키워드: 워크플로 자동화, 폴리머 용융, 자동 트리밍, Discovery 하이브리드 유량계, 재활용 폴리머, LDPE
RH127-KO
초록
Discovery 하이브리드 유량계용 자동 트리밍 부속품은 폴리머 용융 레오미터 테스트에서 용융, 간격 설정 및 중요한 샘플 트리밍 단계를 자동화합니다. 이 단계의 자동화를 통해 데이터 일관성을 최대 5배 개선하고 작업자의 관찰이 불필요한 연속 시간은 80% 증가하며, 신규 작업자의 교육 시간은 30분 미만으로 단축됩니다. 이러한 설정에서는 작업자가 재료를 로드하고 오븐을 닫은 후 시작(Start)을 누르기만 하면 고품질 폴리머 용융 유변학 데이터가 생성됩니다.
서론
폴리머 용융 유변학은 가공처리, 압출 및 부품 몰딩에 영향을 미칠 수 있는 분자 구조의 지문을 파악하는 데 사용될 수 있습니다. 가공처리에는 등온 조건에서 고분자를 장기간 유지하거나 몰드 제작 시의 유동성을 개선하기 위해 온도를 높이는 작업이 포함될 수 있습니다. 용융 매개변수를 정량화하는 것은 안정성 평가, 가공 조건 결정 및 특히 소비자 사용 후 재활용(PCR) 재료와 같은 다양한 원료의 품질 관리에 중요합니다. 이러한 매개변수는 TA Instruments의 Discovery 하이브리드 레오미터(DHR)와 환경 테스트 챔버(ETC) 오븐을 이용한 진동 측정법을 통해 정량화될 수 있습니다. 자동 트리밍 부속품을 추가하여 폴리머 용융 유변학 워크플로를 개선할 수 있습니다.
폴리머 용융 유변학의 일반적인 형상은 평행판입니다. 이러한 형상에서, 유체에 유도된 속도 구배는 외부 엣지에서 가장 크며 기기에서 측정된 토크는 이 엣지를 나타냅니다. 정확하고 재현 가능한 결과를 얻으려면 엣지 효과를 방지하기 위해 샘플을 적절히 충전하고 트리밍하는 것이 중요합니다. 간격이 덜 충전되면 값이 예상보다 낮아지며, 간격이 과도하게 충전되면 추가적인 끌림 현상으로 인해 예상보다 높은 값이 표시됩니다. 두 시나리오 모두 부정확한 결과를 초래하며, 부족하거나 과하게 충전하는 경우의 변동성으로 인해 데이터의 비일관성이 발생합니다.
평행판 형상의 경우, 추가 샘플을 로드하고 트리밍 간격을 낮추며(일반적으로 형상 간격의 5% 초과), 표면이 평평한 평행판으로 샘플 플러시를 트리밍하여 올바른 충전을 수행할 수 있습니다. 그 후 형상이 샘플이 약간 부풀어 올라야 하는 형상 간격으로 낮아져 정확히 충전되었음을 표시합니다. 폴리머 펠릿, 플레이크 또는 파우더가 사용되는 경우, 이 단계는 일반적으로 일회용 용융 링을 사용하여 수행합니다. 이 단계는 능숙한 사용자가 기기에 남아서 용융 링에 샘플을 로드하고 샘플이 녹을 때까지 기다렸다가, 샘플과 접촉하는 형상을 낮추고 용융 링을 제거한 다음 형상을 트리밍 간격으로 보내고 샘플을 트리밍한 후, 마지막으로 해당 형상을 형상 간격으로 보냅니다. 또한 이 공정은 ETC 오븐을 여닫는 것이 포함되어 있어 샘플의 온도 평형에 영향을 미치며, 불활성 환경을 이용하는 경우 산소가 유입될 수 있습니다.
샘플 충전 및 트리밍의 변동성 역시 데이터의 변동성을 유발할 수 있습니다. 트리밍을 처음 하는 사용자의 경우, 데이터의 변동성 및 유효성은 올바르고 일관적인 트리밍에 달려 있습니다. 여러 작업자가 수행하는 경우, 표준 트리밍 작업 절차를 엄격히 따르고 동일한 트리밍 도구를 사용해야 합니다. 또한, 오븐 체류 시간, 트리밍 시간 및 오븐 개방 시간을 포함하는 타이밍이 작업자 간 일관적으로 수행되어야 합니다. 자동 트리밍 부속품은 사용자 오류 및 여러 사용자 간 비일관성과 관련된 여러 변동성의 원인을 제거합니다. TA Instruments 자동 트리밍 부속품을 사용해 일관성, 반복성 및 측정의 정확성을 개선할 수 있습니다.
자동 트리밍 부속품
그림 1에 나온 자동 트리밍 부속품은, 스테이지, 일회용 트리머, 잠금 링 및 공압 제어기(표시되지 않음)으로 구성되어 있습니다. 특히 신규 사용자에게 필요한 교육은 간단하며, 30분 미만이 소요됩니다. 사용자는 형상 및 부속품을 원하는 온도에 평형을 맞추고 간격에 영점을 맞춥니다. 그 후, 사용자는 일회용 트리머를 로드하고 잠금 링으로 고정합니다. 사용자는 샘플을 로드하고 오븐을 닫은 다음 TRIOS 절차를 시작합니다. 절차가 시작되면 사용자는 기기, 액세서리 및 소프트웨어가 나머지 단계를 실행하는 동안 자리를 비울 수 있습니다. 기기는 형상을 트리밍 간격으로 낮춘 다음 사용자가 지정한 시간 동안 대기하고, 그림 1의 상자 1, 2, 3에 나온 대로 트리머 어셈블리가 자동으로 하강하며 샘플이 트리밍됩니다. 자동 트리밍 부속품은 폴리머 유변학 워크플로를 반자동화하여 데이터 일관성을 개선하고 관찰이 불필요한 시간을 증가시키며 작업자 교육을 줄입니다.
데이터 일관성
저밀도 폴리에틸렌(LDPE)은 재활용이 가능한 흔한 포장재입니다. 버진 등급 LDPE의 용융 특성을 정량화하는 것은 버진 및 재활용 소재혼합물을 처리하고 제작하는 데 중요합니다. 그림 2에 표시된 데이터는 자동 트리밍 부속품을 사용하여 수집되었으며 180°C에서 버진 등급 LDPE에 관한 것입니다. 초보자부터 숙련된 유변학자에 이르기까지 3명의 작업자가 총 36회의 테스트를 나누어 수행했습니다. 교차 탄성률이 테스트 번호의 함수로 표시되었으 테스트 번호와 작업자 사이의 각 값은 ±8% 이내입니다. 모든 자동 트리밍 테스트의 분산 계수(COV = 표준 편차/평균)는 2.3%이었으며, 이는 수동 트리밍을 실시하는 전문 유변학자 한 명의 COV인 2.6%와 유사합니다.
관찰이 불필요한 시간
180°C에서 LDPE에 대한 자동 트리밍 및 수동 트리밍 실험의 총 실험 시간은 그림 3에 나와 있습니다. 총 시간은 사용자가 조작하는 시간과 관찰이 불필요한 시간으로 나뉩니다. 자동 트리밍 방식의 사용자 조작 시간은 약 1분으로, 수동 트리밍에 소요되는 시간의 22%에 불과합니다. 총 테스트 시간은 거의 동일하더라도, 사용자의 관찰이 불필요한 시간이 약 80% 증가합니다. 이러한 사용자 시간의 감소는 8시간 교대마다 작업자에게 1시간 이상을 추가로 제공하게 될 것입니다. 관찰이 필요하지 않은 이러한 시간으로 인해 사용자는 샘플을 추가로 준비하고 다른 기기를 점검하거나 자동 트리밍 부속품으로 두 번째 레오미터를 실행할 수 있게 됩니다. 관찰이 필요하지 않은 시간의 이러한 증가는, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS)과 같이 완화 시간이 긴 샘플을 테스트할 때 증폭됩니다. 자동 트리밍 부속품을 사용하면 수동 방식과 비교하여 총 실험 시간은 동일하게 유지하면서 사용자의 자유 시간을 확보할 수 있습니다.
결론
TA Instruments 자동 트리밍 부속품은 폴리머 용융 유변학 워크플로의 핵심 단계를 자동화하여 데이터 일관성을 개선하고 사용자의 관찰이 필요하지 않은 시간을 늘립니다. 이 부속품은 개별 사용자 일관성, 여러 사용자 간 일관성 및 샘플이 경험하는 열 프로파일을 포함하는 데이터 가변성을 유발할 수 있는 요인을 크게 줄입니다. 개별 사용자가 자유 시간을 확보하게 되면 한 명의 작업자가 여러 기기를 관리하거나 다른 중요한 작업을 실험실에서 수행할 수 있습니다. 이러한 데이터 일관성 및 작업자 효율의 증가는 운영자 필수 교육을 최소화하여 실현할 수 있습니다.
감사의 말
이 문서는 TA Instruments의 Kimberly Dennis 박사가 작성했습니다.
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