수분이 카르복시메틸 셀룰로오스 분말의 응집 강도에 미치는 영향

키워드: CMC, 리튬 이온 배터리, 바인더, 수분, 분말 유변학, 응집력, TGA

RH126-KO

초록

분말의 가공성은 응집 강도 및 유동 함수와 같은 요인에 따라 달라진다. 분말 유변학을 사용하여 이러한 특성을 측정하고 호퍼 설계, 유속 선택 및 품질 관리를 지원할 수 있다. 카르복시메틸 셀룰로오스 분말은 다양한 용도로 사용되는 흡습성 물질이다. 수분 함량이 응집 강도에 미치는 영향을 TA Instruments 분말 유변학 부속품을 사용하여 측정한다. 수분 함량이 증가함에 따라 응집 강도도 증가하는 것으로 밝혀져 가공 중 습도 제어의 중요성을 입증했다.

서론

분말 재료는 화장품에서 식품에 이르기까지 다양한 산업 분야에서 사용되며 응용 분야는 배터리 전극[1] 및 의약품 정제만큼 다양하다. 다양한 제조 공정에 분말이 포함되며 분말 특성 규명은 효율적인 작동을 보장하고 품질 관리를 유지하는 중요한 단계이다. 응집 강도 및 유동 함수와 같은 특성은 호퍼 설계, 질량 유동 및 최종 제품의 품질에 영향을 미친다. 분말 유변학은 신속하고 반복 가능한 분말 유동 특성 측정을 제공한다[2].

카르복시메틸 셀룰로오스(CMC)는 일반적으로 사용되는 증점제, 바인더 또는 안정제이다. CMC는 흡습성이 있으며 대기 조건에서도 수분을 유지해 유동 특성이 변하고 품질 및 제조 공정에 영향을 미칠 수 있다. 수분의 존재는 전극 슬러리와 같은 최종 제품의 CMC 농도에도 영향을 미칠 수 있다. 습식 과립화 및 타정에 미치는 영향으로 인해 제약 산업에서 CMC의 수분 민감성을 이해하는 것이 특히 중요하다. 분말 전단 셀 측정은 분말 유동 특성에 대한 습도 및 수분의 영향을 정량화하는 데 사용되어 왔다[3].

이 연구에서는 TA Instruments 분말 유변학 전단 셀 부속품을 사용하여 CMC 분말에 대한 수분의 영향을 조사한다. 이 부속품은 이전에 유당 분말의 유동성과 응집 강도를 조사하는 데 사용되었다[4]. 이 연구에서는 응집력과 유동 함수를 연구하는데 활용될 것이다. 또한 TA Instruments 열중량 분석기(TGA)를 사용해 분말의 수분 함량을 측정할 것이다.

 

실험

이 연구를 위해 Deiman에서 제조한 CMC 샘플을 상업적으로 입수했다. 샘플 분말은 3개의 다른 습도 챔버, 즉 주변, 49% 상대 습도(RH) 및 84% RH에서 평형을 맞추었다. TA Instruments Discovery TGA를 사용하여 CMC 샘플의 수분 함량을 측정했다. TGA 측정은 백금 팬의 샘플로 질소 하에서 10°C/분의 램프 속도로 최대 800°C까지 수행했다.

분말 유변학 부속품에는 교체 가능한 전단 및 유동 셀이 포함되어 있다. 이 연구의 모든 측정은 주변 실내 조건에서 Discovery HR 레오미터와 그림 1의 전단 셀을 사용하여 수행되었다. 그림 2는 시험을 위해 분말 샘플을 준비하는 절차를 보여준다. 제공된 트림 슬라이드와 깔대기를 사용하여 CMC 분말을 전단 셀에 로드했다. 그런 다음 9 kPa의 응력을 적용하여 분말을 성형하고 트리밍하여 과도한 분말을 제거하고 시험을 위해 표면을 평평하게 했다.

Figure 1. Discovery HR Rheometer with Powder Rheology Accessory shear cell
Figure 1. Discovery HR Rheometer with Powder Rheology Accessory shear cell
Figure 2. Procedure to prepare powder samples for shear testing [1]
Figure 2. Procedure to prepare powder samples for shear testing [1]

표 1. 다단계 분말 전단 시험 절차

단계 사전 전단 응력(kPa) 시험 전단 kPa
1 9 7
2 9 6
3 9 5
4 9 4
5 9 3

시험은 성형 응력 9 kPa로 ASTM D7891에 따라[5] 수행되었다. 표 1은 사용된 절차를 자세히 보여준다. 각 시험은 5단계로 구성된다. 각 단계 전에 측정된 전단 응력이 정상 상태에 도달할 때까지 느리게 회전하여(각속도 1*10-3 rad/sec) 9kPa에서 샘플을 사전 전단한다. 그런 다음 적용하는 수직 응력을 해당 단계에 대해 표 1에 지정된 값(7 kPa에서 3 kPa 범위)으로 감소한다.

TRIOS 소프트웨어의 TA Instruments 분말 전단 분석이 응집 강도와 유동 함수를 계산한다. 이러한 매개변수는 제조 공정 중 질량 유동을 예측하고 제어하는 데 활용할 수 있다. 응집력은 항복 궤적의 y 절편이고 유동 함수(FF)는 주요 주응력 대 일축 항복강도의 비율이다.

결과 및 논의

CMC 샘플의 수분 함량이 그림 3에 제시되어 있다.

분말 전단 측정은 응집 강도와 수분 사이에 강한 관계가 있음을 보여준다. 그림 4와 같이 CMC 분말의 수분 함량이 증가함에 따라 응집 강도도 증가한다.

표 2에 요약된 바와 같이, 유동 함수(FF)는 주변 샘플과 84% RH 샘플 사이에서 18.3에서 4.3으로 감소한다. FF가 높을수록 분말이 흐르기 쉬워 제조 공정에 적합하다. 이러한 결과는 공정 영역의 습도 제어가 효율성과 품질에 영향을 미치는 분말 유동 조절에 중요하다는 사실을 나타낸다.

Table 2. Summary of powder shear measurements for CMC samples

CMC 수분 함량(%) 응집 강도(kPa) 유동 함수(FF)
주변 8.3 0.15 18.3
49% RH 15.1 0.58 9.5
84% RH 25.0 1.20 4.3
Figure 3. Moisture content of CMC samples as measured by TGA
Figure 3. Moisture content of CMC samples as measured by TGA
Figure 4. CMC powder shear test results on samples with differing moisture content
Figure 4. CMC powder shear test results on samples with differing moisture content

결론

CMC 분말을 TGA에 의해 측정된 바와 같이 상이한 수분 함량을 갖도록 컨디셔닝했다. CMC 분말의 습기에 대한 민감도를 결정하기 위해 Discovery HR의 분말 유변학 측정을 사용했다. 분말 전단 측정을 통해 수분 함량이 증가하면 응집 강도도 증가한다는 사실을 발견했다. 그 결과 수분 함량이 높은 샘플은 유동 함수가 감소하고 분말 공정에 영향을 미친다. 품질 관리 및 효율적인 작업을 보장하기 위해 CMC 분말은 습도가 조절되는 환경에서 가공처리해야 한다.

참고문헌

  1. K. Dennis and S. Cotts, “Powder Rheology of Graphite: Characterization of Natural and Synthetic Graphite for Battery Anode Slurries,” TA Instruments, New Castle, DE, 2022.
  2. R. Freeman, “Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders- A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” Powder Technology, vol. 17, pp. 25-33, 2007.
  3. D. Schulze, “Round robin test on ring shear testers,” Advanced Powder Technology, vol. 22, pp. 197-202, 2011.
  4. J. R. Vail and S. Cotts, “Powder Rheology of Lactose: Impacts of powder morphology on performance of pharmaceutrical excipients,” TA Instruments, New Castle, DE, 2022.
  5. “ASTM D7891-15 Standard Test Method for Shear Testing of Powders Using the Freeman Technology FT4 Powder Rheometer Shear Cell,” ASTM International, 2016.

감사의 말

이 문서는 Jennifer Vail 박사, Kimberly Dennis 박사, Tianhong(Terri) Chen 박사가 작성했습니다.

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