電池的陰極或正極通常由能夠夾帶鋰離子的金屬氧化物製成。陰極必須在不改變結構的情況下容納鋰離子,與電解液一起提供良好的電化學穩定性,並是鋰離子的良好電導體和擴散器。此外,整顆電池的熱穩定性和速率能力主要取決於陰極材料。電池研究人員正在研究具有更高比容量的陰極,同時能夠保持陰極的結構、化學和熱穩定性以及低成本。熱分析可使研究人員和工程師瞭解陰極和黏著劑材料的熱穩定性(熔化、分解、漿料乾燥),以便使電池在所有操作溫度下更安全和更持久。
所有鋰離子電池都需要以漿料進行陰極塗層。現代工業電池製造在陰極上使用狹縫式塗敷技術,使用塗敷頭將光滑、均勻的漿料塗在陰極上。為了加快電池製造,研究人員正在優化漿料配方,並測試不同的塗層溫度。流變儀可使工程師產生一致的漿料黏度,以形成均勻的塗層,使電池性能更高、更安全。
鋰離子電池通常在 -20℃ 至 60℃ 的溫度下運作。更高的溫度會破壞陰極塗層並導致分解。熱分析可使研究人員瞭解陰極的熱穩定性,同時優化漿料成分和溶劑乾燥以改進電池。

儀器和測試參數

材料範例: LiFePO4 (LFP), LiNiMnCoO2 (NMC), LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO), LiNiCoAlO2 (NCA), LiMn2O4 (LMO), LiCoO2 (LCO)

DSC beauty

差示掃描量熱儀

相變

  • 熔化溫度(Tm
  • 熔融熱
  • 玻璃轉化(Tg

熱容量

同步熱分析儀

熱穩定性

  • 分解溫度

成分測定

相變

  • 熔化溫度(Tm
  • 熔融熱

熱重分析儀

熱穩定性

  • 分解溫度

成分測定

漿料乾燥

  • 乾燥溫度
  • 乾燥動力學

大氣分析

  • 可用手套箱操作
  • 充滿氬氣與氮氣的環境
DCR

黏度和黏度流變測量

漿料存儲,沉降/聚集最少

  • 黏度(零剪切黏度)
  • 黏彈性

泵送性、漿料輸送

  • 屈服應力
  • 黏彈性

電極塗層

  • 屈服應力
  • 黏彈性
  • 黏度(剪切稀化指數)
  • 觸變性

優化塗層重量/塗層厚度

  • 黏度(觸變性)
DHR beauty

高階流變測定

黏度測定和黏度測定中的所有內容流變儀加上…

黏度測定和黏度測定中的所有內容流變儀加上…

導電網絡

粉末表徵

惰性環境操作

  • 相容手套箱操作
  • 氬氣和氬氣氮氣淨化環境

應用範例

電極漿料是複雜的非牛頓流體,屬於固體顆粒和聚合物黏著劑在溶劑中的混合物。它們在電極製造過程的不同階段會受到廣泛的剪切變形率。理想的漿料具有低黏度,以達到最佳的混合和塗覆效果(高剪切率),但是黏度又夠高,以便在乾燥過程中獲得良好的平整度,並在儲存過程中儘量減少顆粒的沉降和結塊(低剪切率)。

右圖顯示了陽極漿料在 TA Instruments Discovery 混合流變儀(DHR)中不同剪切率下的黏度。載入流變儀之前已先混合樣品。使用一個具有溶劑阱的 40公厘 平行板,在 25˚C 下從 0.01 到 1000 s-1 進行測量。

圖中的資料顯示了在 50 倍剪切率下測量的漿料黏度。DHR 的高階拖杯馬達技術可在 20 分鐘內完成測量,並直接讀出黏度。一開始,在模擬儲存條件的低剪切率下黏度很高,以防止沉澱並減少塗敷前的混合能。DHR 的低扭矩靈敏度確保在這個低剪切率區域進行精確、可重複的測量,使資料更具可信度。

隨著剪切率增加,漿料出現典型的剪切稀化行為,黏度幾乎下降十倍。這對於確保漿料能夠有效混合,並在應用於基材時具有適當的流動性很重要。

漿料流變學在成膜階段(一個低剪切率的過程)繼續扮演關鍵的角色,在其中黏度增加的速度(稱為觸變性)確保塗層的平整性。這在需要高能量密度的高塗層重量電極時尤其重要。

Viscosity vs shear rate of an LIB electrode slurry over 5 decades of shear rates. The slurry exhibits shear-thinning behavior with the viscosity decreasing with increasing shear rate.
結論:

流變性測量為研究人員提供一個可靠的分析工具,開發性能和可製造性更佳的新配方。瞭解和控制漿料流變學不但有助於選擇適當的製程(成捲式塗敷、狹縫式塗敷等),還能儘可能提高產量,生產出一致、無缺陷、塗層重量均勻、與電極接觸良好的薄膜。由於 DHR 高度直觀的使用者介面縮短了操作員的訓練時間並提高生產率,因此這些測量可以在研發和生產環境中使用。

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