IsoSORP

IsoSORP

極端條件下進行的吸附分析

模組化設計經過設定可以滿足您的具體應用需求。

IsoSORP SA 是採用專利*磁懸浮天平的進階測重儀器，能夠在高壓或真空環境下進行吸附測量。

可以在介於 -196°C 至 400°C 的溫度範圍內有各種氣體或蒸氣的情況下測量試樣。可供彈性選擇的配量和混合裝置能夠準確控制反應大氣的組成和壓力。Rubotherm 系列 IsoSORP SA 運用 20 多年來的經驗設計和打造而成，並獲得數百家客戶的肯定，能夠提供所有測重吸附分析儀的最大可用溫度和壓力範圍，樹立應用相關分析的業界標準。

*德國專利編號 10 2009 009 204.8

功能和效益：

非接觸式試樣稱重能夠進行試樣巢室與天平之間的密閉分隔，因此可消除天平由於試樣巢室內部的反應氣體、壓力或溫度而損壞的風險
金屬密封的試樣反應器巢室能夠在低溫至高溫下以及從真空到高壓中對於腐蝕性、爆炸性或有毒反應氣體進行測量。
獨家的自動試樣解耦合能夠在實驗時對天平進行去皿重，為十分精確的測量提供絕佳的長時間基線穩定性，完全不需要進行同類裝置所需的手動天平校準
灌入反應氣體的整個試樣巢室可加熱，避免反應氣體蒸氣 (例如蒸汽、CO2、氨等等) 在高壓或高溼度下發生冷凝
在所有壓力和溫度條件下以及反應氣體組成下，對於試樣巢室中的反應氣體密度進行測重測量時，能夠對於測重資料進行自動且準確的浮力校正
大動態稱重範圍和試樣體積能夠測量代表性、大型和/或重型試樣

	磁懸浮天平 (MSB)		壓力^[1]	溫度		配量系統類型
IsoSORP SA 機型	解析度 (μg)	質量範圍 (g)	最大壓力 (bar)	最小 (°C)	最大 (°C)
400-150, S-G	10	25	150	RT	400°C	靜態氣體 (S-G)
400-150, S-G XR	1	10	150	RT	400°C
400-150, S-G Cryo	10	25	150	196°C^[2]	400°C
400-150, S-G LT	10	25	150	-20	400°C
400-150, S-G XR LT	1	10	150	-20	400°C
400-50, S-G+V	10	25	50	RT	400°C	靜態氣體和蒸氣 (S-G+V)
400-50, S-G+V XR	1	10	50	RT	400°C	靜態氣體和蒸氣 (S-G+V)
400-150, S-SC	10	25	150	RT	400°C	靜態亞臨界流體和氣體(S-SC)
400-150, S-SC LT	10	25	150	-20	400°C
150-150, S-SC Visi	10	25	150	RT	150°C^[4]
150-350, S-SC	10	25	350	RT	150°C^[3]
150-350, S-SC LT	10	25	350	-20	150°C^[3]
150-350, S-SC Visi	10	25	350	RT	150°C^[4]
150-700, S-SC	10	25	700	RT	150°C^[4]
400-50, F-G	10	25	50	RT	400°C	流動氣體 (F-G)
400-50, F-G XR	1	10	50	RT	400°C
400-150, F-G	10	25	150	RT	400°C
400-150, F-G XR	1	10	150	RT	400°C
400-50, F-G+V	10	25	50	RT	400°C	流動氣體和蒸氣 (F-G+V)
400-50, F-G+V XR	1	10	50	RT	400°C
400-150, F-G+V	10	25	150	RT	400°C

^[1] 真空規格：可達到 0.0075 Torr (需要適用的真空泵浦)
^[2] 試樣可以冷卻至 -196°C 或 -186°C，連續溫度控制範圍介於 -150°C 至 400°C
^[3] 壓力不超過　150 bar　時最高　400°C
^[4] 未配備電加熱器

獨家磁懸浮天平技術

每台 Rubotherm 儀器的核心是專利磁懸浮天平 (MSB)，這能夠使用外部微量天平在密閉反應器巢室中對試樣進行稱重。這是藉由磁懸浮聯軸器傳輸重力穿透試樣巢室的壁體實現的。

在此設計中，永久懸浮磁鐵附加於上方內部懸浮軸的頂端。下方內部懸浮軸連接於裝載試樣材料的坩堝。上方和下方懸浮軸之間採用負載聯軸器機制。試樣巢室內有密閉的上方和下方軸和試樣坩堝。

外部電磁鐵經過控制可吸引內部永久磁鐵。這會升起內部懸浮磁鐵並接合負載聯軸器，因此升起試樣坩堝。電磁鐵控制會持續施加吸力，直至系統達到固定測量點高度為止。

巢室中的試樣重量是由連接電磁鐵的外部微量天平所決定，天平可達到相當高的解析度和準確度。

自動試樣解耦合功能 (ASD)

任何測重實驗開始時，天平會自動去皿重並校準，藉以建立稱重的「零點」。這個零點是所有後續測量所用的值。不過，由於實驗時間長達數小時至數週，因此長時間準確測量微小重量變化的能力會由於零點的漂移而削弱。漂移一般是由於外部因素所致，例如實驗室溫度和氣壓或溼度的變化。

改善訊號準確度的做法一直以來都是進行空坩堝基線測量，然後以試樣測量結果扣除空坩堝基線測量結果。這個方法並不理想，因為實驗時間會加倍，而且本身有瑕疵，因為每次的實驗結果不盡相同。只有 TA 採用專利 MSB 技術的 IsoSORP SA 提供的獨家自動試樣解耦合 (ASD) 功能能夠進行即時漂移修正，將重量準確度提升到前有所有的程度，對於長時間測量的效果特別良好。

ASD 的運作方式：

如上圖所示，MSB 設計包含軸負載聯軸器。電磁鐵通電時，會吸引連接於上方軸的永久磁鐵。上方軸會向上升起，並接合聯軸器，然後將坩堝升起至測量點進行稱重。在實驗過程的任何時間點，永久懸浮磁鐵都可以向下移動，從試樣坩堝脫離。

向下移動時，軸負載聯軸器會停留在支撐體上。懸浮磁鐵將維持自由浮動狀態，僅將其重量傳輸到天平。移動到與卸載的天平相對應的這個新零點位置後，即使在試樣巢室的程序條件 (壓力、溫度) 下，也可在測量時去皿重和校準。只有 TA Instruments 的商用測重分析儀才能在測量時進行這種獨特的天平自動軟體控制校準。

雙試樣重量和氣相密度測量

IsoSORP 可以設定第二負載聯軸器和試樣位置，在一次實驗中進行兩個試樣的稱重。此功能可以用於兩個試樣的比較測量 (例如，反應試樣和參考試樣兩者的比較)，或用於確定反應器之中氣體大氣的吸附能力和密度。

第二聯軸器和試樣位置總共建立三個控制 MSB 的垂直位置。這些位置包括零點 (去皿重位置)、測量點 1 和測量點 2。這項功能透過上圖中的一系列示意圖呈現，具體如下：

零點位置：只有永久磁鐵可懸浮，以便去皿重和/或校準微量天平。
測量點 1：永久磁鐵升起，並接合第一聯軸器，此時第一反應試樣　(吸附劑、觸媒、有機材料等等) 的重量被確定為吸附測量 1。
測量點 2：接合第一聯軸器後，永久磁鐵進一步升高並接合第二聯軸器，升起兩個試樣並稱量其總質量。總重量減去在測量點 1 測得的重量後，即可確認吸附測量 2 的第二試樣的重量。若要確定反應器之中流體相的密度，已知體積的惰性沉降片將做為第二試樣。使用阿基米德原理，透過作用於沉降片的浮力準確確定反應器之中的氣相密度。

自動浮力校正以獲得絕佳真實質量準確度

在吸附測量中，試樣暴露於控制溫度和壓力下的反應氣體。通常壓力逐步增加，而且試樣質量會由於測量時吸附或吸收試樣中/上的氣體而變化。除了試樣質量外，氣相密度也會隨著壓力和/或溫度而變化，導致作用於試樣的浮力產生變化。浮力效應是試樣所排出的反應氣體大氣質量，導致天平測得的試樣質量或「表觀試樣質量」「表觀」減少。必須校正浮力效應，才能獲得「真實試樣質量」。

任何天平都只能測量真實試樣質量與作用於試樣的浮力效應 (亦即所謂的表觀質量) 兩者的差異。若要校正浮力效應的試樣質量，排出的氣體質量 (m^G) 必須加入到天平測重的表觀試樣質量 (Δm)，(等式 1)。若要準確確定排出的氣體質量，必須已知試樣的體積 (V) 和氣體的密度 (ρ^G) (等式 2)。

等式 1	等式 2
m = Δ m + m^G	m^G = V • ρ^G
m = 真實質量	m^G = 排出的氣體質量
Δm = 天平讀數 (表觀質量)	V = 試樣的體積
m^G = 排出的氣體質量	ρ^G = 氣相的密度

不同於用壓力和溫度資料從狀態等式計算 ρ^G 的傳統吸附分析儀，IsoSORP 是進行直接測重測量。獨特的設計結合第二稱重位置，此處放置已知質量和體積的惰性「沉降片」。「沉降片」的簡單稱重提供實際 ρ^G 的直接原位測定。這比計算方法更準確，因為這是直接測量密度，即使反應氣體不是純淨流體，也能夠提供正確的結果。

此外，IsoSORP 可準確透過使用氦氣做為反應氣體的浮力測量自動確定試樣體積。IsoSORP 是唯一能夠直接準確測量 ρ^G 和 V 的儀器，而且可直接確定排出的氣體質量，因此試樣真實質量的測量達到絕佳的準確度。

試樣溫度控制

IsoSORP SA 儀器提供最大溫度範圍為 -196°C 至 400°C 的配置

每套 IsoSORP 儀器均配備液體循環器溫度系統，可提供室溫至 150°C 的範圍內的溫度控制。對於 LT 配置，提供可控制 -20°C 到 100°C 的低溫版本。

對於在 -196°C 時以液態氮進行的等溫測試，或在 -186°C 時以液態氬進行的等溫測試，低溫降溫可用於低溫配置。選配的低溫氣體冷卻系統可對於低溫配置將低溫控制從 -150°C 擴大到最高 20°C。

大多數 IsoSORP 儀器配置均包括電氣試樣加熱系統，藉以擴大液體循環的溫度控制範圍。藉由電氣加熱，可控制從大約從 100°C 至最高 400°C 的試樣溫度。對於最大壓力設定為 350 bar 的系統，最高溫度在壓力超過 150 bar 時限制為 150°C。

20 多種 IsoSORP SA 機型可依據客戶的應用需求進行預先設定。詳細資訊請參閱儀器規格。

配量系統

氣體和蒸氣配量、混合和壓力控制系統

吸附測量的準確度取決於壓力的準確控制和反應大氣的組成。IsoSORP SA 提供三種精密的氣體與蒸氣配量和混合系統，其中的壓力控制器可確保最高的資料品質，同時展現適合最多種應用的彈性。

用於純淨氣體或蒸氣的靜態壓力控制器會對試樣爐室填充反應大氣，直至到達設定點為止，此後不會再有氣體或蒸氣流動。用於純淨氣體、氣體混合以及氣體和蒸氣混合的氣流配量和壓力控制器系統會使用出口的動態壓力控制器產生反應大氣的連續氣流，並送入試樣巢室。混合配量系統適用於氣體混合以及氣體和蒸氣混合。對於選擇性測量，這些裝置允許混合和體積配量控制組成混合。

靜態壓力控制器有獨特的加熱版本可供選擇，適用於多種應用，包括蒸氣 (例如，水、烴、溶劑) 和可冷凝流體 (例如，CO2、NH3、丁烷)。即使在高壓下，加熱也能防止冷凝。消除其他商用吸附分析儀在 P 控制範圍的限制，絕佳的廣泛應用範圍得以實現。

氣體和蒸氣配量系統配備觸控螢幕，用於顯示反應大氣在 IsoSORP 儀器中的實際狀態和壓力。自動操作和資料收集是由 RSCS 軟體控制。下表摘要列出可用氣體和蒸氣配量系統和規格的清單。

配量系統機型	流動/靜態	最大壓力^[1]	防冷凝加熱	純淨氣體、蒸氣、亞臨界流體	氣體混合^[2]、氣體^[2]+蒸氣
50 F-G	流動	50 bar	—	G, SC^[3]	G
50 F-G+V		50 bar	200°C	G, SC^[3], V	G, G+V
150 F-G		150 bar		G, SC^[3]	G
150 F-G+V		150 bar	200°C	G, SC^[3], V	G, G+V
50 S-G+V	靜態	50 bar	150°C	G, SC^[4], V	—
150 S-G		150 bar	—	G, SC^[3]	—
150 S-SC		150 bar	100°C	G, SC^[5]	—
350 S-SC		350 bar	100°C	G, SC^[5]	—
700 S-SC		700 bar	100°C	G, SC^[5]	—

^[1] 真空規格：可達到 0.0075 Torr (需要適用的真空泵浦)
^[2]包括低於指定最大壓力限制的亞臨界流體 (SC)
^[3] 亞臨界流體的最大壓力限制為室溫時冷凝壓力的約 40%
^[4] 亞臨界流體的最大壓力限制為　150°C　時冷凝壓力的約 40%
^[5] 亞臨界流體的最大壓力限制為　100°C　時冷凝壓力的約 40%

腐蝕性氣體和有毒氣體吸附測量

腐蝕性氣體和有毒氣體吸附測量

許多應用會使用或產生有毒和/或腐蝕性氣體。經常選擇吸附的方法分離或清潔含有這些氣體的混合。所有相關氣體的吸附等溫線是適當設計吸附清潔程序和材料的基礎。因為 IsoSORP SA 設計可完全隔離周圍的反應大氣，所以可使用腐蝕性氣體和有毒氣體執行吸附測量，提供程序和材料開發的吸附等溫線。

自然氣體和生物氣體可能包含較高濃度的 H2S，這是有毒的腐蝕性污染物，必須先從氣體中去除才能使用氣體。從自然氣體混合中選擇性吸附 H2S 的方式可用於此清潔程序，前提是 H2S 比 CH4 更容易吸附，CH4 是自然氣體和生物氣體的主要成分和重要物質。下圖比較純淨 H2S 和純淨 CH4 的活性碳吸附等溫線。測量是在 25°C 時進行，並覆蓋超過 70% 的 H2S 蒸氣壓力範圍。結果發現 H2S 吸附比 CH4 吸附高約 3 倍。

氨是具有高氣味滋擾作用的腐蝕性有毒物質。因此，氨需要從不同種類的廢氣中去除，例如，農業通風和廢水處理。此外，使用氨做為工作流體的吸附製冷循環被視為是空調等用途的更加環保的替代方案。對於所有這些程序，氨的吸附和脱附等溫線是必要的基本資訊。在下圖中，25°C 下活性碳的氨吸附和脱附等溫線顯示為壓力函數。由於氨在溫度低於 132.4°C 時是蒸氣，因此顯示的等溫線實際上是蒸氣吸附和脱附。圖中第二 x 軸顯示的相對蒸氣壓力範圍覆蓋此測量範圍的 0.999。

以下範例的測量是以配備加熱壓力控制器的 IsoSORP SA (400-150，S-SC) 儀器進行。由於加熱壓力控制器的緣故，使用亞臨界蒸氣 H2S 和 NH3　時可實現高壓無冷凝。

毒性和爆炸性氣體吸附測量

毒性和爆炸性氣體吸附測量

通常技術燃燒過程不會完全使燃料氧化，因此會產生 CO。此外，在煤和生質氣化過程中，蒸汽會重組，而在鼓風爐氣體中，會產生相對較多的 CO。這種有毒氣體已知對於一些觸媒有害，必須在進一步使用之前透過下游氣體清潔程序予以去除。吸附一般是氣體分離和清潔的可靠程序。對於選擇或開發適當的吸附材料，需要吸附等溫線。上圖比較在 25°C 和高壓下使用活性碳吸附 CO 和 CH4 的情況。這種吸附材料顯然不適合從 CH4 中除去 CO，因為更容易吸附 CH4。

上圖所示的永久氣體測量可使用配備靜態壓力控制器或流動氣體配量系統的所有 IsoSORP SA 儀器進行。

高壓氣體和亞臨界流體吸附

高壓氣體和亞臨界流體吸附

多孔吸附材料的高壓氣體吸附測量提供瞭解固態氣體互動的重要程序和應用相關測量。高壓吸附分析不僅提供量化質量變化以及吸附和脫附的動力速率，也提供實際應用有關吸附容量、細孔可及性和吸附等量熱度的資訊。一般研究的材料包括：活性碳、沸石、金屬氫化物、金屬有機骨架/MOF 和二氧化矽。

具有優異準確度和可重複性的 Rubotherm 系列 IsoSORP SA 儀器可測量高壓氣體吸附。為了證明測量的可重複性，採用各種配置的 IsoSORP SA 儀器用來執行內部參考材料的高壓氮 (N2) 吸附測量。在下圖中，在達到 150 bar 的壓力範圍進行 N2 吸附測量的結果與採用靜態或流動配置的 4 套 IsoSORP SA 儀器相比較。不同配置的不同儀器達到的測量可重複性都相當優異。

IsoSORP 儀器提供吉氏過量吸附資料。過量吸附資料經過浮力/無效體積校正，校正時使用測量的吸附材料本身的骨幹體積，並使用氦做為參考氣體。不計入吸附物佔據而增加的孔隙體積。因此，在高壓下通過最多細孔後，過量吸附的等溫線下降。在高壓下，以及一般在高吸附和細孔佔用率下，過量吸附和絕對吸附兩者的差異變得相當可觀。右下圖顯示這種情況。其中，在　30°C 下以及在壓力 330 bar 下煤試樣的 CH4 過量吸附與絕對吸附相比較。

Rubotherm 系列 RSCS 軟體可依據實驗資料執行從過量吸附到絕對吸附的轉變。吸附物的密度是由過量吸附等溫線的下降部份所決定，並在資料處理後提供。

高壓氣體和亞臨界流體吸附

高壓氣體和亞臨界流體吸附

在地下深處的地質構造中經常出現很高壓力。自然氣體可吸附到數千公尺深的煤或頁岩地層。為了利用這些非傳統氣體蘊藏量，這些物質中的氣體量必須在相同壓力和溫度條件下經過測量。IsoSORP SA 儀器可以在高達 700 bar 和 150°C 下進行測量，這相當於 5000 公尺的深度。下圖顯示在高達 700 bar 和不同溫度下測量每噸頁岩的每立方英呎 CH4 蘊藏量。資料可提供關於地質頁岩氣體蘊藏量的結論。

在室溫下以亞臨界狀態的流體測量高壓吸附需要完全加熱的儀器。儀器接液部份的任何冷點都會導致亞臨界 (SC) 流體冷凝，並降低系統壓力。IsoSORP SA 儀器可配備加熱壓力控制器，確保所有接液部份的溫度高於許多技術相關 SC 流體　(例如，CO2、丁烷、NH3) 的臨界溫度；這有利於使用 SC 流體在高壓下測量。

右下圖顯示聚醚多元醇在 35°C 和高達 80 bar 的壓力下吸收 CO2 的情況*。多元醇可用於製造硬質聚氨酯泡沫，使用 CO2 廢氣即可發泡。對於程序和材料開發，需要瞭解控制的 P 和 T 達到的 CO2 溶解度。IsoSORP SA 儀器相當適合產生這些資料。

非剛性吸附材料 (例如，聚合物、離子液體) 會隨著吸收的氣體而改變其體積/密度。這種體積變化對於程序設計和資料處理而言相當重要。IsoSORP SA 可以針對這種用途配備有觀察孔的高壓試樣巢室，以便透過光學方式偵測測試材料的體積變化。右圖顯示配備有觀察孔的高壓試樣巢室的 IsoSORP SA。上圖的綠色資料顯示吸收 CO2 形成的聚合物體積*。

*資料來源：M. R. Di Caprio, et al.：聚醚多元醇/CO2 溶液：耦合重量軸對稱液滴形狀分析的溶解度、相互擴散因數、特定體積和介面張力；流體相平衡；425 (2016)、342-350

蒸氣吸附

蒸氣吸附

許多基礎化學工程和材料科學應用都需要對於蒸氣吸附的基礎認識。一些範例包括氣體或空氣的乾燥、煙道氣體的清潔、煉油廠氣體的分離，以及藥物或食品的潤濕和乾燥過程。對於這些和其他許多範例而言，水和有機溶劑蒸氣的吸附和脱附等溫線以及動力學對於正確的材料配製和/或程序設計相當重要。

配置氣體和蒸氣配量系統的 IsoSORP SA 系統相當適合進行準確的蒸氣吸附測量。具有防冷凝加熱功能的 IsoSORP 的獨特設計能夠使用技術相關加濕氣體和純淨蒸氣大氣，在相當高的濕度/蒸氣壓力下進行測量。右圖顯示的範例為活性碳在 120°C 下的純淨蒸汽 (無載體氣體) 吸附和脱附等溫線。該測量的壓力範圍高達 1.8 bar，相當於 120°C 下的大約 90% 飽和壓力。等溫線顯示疏水性吸附材料在低於 50% 飽和度下幾乎沒有吸附時所呈現的一般形狀。然後吸附急劇增加，重量將近增加 45%。脱附等溫線顯示與吸附等溫線相比的滯後現象環。

下圖顯示的另一個範例為活性碳在 25°C 下吸附純淨二氯甲烷蒸氣的情況。二氯甲烷是廣泛做為清潔劑和溶劑使用的材料。這種材料有毒，不可排放到環境中。若要去除二氯甲烷和其他有機溶劑，活性碳吸附是標準方法。結果顯示有機蒸氣等溫線呈現活性碳的典型 1 型吸附等溫線，負載高達 65 wt%。

對於純淨壓力控制蒸氣大氣或加濕載體氣體氣流的靜態蒸氣吸附測量，Rubotherm IsoSORP SA 提供多種配置。使用的測量方法的選擇端視具體材料應用而定，不過，可靠的儀器能夠在採用無論何種技術的情況下提供相同的結果。為了證明 IsoSORP 的優異能力，下圖顯示在 150°C 下以蒸汽作為純淨蒸氣和以 N2 為載體時的吸附比較。從中可看出，IsoSORP 配置對於任何應用均產生相同的資料。

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