, RPA flex, RPA elite
Vulcanisation non isotherme
En plus des méthodes de vulcanisation isotherme couramment mises en œuvre dans l’industrie, les instruments RPA et MDR peuvent réaliser des essais de vulcanisation non isothermes. Ces essais peuvent être programmés pour suivre quasiment tous les types de profils de température, et sont particulièrement intéressants pour la simulation des procédés de fabrication non isothermes. Les essais de vulcanisation non isothermes peuvent également être couplés avec des essais isothermes tels que des balayages de contrainte et de fréquence, avant ou après vulcanisation, pour fournir des données plus complètes sur les matériaux avant, pendant et après la vulcanisation.
Instruments adaptés : MDR one, RPA flex, RPA elite
Vulcanisation isotherme à contrainte variable
Si les méthodes d’essai normalisées fixent souvent une seule valeur de contrainte et de fréquence pour tous les matériaux (0,5°, 1,67 Hz), elles ne représentent pas toujours les conditions idéales pour chacun d’entre eux. Dans l’exemple présent, l’échantillon de matériau est testé par vulcanisation isotherme à trois amplitudes de déformation, cinq fois pour chaque. Aux valeurs standards de 0,5° et 0,4°, la variabilité d’essai est extrêmement grande. Ceci est dû au fait que les essais sont réalisés à des contraintes supérieures à la limite de viscoélasticité linéaire pour ce matériau. Le fait de réaliser des essais à des amplitudes plus faibles (0,3°) fournit des données valides avec une reproductibilité bien meilleure.
Instruments adaptés : RPA flex, MDR one, RPA elite
Balayage de fréquence isotherme
La mesure des propriétés viscoélastiques dépendantes de la fréquence d’un matériau est une méthode très puissante permettant de comprendre sa structure moléculaire. Un balayage de fréquence, comme montré sur la figure ci-dessus, peut donner des informations sur la masse molaire moyenne (fréquence de croisement) et la distribution de masse molaire (module de croisement).
Instruments adaptés : RPA flex, RPA elite
Balayage de contrainte pour caractériser la charge
Le module dépendant de la contrainte est particulièrement important pour indiquer la quantité de charge et son type de dispersion et d’interaction dans le caoutchouc. Dans l’exemple présent, l’impact de l’ajout de noir de carbone à cinq niveaux différents peut être observé dans la zone à faible contrainte. Le comportement sous forte contrainte n’est généralement pas sensible à l’ajout de charge, car il est moins sensible à l’interaction charge-charge, et davantage à la masse molaire du polymère et aux interactions polymère-charge.
Instruments adaptés : RPA flex, RPA elite
Comportement non linéaire sous fortes contraintes
La réponse viscoélastique d’un matériau soumis à de très fortes contraintes est différente de sa réponse linéaire, non seulement en termes d’amplitude mais également de type. Un examen minutieux de la réponse contrainte-déformation d’un polymère soumis à de fortes contraintes révèle des caractéristiques relatives au contenu et à la structure de la charge, ainsi qu’à l’architecture du polymère. Dans l’exemple présent, des caractéristiques différentes du point de vue qualitatif sont observées à fortes contraintes pour un polymère linéaire, un polymère ramifié et un mélange des deux. Les données non corrélées et les analyses par transformée de Fourier des données périodiques peuvent toutes être fournies par le logiciel Scarabaeus, pour une analyse approfondie de ces nouveaux types de données.
Instruments adaptés : RPA flex, RPA elite
Décomposition de la structure variant en fonction du temps
Les interactions de van der Waals qui entraînent une augmentation du module dans les caoutchoucs chargés au noir de carbone sont extrêmement sensibles au traitement. Dans cet exemple, des échantillons identiques sont soumis à différentes longueurs de fraisage après avoir été retirés du mélangeur. La structure réticulaire du carbone diminue à mesure que la durée de fraisage augmente, jusqu’à 8 minutes, après quoi le module reste inchangé même si la durée de fraisage continue d’augmenter. Cela fournit des informations essentielles sur la durée de fraisage nécessaire pour créer un matériau utilisable.
Instruments adaptés : RPA flex, RPA elite
Vulcanisation avec réaction de gonflement
La densité finale d’un produit et ses performances mécaniques sont souvent améliorées en utilisant des agents de gonflement qui servent à créer une architecture cellulaire. Ces agents de gonflement produisent du gaz lors de leur décomposition, en parallèle de la réaction de vulcanisation. Le suivi de la pression exercées sur l’échantillon tout au long de la réaction de vulcanisation est une manière efficace de quantifier la réaction de gonflement, et permet de caractériser la vulcanisation et le gonflement dans un seul essai. Ces deux procédés doivent être équilibrés pour aboutir à l’architecture cellulaire souhaitée dans le produit fini.
Instruments adaptés : MDR one, RPA flex, RPA elite