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經過20多年對用於研究材料熱力學行為的光學儀器的研發,ODP 868終於突破了傳統高溫顯微鏡的樣品分析極限。其通用性使得ODP 868成為生產和研發實驗室對涉及熱循環的工業過程進行最佳化的最創新性工具。
高溫顯微鏡模式採用500萬圖元高解析度攝像頭,用以研究材料在工業燒制週期中的物理行為。
隨著Morphometrics軟體的應用,在分析過程中能夠即時自動計算並視覺化使用者可選擇的不同特徵溫度和參數。
ODP 868能夠分析各種形狀和大小的樣品(例如同時分析3 mm樣品和10 mm樣品),還可同時分析多達8個ISO標準尺寸的樣品。
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臥式熱膨脹儀模式具有兩個HiRes視訊攝影機,可用於研究長度為30至60 mm的樣品的膨脹和收縮。因此這一模式能輕鬆測定最顯著的參數,例如線性熱膨脹、熱膨脹係數(CTE)、玻璃化轉變溫度(Tg)以及膨脹軟化溫度。
用於研究無顯著玻璃相的材料的燒結,在加熱速率高達100 ℃/min的條件下,能夠追蹤多達50%的收縮。對於已熔化的樣品,提供了一次性固定板。
整個測量系統均可恒溫控制,並且與爐膛之間採取了熱隔離措施。
立式熱膨脹儀模式具有兩個HiRes視訊攝影機,可將小於20 mm的樣品垂直放置於爐膛中並研究其膨脹和收縮。這可在加熱速率高達100℃/min的條件下,追蹤收縮達100%的材料的燒結過程。儘管樣品底部與樣品固定板接觸,但樣品頂部可自由移動,因此玻璃相的產生並不會干擾測試結果。
屈光度計和絕對屈光度計模式可透過三個獨立高解析度攝像頭進行非接觸彎曲測量,並且還能模擬真實的工業熱處理,從而最佳化陶瓷製品的生產工藝,並加深對材料的理解。
絕對屈光度計模式下,3 個攝像頭能夠同時從三個不同的角度對同一位置進行測量(TA 專利),無需使用修正曲線。
可對長度為80-85 mm或25-30 mm的樣品進行彎曲實驗,並且還能夠:
- 分析接合材料(即:主體和釉料)之間因熱膨脹程度差異而引發的彎曲;
- 測定接合溫度(過去使用的是Steger張力計);
- 測量多種接合材料(例如:釉料、釉底料和陶瓷主體)之間因燒結行為差異而引發的彎曲;
- 測量冷卻期間,由於玻璃相體積變化而導致的彎曲;
- 研究高溫塑性變形以及材料在高溫下由於本身重量而變形的速度;
測量綠色材料因一側吸水而導致的彎曲。
ODP 868 |
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光學測量系統 | 具有4個獨立光學測量系統的光學工作臺,每個均配有高清攝像頭和全自動對焦功能 |
執行模式 | 高溫顯微鏡、立式和臥式光學熱膨脹儀、光學屈光度計和絕對屈光度計 |
國際標準 | ASTM D1857、CEN/TR 15404、
BS 1016:Part 15、CEN/TS 15370-1、DIN 51730、IS 12891、ISO 540、NF M03-048 |
樣品位移 | 二維 |
樣品數目 | 1至8個(取決於樣品尺寸) |
試樣溫度範圍 | RT – 1650 °C |
溫度解析度 | 0,2 °C |
加熱速率 | 0,1 – 100 °C/min
速熱模式下為200℃/sec |
解析度 | 3ppm(使用ISO標準樣品) |
樣品數目 | 使用ISO標準尺寸時最多同時測試8個 |
樣品尺寸: | 最大85mm(取決於操作模式) |
形態測定法 | 高、寬、接觸角、高/寬比、周長、面積、圓度、離心率、質心。
更多,還有使用者可自由選擇的 |
氣氛 | 空氣、氧化、還原、類惰性 |
光源 | LED |
軟體 | Misura 4熱分析軟體 |
使用Misura 4熱分析軟體可輕鬆直觀地定義分析方法,並且無限制的持續時間和複雜程度分段的數目沒有限制。
Misura 4熱分析軟體採用「App」結構,其包含對全部五種不同操作模式的儀器控制和資料分析。
HSM App可用於執行高溫顯微鏡測試。
由於Misura 4的進階形態測量適用於圖像分析,因此在燒結過程中可自動檢測:特徵溫度(燒結起始、軟化、球形、半球以及熔化/聯合溫度)、扁平化曲線、接觸角曲線、樣品面積變化曲線、寬高比曲線、膨脹效應、燃燒程度、理論玻璃黏度(V.F.T.等式),並且可選擇是否用楊-拉普拉斯算子公式測量表面張力(玻璃)。
可根據各種國際標準或使用者定義的參數和概念識別形狀。
所有結果、完整的連續原始時幅以及樣品形狀與分析參數一同以非專有檔案格式儲存於資料庫中。為驗證結果的完整性,輸出檔案會加密驗證並署名。
透過基於瀏覽器的介面可存取測試檔案並檢視所有設定選項、分析結果和存檔案的圖像,以及:
- 列印單項測試的圖表;
- 透過選擇單個或多個時幅匯出圖像;
- 生成自訂的互動式PDF報告;
- 採用可在展示文稿或視訊報告中使用的視訊格式(.AVI)匯出所有圖像;
- 重新定義標準方法,從而自動識別特徵溫度;
- 輸入關鍵資料,例如玻璃化轉變溫度(Tg)、膨脹軟化溫度、軟化溫度、半球溫度,以便根據V.F.T.等式計算材料的理論黏度;
- 儲存分析資料及相關資料,同時不覆蓋原始資料;
- 驗證加密的原始資料。
可在圖形模組中開啟檔案,從而提供列印和進階數學功能。
可在同一圖形上疊加多項測試,並且所有曲線均可單獨顯示或列印,或者與其他曲線疊加,也可與使用其他熱學方法執行的測試進行關聯。
此外,還可以檢視根據國際標準表徵軟化和熔化行為以及熔度的所有測量參數。
圖形可匯出各種格式的資料(CSV、FITS、NPY、QDP、HDF)以及在Misura®資料集裡提取的資料。
所有圖形均具有進行編輯以及以PNG光柵格式、PDF或SVG向量格式進行匯出所需的品質和解析度。
此外,還可直接自動開啟與各項分析相關的資料檔案。
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鋁與鋼的熱膨脹和CTE曲線對比
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在坯體配方固定的前提下最佳化陶瓷坯體的燒制週期。最佳燒制溫度是能夠使指定坯體組分在最短時間內不產生膨脹並達到完全緻密的溫度(該範例中為1220 ℃)。如果燒制溫度超過這一溫度,則坯體內部所產生氣泡造成的膨脹將使力學性質大幅下降並導致變形。
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根據ISO 540標準進行的煤灰分析。
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經歷相應工業燒結週期的一片氧化鋯植入物;樣品表現出各向異性收縮(緻密化),但形狀未發生變化。
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根據ISO 540標準分析的瓷釉熔塊。自動檢測到變形、球面形成、半球形成和流動的特徵點。
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陶瓷熔塊的扁平化曲線。黑色曲線代表玻璃熔塊,紅色曲線代表用於單次燒制釉面內牆磚應用的結晶熔塊。經過燒結相後,該曲線顯示較長的平穩期,這表明材料內部正在發生結晶。隨著溫度上升,材料並未表現出玻璃材料的特性,而是像典型晶體材料一樣發生了熔化。
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根據DIN 51730標準進行的燃料灰樣品分析。此測試在發電廠中非常重要,因為燃燒室的最高溫度必須調整,使其始終低於燃料灰的軟化溫度。
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鈀-銀合金牙科植入物的熱膨脹和C.T.E.計算。
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釉的熱膨脹和CTE曲線。玻璃化轉變溫度(Tg)由切線法確定,而軟化溫度(Ts)則通過曲線中對應的峰確定。在使用光學熱膨脹儀獲得的膨脹曲線中,由於樣品未受任何壓力,因此玻璃化轉變溫度以上的上升部分較寬。超過Ts後的迅速下降表明樣品末端正在變得圓滑,儘管材料體積因熱膨脹而不斷增加,但其長度卻因表面張力而減小。
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玻璃陶瓷材料的陶瓷化曲線的特徵是初始膨脹、隨後的首次小幅收縮以及結晶階段的成核平穩期。在下降段(在該階段中,玻璃經歷了由黏度降低導致的明顯收縮以及樣品的最終軟化)後,進入了一個明顯的膨脹階段。塊狀玻璃體內部的結晶現象使材料再次變得堅硬。
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釉料與坯體之間的張力狀態基本取決於兩個因素:二者熱膨脹曲線間的關係和二者的接合溫度。燒制的帶釉瓷片的彎曲曲線是確定接合溫度的基礎,而且還顯示了釉料與坯體之間的定性應力水準。將帶釉瓷片的彎曲曲線和釉料與坯體的熱膨脹曲線相結合,可實現對殘留應力的完全定量研究。該範例中在壓縮條件下得出了釉料結果。
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LTCC燒結曲線中最重要目的地區域的放大圖。黏結劑燒盡使初始收縮階段從292℃開始至347℃結束。之後,材料經歷低熱膨脹過程,直至溫度升至626℃。該溫度確定實際燒結的開始。
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不變鋼的熱膨脹和CTE曲線。不變鋼屬於鎳-鐵合金,其特徵是從室溫至200℃範圍內的熱膨脹係數極低。
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多層陶瓷片電容是電子行業中應用最廣泛的無源元件。收縮控制十分重要;為避免發生分層問題,每層瓷片的燒結曲線必須相符。
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連鑄保護渣的熔度很大程度上取決於所應用的熱循環:此處所示為加熱速率對熔融行為的影響。
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99.99%金絲的熔度測試。
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原材料比較。每種類型的陶土均表現出各自特色的熱膨脹、燒結和膨脹行為。
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含煉鋼爐渣的富鐵玻璃陶瓷片的燒結-結晶化過程。先在800℃下對樣品進行預處理以促進結晶,然後在1080℃下放置2小時。燒結曲線清晰顯示了緻密化動力學特徵,並且在2小時結束時測得了-0.57%的收縮。
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針對含有Ni-YSZ金屬陶瓷的單陽極層(厚125微米)和YSZ電解質層(厚10微米)的燒結研究。
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RDF灰樣品的分析,以及對所應用加熱速率(快速加熱,8℃/min,80℃/min)的影響的研究。
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根據ASTM 1857標準進行的廢料灰燼樣品分析。
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不同陶瓷坯體混合物(類陶瓷)-奧氏體不銹鋼316L在氧化氣氛下的燒結曲線。
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焊接合金的聯合測試。測定熔點並測量不銹鋼樣品架上的接觸角。
光學非接觸式測量
光學非接觸式測量
允許樣品自由膨脹/收縮,不受機械接觸導致的任何干擾。這可實現更精確地測定試樣在加熱/冷卻時的行為,以及測定在檢測到這些事件時的溫度。此外,由於未與測量系統接觸,因此樣品上沒有任何負載,這可將分析很好地從軟化點擴展到熔化狀態,並且還能夠分析其他方法無法測試的軟樣品。高解析度CCD視訊攝影機架每秒可拍攝多達 14 張樣品影像,從而使極度精確的影像分析軟體能夠自動測定最佳化陶瓷生產和金屬加工的工藝參數以及發電廠中的燃燒參數所需的特徵外形和溫度。
Morphometrix軟體
Morphometrix軟體
隨著Misura 3影像分析應用的發展,Morphometrics每秒能夠捕捉最多14時幅影像,這使其能夠在分析期間即時自動測定和視覺化樣品特徵外形的溫度。可根據各種國際標準或使用者定義的參數和概念識別形狀。
所有結果、完整的連續原始時幅以及樣品形狀與分析參數一同以非專有檔案格式儲存於資料庫中。
恒溫光學工作臺外殼
恒溫光學工作臺外殼
為確保最終可重複性並防止短期到中期漂移,無論因環境條件改變而可能產生什麼溫度波動,此光學工作臺的外殼均可透過三個點溫度控制主動保持恒溫。外殼內的最終溫度穩定性在+/- 1℃內。
作為進一步措施,此光學工作臺的支撐裝置由熱穩定材料製成。
高效能LED光源
高效能LED光源
LED照明系統在藍色光範圍內執行。這能夠顯著提高解析度,因為它降低了散射帶來的限制。因此,能夠鑒別到更小的形狀變化,從而以更高的準確度測定特徵形狀的溫度
全機動化爐室操作
全機動化爐室操作
為實現完全自動化、無錯誤的操作,ODP 868的爐膛放置在機動化平臺上,以最大限度確保使用者安全
速熱模式
速熱模式
為了重現工業加工條件,其允許將爐膛的溫度升到設定的溫度,然後再將試樣自動送入爐室。
因此僅需數秒即可加熱樣品,加熱速率高達200℃/sec,就像在標準生產工藝中一樣
C/min溫度加熱速率
100° C/min溫度加熱速率
根據此溫度範圍,透過ODP 868可對最高100℃/min的加熱速率進行程式設計,從而使使用者能夠在與現今最苛刻的生產工藝幾乎等同的條件下研究材料的行為
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The New ODP860 Series – Optical Dilatometry Platform
DIL 830 Series High Resolution Horizontal Dilatometers
DIL 820 Series Vertical Dilatometers