Discovery SA

精準寬範圍濕度控制帶來可靠的吸附分析Discovery SA 的精確濕度控制結合其領先業界的稱重性能，可讓您測量、分析並最佳化樣品材料的水吸附特性。
評估先進材料的吸附特性需要準確控制濕度，從完全乾燥到幾乎冷凝的條件。Discovery SA 在 5°C 至 85°C 的整個溫度範圍內，提供從 0% RH 至 98% RH 的濕度控制，只有在整個濕度範圍，以較小可控的增量，才能評估表面吸附、吸收、水合或毛細孔凝結等所有效應。
一對氣體質流控制器準確計量並調配氣體比例，然後導入對稱、絕緣良好的鋁製結構塊。鋁製結構塊包含加濕器、氣體輸送及混合管線，以及易於存取、均勻排列的樣品及標準件測量室。鋁製結構塊內部溫度調節是由閉路系統中的熱電 (Peltier) 裝置及精確溫度感測器在 5°C 到 85°C 範圍內執行。氣體質流控制器可調整潮濕（飽和）及乾燥氣體量，以獲得 0% 至 98% RH 的濕度。在樣品及標準件坩鍋旁具有相同的 RH 感測器，提供濕度的連續指示。該設計的優點在於精確控制樣品及標準件室溫度，以及高度一致的環境，這有助於達到優異的天平基線穩定性及稱重靈敏度。

濕度控制

微晶纖維素 (MCC) 是具有良好的濕度吸附特性的材料。左圖在 RH 上繪出經 Discovery SA 測量的 MCC 濕度吸附資料。圖中的紅色符號為獲得 COST 90 實驗室間測試認證並發表的標準件數值。經 Discovery SA 測量的資料在整個 RH 範圍內與認證值一致。

在測量數據及參考數據之間出色的一致性證明：

• 在 0% RH 的 MCC 初始乾燥效率
• Discovery SA 的濕度及溫度控制準確度。

濕度控制驗證

Discovery SA TRIOS 軟體內建濕度驗證功能及潮解方法，可讓使用者判斷樣品的濕度。該方法符合 ASTM E2551 規範。

左圖在 25°C 下利用三種潮解鹽總結濕度控制驗證數據，Discovery SA 在 11% 至 93% 範圍內的濕度控制能力在 ± 1% 之內

整合式 Discovery SA 自動取樣器具有可程式的多位置樣品轉盤，可利用半球面石英（或金屬塗層石英）自動分析多達 10 個樣品，當使用配備鉑金或密封鋁盤時可達 25 個樣品。該設計提供了平穩及高效的樣品盤裝載及卸載，而不會干擾天平。樣品測試的各個方面皆為自動化並由軟體控制，包括去皿重及裝載樣品盤、樣品稱重、取樣器移動自動化、濕度室移動及卸載樣品盤。巧妙結合硬體與 TRIOS 軟體，進行預先設定的分析、自動化數據處理、比較並呈現結果，讓 Discover SA 帶來最大化的生產力。

正確的樣品盤配合您的樣品材料

Discovery SA 可搭配半球面石英、金屬塗層石英 (180 μL) 及選用的鉑 金(100 μL) 樣品盤一起使用。前者通常用於吸附分析，因為體積大、抗靜電能力及開放式設計，允許氣體與樣品的良好接觸及快速平衡。白金盤一般用於大多數材料的 TGA 分析，在樣品及氣體之間提供良好的接觸，並且可以使用 25 口自動取樣器托盤以提高生產力。採用密封鋁盤，確保材料完整性，以免容易吸附濕氣或失去揮發物。樣品會裝入鋁盤中，然後用蓋子密封，然後再將其放入自動取樣器托盤。封閉樣品盤中的隔離樣品不會暴露在環境中。在將樣品盤裝入天平之前，自動取樣器中的樣品盤機械裝置會自動打開蓋子。

可靠的自動化流程，無需監控即可持續吸附分析

在長時間吸附測量或在高 RH 下進行測量時，會消耗加濕器中的水。在標準吸附分析儀中，使用者需定期檢查水位，手動重新填充加濕器。全新 Discovery SA 是市場上唯一提供自動加濕器充填功能的儀器。液位感應器可測量加濕器的水位，並控制補充泵。補充泵可根據需要自動從加濕器的外部儲存瓶進水。透過這個獨特的功能，不再需要人工進行勞動密集及容易出錯的含水量監測。此功能搭配自動取樣器，可以提升吸附分析儀的可靠性及生產力，達到前所未有的水準。

APP 式觸控螢幕、強大的全新 TRIOS 軟體及耐用可靠的自動取樣器與自動化校準及驗證過程緊密協作，大幅改善實驗室工作流程及生產力。

取得精確資料從未如此簡單！

觸控螢幕功能及效益：

• 人體工學設計，輕鬆檢視及操作
• 功能全面，簡化操作及提升使用者體驗觸控螢幕包括：
  • 開始／停止量測
  • 即時圖表
  • 自動取樣器校準
  • 測試及儀器狀態
  • 檢視使用方法
  • 裝載/卸載樣品盤並去皿重
  • 即時訊號
  • 進階方法區
  • 系統資訊

吸附分析—實驗程序

吸附分析可量化樣品材料與濕度的交互作用。吸附分析是在受控溫度 (T) 及相對濕度 (RH) 條件下測量樣品材料重量。其中一個特性－T 或 RH－保持不變，而另一個則在測試過程中以階梯式或連續變化。下表概述四種靈活的控制模式，這些模式可用於 Discovery SA 的吸附測量。

TRIOS 軟體及 Discovery SA 硬體設計可讓使用者選擇程序，為個別應用案例提供最有用的資料。

RH 或 T 的階梯式變化導致樣品重量的瞬間變化，在夠長的時間後達到新平衡。平衡所需時間取決於樣品及實驗條件，並描述了材料的吸附動力學。階梯式改變 RH，除了吸收的動力學之外，還可以獲得總吸濕量。這是在樣品材料中確定水分擴散係數的重要資訊。因此，在恆溫下階梯式改變 RH 被視為準標準方法。

然而除了改變 RH 以外，改變溫度也可提供寶貴的資訊。視使用情況或材料的處理而定，相較於在固定溫度下改變 RH，此程序更能模擬應用情境。隨溫度改變的吸附數據可得出樣品材料與吸收水分之間的結合力。

然而，持續改變 RH 或 T 將導致樣品重量的持續變化。如果樣品材料的吸附動力表現夠快，產生的重量數據將是即時測量的準平衡吸附數據。相較於階梯式變化，連續變化程序可在相對較短的時間內提供有關內含物的一組數據，但前提是吸附過程的動力表現夠快。這是提高 Discovery SA 吸附分析生產力的另一種方法。

吸附分析—等溫與等濕圖

在控制 T 及 RH 的情況下記錄樣品材料重量。在下面的例子中，RH 或 T 的階梯式變化帶動樣品材料的重量變化。微量天平會持續記錄樣品重量。

所記錄的重量隨時間變化率為吸附動力學特徵。它表示材料吸附或吸收濕度的速度，或從材料中釋放－解吸－的速度。這是樣品材料的特徵。可以利用 TRIOS 搭配指數模型，提供重量變化的吸附動力學時間常數 k。

當樣品重量接近定值 (mEQ) 時，將達到吸附平衡。此時的一組數據—RH、T 及 mEQ—提供了吸附等溫或等濕線上的一點。在幾個 RH 或 T 值以相同方式重複記錄的數據可用來繪製完整的吸附等溫或等濕線，如下圖所示。

吸附等溫圖（T = 定值）

等溫圖表示 RH 對於吸水性的影響。等溫線非常適合評估樣品材料的物理性質及吸附類型。

吸附等濕圖（RH = 定值）

等濕圖說明 T 對於吸水性的影響。這非常適合評估材料及水分子之間的化學交互作用。

製藥

醫藥產品中常見水分或水氣。藥物物質的吸水量為固有特性。原材料或藥品在加工及儲存過程中暴露於水氣下。水分對於活性藥物成分及賦形劑的影響，可以顯著改變藥物功效及耐受性。出於這個原因，必須準確知道吸水量。要保護藥物免受水分的不良影響，唯一方法是保持在臨界濕度以下。

《美國藥典公約》(USP) 一般章節 <1241> 將水分固體交互作用描述為吸附。吸水程度會影響藥品的結晶度、透氣性及熔點。對於非晶體材料，水分的存在可以顯著改變玻璃轉換溫度等體積性質，甚至可以啟動反轉為結晶形式。水分也會加速水解並導致藥物劣化。儘管不視為雜質，但藥物原料中的水分受到盡可能嚴格的監測及控制。

吸水性評估

材料吸受水氣的能力通常稱為吸水性。此材料屬性在恆定溫度下進行測量，改變 RH 同時測量樣品質量。這些資料可評估水分對於藥物材料性質的潛在影響，作為選擇藥物進行開發的標準。下表按照歐洲藥典提出的藥物物質吸水性進行分類。

吸水數據經常用於初始篩選過程，以識別吸水率較低的藥品候選物質。

下圖在 25°C 下以相對濕度的函數顯示布洛芬的水氣吸附及解吸能力。根據分類表，這種物質會視為中度吸水性。

評估非晶 – 晶相改變

水氣的吸附程度取決於材料結構。相較於結晶構造，處於非晶狀態的相同材料通常吸收更多的水分。吸附水分可顯著降低玻璃轉換溫度，並啟動再結晶。

提高 RH 的等溫實驗對於識別吸附蒸氣所引起的晶相轉換非常有用。材料的非線性吸水性代表玻璃轉換。再結晶導致水分的解吸並增加 RH。下圖在 25°C 下提高 RH 並繪出非晶乳糖樣品的重量變化。

大約三分之一的所有活性醫藥物質 (API) 形成水合物。在藥物生產或儲存階段，空氣中的水分都可能產生自發水合，導致形成水合物。水合狀態會改變幾個特性，包括物理及化學穩定性。水合材料在脫水過程中會成為非晶，水合物會影響材料溶解度、溶解性及生物利用率。在整個工作流程中，從預配到製造過程、包裝及儲存，必須完全確定並控制賦形劑及 API 的實體形式。水氣吸附是以溫度及相對濕度的函數檢測形成水合物的理想工具。Discovery SA 在 25°C 下以變化 RH 的函數研究了無水 (AH) 萘普生的水氣吸附及解吸。圖中繪製的材料代表形成一水合物 (MH)、二水合物 (DH) 及四水合物 (TH)。

下圖顯示在 65% RH 下將溫度從 25°C 降至 50°C 的等濕量測結果。在 25°C 時，材料處於雙水合狀態。隨著溫度上升，在高於 45°C 的溫度下脫水成為一水合物。

聚合材料廣泛應用於消費性產品製造及包裝材料。許多聚合物都會在潮濕環境中自然吸收水分。吸收的水分已證實將作為塑化劑，降低玻璃轉換溫度及機械強度。然而，吸收的水分也會導致聚合物結構不可逆轉的劣化。

ASTM、ISO 及其他技術標準建議採用重力蒸氣吸附測量，以便評估聚合物水分交互作用。Discovery SA 在控制 RH 的條件下透過聚合物材料的重量增加來測量吸水量，並評估材料的吸水穩定性。吸水或釋放動力學是聚合物材料的滲水性特徵，可從持續記錄的重量資料取得。

電子裝置聚合物的水解穩定性

在電子裝置製造方面，與吸水性有關的可靠性問題變得越來越重要。先進聚合物基材料的採用，可達到更多整合功能及進一步的微型化。當暴露在環境濕度下，其特性必須保持不變。

Kapton 是一種聚醯亞胺聚合物，在寬廣溫度範圍的乾燥條件下保持穩定。Kapton 被作為柔性電子產品印刷電路的基礎材料，同時也是對靜電敏感及易碎元件的絕緣及保護層。相較於其他常用聚醯亞胺材料，Kapton 的電氣、化學及機械性能對於水解耐受性大幅提升。

下圖在 25°C 下繪出在 Kapton 膠帶上測量的水氣吸附及解吸數據。正如預期，水氣吸附相較於其他聚醯亞胺聚合物較小。

評估燃料電池薄膜的水分吸附

新開發的質子交換膜材料 (PEM)，改進了水份的電化學轉換。氫和氧氣依賴 PEM 轉化為燃料電池中的水。在電解槽將水轉換為氫氣及氧氣也是如此。在這兩種情況下，PEM 構成電化學電池的心臟，了解其劣化機制使研究人員能夠開發更可靠及有效的燃料電池與電解槽。在以下的情境中，儘管在 25°C 及 80°C 下全氟硫酸膜的水氣吸附及解吸吸水量幾乎沒有變化，但在較高溫度下，吸附及解吸之間的遲滯消失了。這代表在較高溫度下，水吸附的可逆性更高，可在薄膜材料中改善反應產品的去除。

聚合物包裝材料滲水的第一步驟，就是吸收環境中的水分。低水氣吸收能力及/或緩慢的吸附及解吸動力學表現代表滲透性低。對於包裝藥物及其他對濕度敏感的產品，水氣吸附是比較聚合膜的重要工具。下圖在溫度及相對濕度循環下比較兩種不同聚合物包裝膜的吸附動力學。薄膜 A 比其他薄膜更快吸收並解吸水分。吸附能力較高及更快的吸附動力學表現，代表薄膜 A 比薄膜 B 不適合包裝對濕度敏感的材料。

天然聚合物的吸水性評估

微晶纖維素 (MCC) 是一種天然存在的聚合物。MCC 是製藥、食品、化妝品等行業中寶貴的添加劑。在 MCC 的其他特性中，測量水分吸附能力及水分含量，能夠決定其是否適合此類應用。
圖表顯示 MCC 的水分吸附等溫資料，以及 GAB 及 DLP 模型的擬合資料。儘管 DLP 模型的參數沒有物理意義，但單層吸附能力 Wm = 2.2×10-3 mol/g 的 GAB 參數可以計算材料的比表面積：

S_A = W_m×N×A_W with N = 6.0221×10²³ molecules/mol and A_W = 12.5×10^-20 m²/molecule

S_A,MCC = 166 m²/g

食品

水分含量是食品行業必須考慮的重要因素。產品中的含水量會影響產品的質感、保存期限、是否易於加工及生產成本。食物的水分含量增加，可以使脆皮食品變軟或新鮮的義大利麵粘稠，而難以處理。另一方面，如果產品過於乾燥，水分不足會使其變脆，或像岩石般硬。此外，微生物活動取決於食物中的水分含量。富含水分的食物很容易遭受微生物的攻擊，造成腐爛及損壞。因此，食品材料的保存期限由食物中的水分含量決定。

開發合適的食譜以及最佳的加工及儲存條件，讓製造商能夠控制食物從大氣吸收的水分。調理良好的食品，控制水分吸附以保存味道及理想質感，提供更好的保存期限並提高客戶體驗。

評估庫存壽命與儲存穩定性

脆度是玉米片最重要的感官品質屬性之一。當打開玉米片包裝後，應妥善保存。這需要在較低濕度下具有低吸濕性。在高濕度下，應大幅增加水分吸附性，以使牛奶在食用前滲透薄片。

下圖比較玉米片在 25°C 及 40°C 下測量的水氣及解吸數據。在兩個溫度下吸附等溫線都是理想的第 III 類，低水分吸附性高達 40% RH。這代表在調查範圍內，溫度對於玉米片的儲存穩定性沒有顯著影響。

玉米澱粉的吸水性評估
澱粉是穀物最重要的生物聚合物成分之一，在很大程度上決定了吸水性能。許多食品也使用澱粉，其保存基本上取決於其濕度吸附特性。由於其多樣性及變異性，澱粉也用於包裝材料、生物技術、香料、紡織品及藥品的生產。

下圖在 25°C 下以 RH 的函數繪出經測量在玉米澱粉中吸附及解吸的水氣。持續進行第 II 類等溫吸附及遲滯相對較小是玉米澱粉的特徵。

建築材料及吸收劑

建築材料的吸水特性對於提高耐用性、設計低能耗建築結構及有效浸漬極為重要。最終，具有控制吸水特性的材料對於居民的舒適度及健康極為重要。

濕度或水分被認為是跟建築結構可靠性及其正常運作高度相關的因素之一。特別是，對於建築材料而言，水分吸附在石頭、水泥、樹木及絕緣材料具有顯著影響。因水分而損壞是限制建築物壽命的一個重要因素。此外，透過建築物外層結構輸入的水分，對室內空氣品質及空調負荷具有顯著影響。

水氣吸附等溫線是在建築環境與室內空氣之間分析材料吸水性及濕度傳輸所需的主要參數之一。

木材的吸水評估
木材是一種重要天然資源，為用於建築及施工應用的多功能材料。其結構性質因水含量而有所不同，並受到自然衰變過程的影響。因此，有必要了解木材以濕度函數的吸水性。

木材的保護可以透過避免水分在材料中傳輸，可透過密封表面及處理木材，使其不吸收水分，達到木材的保護。可透過蒸氣吸附測量，分析木材對於自然衰變的承受度，以及建築用木材的合適性。

圖中針對三個不同密度的膠合板樣品比較水氣的吸附及解吸。

吸附劑和催化劑

建築材料的吸水特性對於提高耐用性、設計低能耗建築結構及有效浸漬極為重要。最終，具有控制吸水特性的材料對於居民的舒適度及健康極為重要。
濕度或水分被認為是跟建築結構可靠性及其正常運作高度相關的因素之一。特別是，對於建築材料而言，水分吸附在石頭、水泥、樹木及絕緣材料具有顯著影響。因水分而損壞是限制建築物壽命的一個重要因素。此外，透過建築物外層結構輸入的水分，對室內空氣品質及空調負荷具有顯著影響。
水氣吸附等溫線是在建築環境與室內空氣之間分析材料吸水性及濕度傳輸所需的主要參數之一。

親水性吸收劑的水分吸收

沸石為具有微孔性的鋁矽酸鹽礦物質，含有負電荷的微孔蜂窩框架，分子可吸附在其中。沸石為天然材料，但也可在工業上大規模生產。A 類沸石用於工業天然氣乾燥及脫硫，以及氮氧分離。

由於其極性，在低 RH 條件下便可立即發生水吸附的現象。這種行為可以透過圖表中典型的第 I 類陡峭等溫線觀察到。Discovery SA 可以小增量控制 RH，以便分析等溫線陡峭上升的分支。

疏水性吸收劑的水分吸附

活性碳是最廣泛使用的工業吸附劑，用於去除氣體、水性及非水性的雜質及污染物。其製造價格便宜，具有獨特的強大吸附特性。根據起始材料及活化過程，可以產生各種孔隙結構，這使得多孔碳適用於各種技術。其非極性界面導致與水氣的交互作用較弱。結果為第 III 類等溫線，在低 RH 下的吸收率較低。在較高 RH 下吸附力越來越高是由於毛細孔凝結的緣故。在等溫吸附及解吸分支之間會形成遲滯，這是活性炭孔徑大小分佈的特徵。