Polymerfluss und mechanische Charakterisierung für die Entwicklung, Verarbeitung und Leistungseinschätzung von Werkstoffen

Stichwörter: Dehnviskosität, dynamisch-mechanische Analyse (DMA), Schmelzviskosität, Weichpolyethylen, Polymercharakterisierung

RH131-DE

Abstract

Polymere kommen in verschiedenen Formen vor, von viskosen Flüssigkeiten bei der Schmelzverarbeitung bis hin zu starren Feststoffen für Endprodukte, was ihre Charakterisierung zu einem potenziell zeitaufwändigen und ineffizienten Prozess macht. Die vollständige Charakterisierung eines Polymers beinhaltet die Bestimmung der Dehnviskosität und der Polymerschmelzrheologie sowie die dynamisch-mechanische Analyse zur Festlegung der Verarbeitungsbedingungen und zur Einschätzung der Qualität und Leistung des Endprodukts. In der Regel sind für diese Tests mehrere Geräte erforderlich. In dieser Arbeit werden diese Charakterisierungstechniken am Beispiel von handelsüblichem Polyethylen niedriger Dichte beschrieben und eine Reihe von Messungen verschiedener Polymerzustände mit einer einzigen Plattform, dem Discovery™ HR von TA Instruments™, durchgeführt. Individuell austauschbares Zubehör ermöglicht die Quantifizierung der geschwindigkeitsabhängigen Dehnviskosität, der mechanischen Eigenschaften, der Schmelzviskosität und der Schmelzviskoelastizität. Zur Verbesserung der Effizienz der Scherrheologieprüfung wird für die Schmelzanalyse das Zubehör für automatisches Trimmen eingesetzt. Die Ergebnisse ermöglichten die Identifizierung von Verarbeitungsbedingungen, die eine Kaltverfestigung induzieren würden, wenn im Schmelzfluss eine Scherverdünnung auftritt, sowie die Bestimmung der Steifigkeit des Materials bei verschiedenen Temperaturen. In Verbindung mit der TRIOS-Software sorgt die HR-Plattform für einen zeit- und kosteneffizienten Arbeitsablauf für die physikalische Analyse von Polymeren vom geschmolzenen bis zum erstarrten Zustand.

Einführung

Robuste physikalische Charakterisierungsmethoden sind unerlässlich für das Design und die Herstellung von Polymeren, da das Schmelzflussverhalten des Polymers die optimalen Verarbeitungsbedingungen zur kosten- und zeiteffizienten Herstellung eines Qualitätsprodukts bestimmt. So liefert beispielsweise die rheologische Prüfung der Polymerschmelze wichtige Informationen zur Fließfähigkeit und Viskoelastizität, die für die Festlegung der Verarbeitungsbedingungen wichtig sind [1]. Bei vielen Verarbeitungstechniken wie Faserspinnen, Blasformen und Folienblasen findet eine Dehnungsverformung des Polymers statt. Diese Prozesse können aufgrund einer uniaxialen Streckung und dadurch bedingten Ausrichtung der Polymerketten zu anisotropen Eigenschaften führen. Prüfungen der Geschwindigkeitsabhängigkeit über die Dehnviskosität können Aufschluss darüber geben, wie sich das Polymer während der Verarbeitung verhält [2]. Auch nach der Verarbeitung des Polymers ist die Charakterisierung der Eigenschaften ein wichtiger Schritt für die Qualitätskontrolle und gibt Aufschluss über die Materialleistung. Nachbearbeitungseigenschaften wie die Moduli des Materials und die verschiedenen Übergangstemperaturen im Zusammenhang mit molekularen Relaxationszeiten können mithilfe dynamisch-mechanischer Analysen gemessen werden [3].

Für Rheologie- und DMA-Prüfungen sind häufig separate Geräte erforderlich, was aber den Arbeitsablauf kostenintensiv und ineffizient macht. Das Discovery HR von TA Instruments ermöglicht dagegen durch die Vielzahl der austauschbaren Zubehörteile die Prüfung mehrerer Eigenschaften auf ein und derselben Plattform. Dieser Anwendungshinweis beleuchtet die Verwendung der TA Discovery HR-Suite für die Polymerprüfung zur Charakterisierung einer Probe aus handelsüblichem Weichpolyethylen. Die Suite für die Polymerprüfung umfasst das Extensional Viscosity Accessory (EVA), den DMA-Modus und die Polymerschmelzprüfung mit parallelen Platten (Abbildung 1a, 1b bzw. 1c). Die scherrheologischen Prüfungen der Polymerschmelze wurden mit dem Auto-Trimm-Zubehör durchgeführt, das eine zeiteffizientere Beladung und Probentrimmung ermöglicht. Das Zubehör verbessert außerdem die Wiederholpräzision und die Genauigkeit [4] und ist damit letztlich den üblicherweise verwendeten Schmelzringen überlegen.

Experimente

Das Weichpolyethylen wurde von United States Plastic Corp® bezogen. Bei den Proben handelte es sich um Folien mit zwei unterschiedlichen Dicken von 0,85 mm und 1,61 mm mm. Erstere wurde für Dehnviskositätsprüfungen und letztere für die dynamisch-mechanische Analyse und für Prüfungen der Scherrheologie jeweils mit dem HR-30 verwendet.

Für die Scherprüfung wurde das Auto-Trimm-Zubehör bei einer Schmelzverarbeitungstemperatur von 180 °C für Weichpolyethylen verwendet. Zum Befüllen des Auto-Trimm-Zubehörs wurde die 1,61 mm dicke Weichpolyethylen-Folie in Stücke geschnitten. Das Zubehörteil trimmte die Probe automatisch, sobald die Axialkraft bei unter 0,1 N lag, was anzeigt, dass eine Probenrelaxation stattfand und der Spalt vollständig gefüllt ist. Das Probenvolumen für das Auto-Trimm-Zubehör beträgt maximal 2,9 ml. Zur Berechnung der Masse des Weichpolyethylens, die erforderlich ist, um ein ausreichendes Volumen in dem Zubehörteil zu füllen, wurde die angegebene Polymerdichte von 0,92 g/ml verwendet. Für die Strömungs- und Schwingungsprüfung wurden parallele Edelstahlplatten mit einem Durchmesser von 25 mm und einem Prüfspalt von 1 mm verwendet.

Dehnviskositätstests wurden mit dem EVA auf dem HR-Rheometer mit Dehngeschwindigkeiten von 0,02, 0,1 und 0,5 s-1 bei einer Temperatur von 150 °C durchgeführt. Die Probe wurde in Maschinenrichtung getestet, da die Ausrichtung der Polymerketten letztendlich die Festigkeit des Materials beeinflusst. Eine einheitliche Probenausrichtung ist wichtig für die Wiederholpräzision und Genauigkeit beim Testen von Proben in jeder Art von uniaxialen Dehnungsexperimenten. Die geprüfte Ausrichtung sollte außerdem mit der geplanten Verarbeitungsrichtung übereinstimmen. Die uniaxiale Prüfung der Probe mit unterschiedlichen Probenausrichtungen liefert darüber hinaus ein Maß für die Anisotropie in der Probe [5].

Der DMA-Modus wurde für Temperaturrampenexperimente mit einem einzelnen Cantilever-Zubehör verwendet. Die Temperatur wurde von -150 °C bis 100 °C bei einer Heizrate von 5 °C/min mit einer Verschiebung von 20 μm bei einer Frequenz von 1 Hz erhöht. Die 1,61 mm dicke Weichpolyethylen-Probe wurde auf die gleiche Weise wie die beim EVA-Test verwendete Probe geschnitten, wobei die Bearbeitung in Längsrichtung der Probe erfolgte. Als Temperaturkontrollsystem für alle Experimente wurde die Environmental Test Chamber (ETC) verwendet.

Figure 1. (a) Extensional Viscosity Accessory, (b) Cantilever clamp for DMA mode, and (c) auto-trim accessory for 25 mm parallel plate polymer melt analysis.
Figure 1. (a) Extensional Viscosity Accessory, (b) Cantilever clamp for DMA mode, and (c) auto-trim accessory for 25 mm parallel plate polymer melt analysis.

Ergebnisse und Diskussion

Scherrheologie

Für Prozesse wie Extrusion und Spritzguss müssen Polymere in einem geschmolzenen Zustand vorliegen, in dem eine ausreichende Fließfähigkeit erreicht werden kann. Die scherrheologische Prüfung der physikalischen Eigenschaften von Polymerschmelzen wird häufig mit Parallelplatten durchgeführt. Mit diesem Versuchsaufbau sind verschiedene Tests möglich, beispielsweise Fließtests zur Bestimmung der Polymerschmelzviskosität und Oszillationstests zur Untersuchung des viskoelastischen Verhaltens der Schmelze. Diese Methoden sind hochempfindlich und ermöglichen die Einschätzung der Auswirkungen einer Änderung der Polymerformulierung oder -verarbeitung. In Verbindung mit dem Auto-Trimm-Zubehör können diese Prüfungen durchgeführt werden, ohne dass die erhitzte Probe Umgebungsbedingungen ausgesetzt wird, sodass eine unkontrollierte und ungleichmäßige Kristallisation, die sich negativ auf die Ergebnisse auswirken könnte, vermieden wird.

Mithilfe von Fließtests wurde die Schmelzviskosität von Weichpolyethylen bei 180 °C untersucht, einer bei der Schmelzverarbeitung gängigen Temperatur [6]. Abbildung 2 zeigt die Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit im Bereich von 10-2 bis 102 s-1. Die Ergebnisse sind typisch für das Verhalten von Polymerschmelzen und zeigen einen Plateau-ähnlichen Bereich mit niedriger Schergeschwindigkeit, gefolgt von einer Scherverdünnung im Bereich mit hoher Schergeschwindigkeit. Die Quantifizierung des Flussverhaltens erfolgte durch Anpassung eines Carreau-Yasuda-Modells an die Daten. Die Ergebnisse der Anpassung sind in Abbildung 2 dargestellt. Der R2-Wert nähert sich der Eins an und weist damit auf eine gute Anpassung der experimentellen Daten an das Modell hin. Im Bereich niedriger Scherung gibt es eine leichte Abweichung vom Modell, da die Abtastzeit der Flussdurchlaufdatenpunkte nicht ausreicht, um in diesem Bereich einen Gleichgewichtszustand zu erreichen [7].

Die Bedeutung der Flussprüfung ergibt sich aus ihrer Fähigkeit, geeignete Schergeschwindigkeitsbereiche zu identifizieren, die während der Polymerverarbeitung erreicht werden müssen bzw. zu vermeiden sind. Sobald eine kritische Schergeschwindigkeit überschritten wird, kann es zu Flussinstabilitäten kommen, die zu Beeinträchtigungen bei der Verarbeitung führen [8]. Polymerschmelzen sind auch viskoelastisch und weisen daher eine ausgeprägte Zeit/Frequenz-Abhängigkeit auf. Es ist wichtig, die Reaktion des Polymers auf Prozesse zu verstehen, die von Kriechen unter niederfrequenter Langzeitbelastung bis hin zur Reaktion auf einen kurzzeitigen hochfrequenten Stoß reichen. Beispielsweise verläuft die Düsenaufweitung (Die swell) bei der Extrusion in einer niedrigen Geschwindigkeit und die resultierende Aufweitung ist proportional zur Elastizität des Polymers [9]. Dagegen ist das Polymer bei der Extrusion einer hohen Scherströmung ausgesetzt, und es können sich innere Spannungen aufbauen. Nachdem das Extrudat den Kanal verlassen hat, kann sich das Material erholen, und die daraus resultierende Ausweitung kann zu Maßabweichungen führen. Aus rheologischer Sicht stellt der aus einem Frequenzdurchlauf erhaltene Speichermodul ein Maß für diese Elastizität dar und kann zur Anpassung der Extrusionsraten bei der Verarbeitung zur Kontrolle der Düsenaufweitung verwendet werden. Die Möglichkeit, das Verhalten des Polymers bei diesen verschiedenen Prozessen in den damit verbundenen Zeiträumen zu beurteilen, ist der Schlüssel zur Bestimmung der richtigen Verarbeitung und der Werkstoffleistung des Endprodukts.

Abbildung 3 zeigt den Frequenzdurchlauf für die Weichpolyethylen-Probe bei 180 °C. Bei hohen Frequenzen ist der Speichermodul (G’) größer als der Verlustmodul (G”), was bedeutet, dass sich die Schmelze bei diesen hohen Frequenzen eher wie ein elastischer Feststoff verhält. Wenn die Frequenz abnimmt, gibt es einen Modul-Kreuzungspunkt, an dem G“ G‘ überschreitet, was darauf hindeutet, dass ab dort ein flüssigeres Verhalten vorherrscht. Der Übergangsmodul und die Winkelfrequenz sind in Abbildung 3 dargestellt. Physikalisch bedeutet dies, dass Prozesse, die auf kurzen Zeitskalen oberhalb des Kreuzungspunkts ablaufen, eine überwiegend elastische Reaktion des Materials hervorrufen werden. Bei Prozessen, die auf längeren Zeitskalen unterhalb des Übergangspunkts ablaufen, wird dagegen eher eine visköse Reaktion des Werkstoffs induziert.

Figure 2. Flow sweep of LDPE melt at 180 °C. Black curve identifies the Carreau-Yasuda model fit line and the inset reports the fitting results.
Figure 2. Flow sweep of LDPE melt at 180 °C. Black curve identifies the Carreau-Yasuda model fit line and the inset reports the fitting results.
Figure 3. Frequency sweep of LDPE at 180 °C. Quantification of the crossover modulus and angular frequency is shown in the graph.
Figure 3. Frequency sweep of LDPE at 180 °C. Quantification of the crossover modulus and angular frequency is shown in the graph.

Dehnviskosität

Messungen der Dehnviskosität sind wichtig für die Festlegung von Verarbeitungsbedingungen und die Modellierung des Werkstoffverhaltens. Bei der Verarbeitung liegen häufig gemischte Strömungen mit konkurrierenden Scher- und Dehnungskomponenten vor. Ein Modell, das alle beitragenden Strömungsfunktionen berücksichtigt, ermöglicht daher eine bessere Vorhersage des Prozesses. Die Messungen können auch zur Validierung von Gleichungen verwendet werden, die aus Schereigenschaften entwickelt wurden. Abbildung 4 zeigt die EVA-Daten als Funktion der Geschwindigkeit bei 150 °C. Diese Temperatur wurde gewählt, da sie üblicherweise für die Verarbeitungen des Weichpolyethylens verwendet wird, die einen Dehnfluss erfordern, wie es etwa beim Faserspinnen der Fall ist [10]. Mit zunehmender Dehnungsgeschwindigkeit verringerte sich die Lebensdauer, und es wurde eine Kaltverfestigung beobachtet. Für die Bestimmung der Verarbeitungsparameter ist es wichtig, den Grad der Kaltverfestigung und die sie verursachenden Geschwindigkeiten zu ermitteln. Wenn es während des Dehnflusses zu einer Kaltverfestigung kommt, werden die mechanischen Eigenschaften des Produkts aufgrund der daraus resultierenden Kettenausrichtung in Strömungsrichtung beeinträchtigt. Diese Kettenausrichtung führt zu anisotropen Eigenschaften, und der Werkstoff ist in Strömungsrichtung stärker.

Kaltverfestigung ist definiert als der Anstieg der Dehnviskosität über die lineare zeitabhängige Dehnviskosität (η0e (t)) [11]. Ein Kaltverfestigungskoeffizient (KVK) kann ausgedrückt werden als:

KVK = ηe (t) ⁄ η0e (t) (1),

wobei ηe (t) hier als maximale Dehnviskosität nach Abweichung vom linearen Bereich definiert werden kann. Bei Dehnungsraten von 0,1 und 0,5 s-1 beträgt der Kaltverfestigungskoeffizient 4,3 bzw. 9,7/η0e (t) . Als Wert für (t) wurde der Dehnviskositätswert angenommen, bei dem der lineare Anstieg in der jeweiligen Kurve endete und die Kaltverfestigung begann.

Im Vergleich zur Scherflussprüfung ist die Dehnviskosität stärker abhängig von der Molekülstruktur. So hat sich gezeigt, dass das Dehnverhalten einiger Polyolefine vom Grad der Verzweigung abhängt [7]. Es ist bekannt, dass bei einem hohen Verzweigungsgrad eine Kaltverfestigung auftritt, und die Verzweigung in Weichpolyethylen führt zu der in Abbildung 2 dargestellten geschwindigkeitsabhängigen Kaltverfestigung. Bei linearem Weichpolyethylen (linear low-density polyethylene, LLDPE) mit geringerer Verzweigung findet dagegen weniger Kaltverfestigung statt [6]. Die Empfindlichkeit von Dehnviskositätsmessungen ermöglicht es, den Einfluss der Verzweigung auf die geschwindigkeitsabhängige Kaltverfestigung zu untersuchen. Aufgrund dieser Empfindlichkeit und in Anbetracht des häufigen Vorhandenseins gemischter Strömungen bei der Verarbeitung ist die Prüfung mittels EVA ideal, um Aufschluss über die geeigneten Bedingungen für die Polymerverarbeitung zu erhalten, bei der bei vielen Techniken eine Dehnungsströmung auftritt.

Figure 4. EVA data for LDPE with rates of 0.02, 0.1, and 0.5 s-1 .
Figure 4. EVA data for LDPE with rates of 0.02, 0.1, and 0.5 s-1 .

Dynamische mechanische Analyse

Die dynamische mechanische Analyse ist eine nützliche Technik zur Messung der mechanischen Eigenschaften viskoelastischer Werkstoffe wie zum Beispiel von Polymeren. Durch Variation von Temperatur und Frequenz der Messung erhält der Benutzer Aufschluss über den Modul des Polymers und kann die Übergänge im Zusammenhang mit der molekularen Bewegung bestimmen. Der HR-20 und der HR-30 können im linearen DMA-Modus mit kontrollierter Axialkraft im Bereich von 3 mN bis 50 N verwendet werden, um vorgeformte, feste Proben zu prüfen. Durch die Verwendung dieses Modus mit dem Environmental Test Chamber (ETC) können Analysen in einem großen Temperaturbereich von -160 °C bis 600 °C durchgeführt werden. Dieser große Temperaturbereich ermöglicht auch die Beobachtung einer Reihe von Materialübergängen, wie z. B. die Relaxationsmodi ү und β, die sich auf den Glasübergang bzw. einen sekundären Übergang für Weichpolyethylen beziehen. Beide Relaxationen hängen mit der Molekülkettenbewegung in der amorphen Phase zusammen [12]. Diese Relaxationsmodi treten auf kurzen Längen- und Zeitskalen auf, haben aber Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Polymers [6]. Die Empfindlichkeit der Axialkraftkontrolle ermöglicht die Bestimmung dieser Übergänge unterhalb der Umgebungstemperatur. Abbildung 5 zeigt die Temperaturrampe der dynamisch-mechanischen Analyse von Weichpolyethylen.

Die Temperaturrampe zeigt zwei Übergänge von Weichpolyethylen unterhalb der Umgebungstemperatur. Die Übergänge werden aus Wendepunkten in der Speichermodul-Kurve (E’) zusammen mit entsprechenden Peaks in der Verlustmodul-Kurve (E’’) und in der Tan-Delta-Kurve (δ) bestimmt. Die resultierenden Übergänge entsprechen den Relaxationsmodi ү und β von Weichpolyethylen [13]. Diese molekularen Relaxationsmodi sind Weichpolyethylen-inhärent, und der Abfall von E‘ verdeutlicht ihren Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften von Weichpolyethylen im glasartigen und gummiartigen Zustand. Es wird auch ein hoher Temperaturübergang beobachtet, der als α-Relaxationspunkt bezeichnet wird. Die Temperatur dieses Übergangs liegt in der Nähe des nominellen Schmelzpunkts von Weichpolyethylen und ist im Allgemeinen mit der Kettenbewegung in der kristallinen Phase verbunden.

Die dynamisch-mechanische Analyse liefert nützliche Informationen über die mechanischen Eigenschaften des Polymers relativ zu der Art und Weise seiner Synthese. Weichpolyethylen ist ein verzweigtes Polymer, und Grad sowie Molekulargewicht der Verzweigung haben erheblichen Einfluss auf die in Abbildung 5 gezeigten Übergangsbereiche. Veränderungen in der molekularen Architektur äußern sich in Veränderungen der Peakintensität der Verlustmodul- und Tan-Delta-Signale. In diesen Signalen sind auch Temperaturverschiebungen der Peakmaxima zu beobachten. Im Speichermodulsignal werden mit der Variation der molekularen Architektur verbundene Veränderungen mechanischer Eigenschaften festgestellt [14]. Diese Informationen dienen dem Polymerwissenschaftler als Orientierungshilfe bei der Wahl des richtigen und für die jeweilige Anwendung erforderlichen Werkstoff-Verzweigungsgrads.

Figure 5. Temperature ramp DMA data for LDPE.
Figure 5. Temperature ramp DMA data for LDPE.

Fazit

Polymere können als fließfähige Flüssigkeiten bis hin zu starren Feststoffen vorliegen, was ihre physikalische Charakterisierung erschwert. Aufgrund des breiten Spektrums an Eigenschaften, die diese Makromoleküle aufweisen, sind vielfältige Prüfungen erforderlich, um die Komplexität der Werkstoffe in ausreichendem Maß zu erfassen. In diesem Anwendungshinweis wurde gezeigt, wie das TA Discovery HR-Rheometer mit seiner Suite zur Polymerprüfung zur Analyse gleich mehrerer Eigenschaften eingesetzt werden kann, beispielsweise für Dehnviskositätsprüfungen, dynamisch-mechanische Analyse und Polymerschmelzprüfungen mit dem Auto-Trimm-Zubehör. Dies ermöglichte die Bestimmung verschiedener physikalischer Eigenschaften wie der geschwindigkeitsabhängigen Dehnviskosität, der Übergangstemperaturen unterhalb der Umgebungstemperatur sowie deren Einfluss auf die Moduli des Materials, die Viskosität der Polymerschmelze und die Viskoelastizität der Polymerschmelze. Neben diesen Messfunktionen enthält die TA TRIOS-Softwareplattform zahlreiche Datenanalysetools, die ein vollständiges Profil der Werkstoffeigenschaften liefern. Im Hinblick auf Kosten und Effizienz ist es von Vorteil, über ein Gerät und eine Softwareplattform zu verfügen, die alle diese Analysen durchführen können. Diese Tests können in den gesamten Lebenszyklus des Polymers integriert werden, um eine optimale Verarbeitung und Leistung des Materials sicherzustellen.

Literaturhinweise

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  7. C. E. Wagner, A. C. Barbati, J. Engmann, A. S. Burbidge and G. H. McKinley, “Apparent Shear Thickening at Low Shear Rates in Polymer Solutions can be Artifact of Non-Equilibration,” Applied Rheology, vol. 26, p. 54091, 2016.
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  11. H. Munstedt, “Extensional Rheology and Processing of Polymeric Materials,” International Polymer Processing, vol. 33, no. 5, pp. 594-618, 2018.
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  13. J. Z. Liang, “Melt Strength and Drawability of HDPE, LDPE, and HDPE/LDPE Blends,” Polymer Testing, vol. 73, pp. 433-438, 2019.
  14. G. Attalla and F. Bertinotti, “Comparison between a linear and a branched low-density polyethylene,” J. Appl. Polym. Sci., vol. 28, pp. 3503-3511, 1983.

Danksagung

Diese Veröffentlichung wurde von Mark Staub, PhD, bei TA Instruments, verfasst.

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