ARES-G2

Unabhängige Messungen von Schubspannung und Deformation

Eine genaue mechanische Messung basiert auf der Grundannahme einer kontrollierten Variablen (Stimulation) und einer gemessenen Variablen (Reaktion). Durch Trennung dieser wichtigen experimentellen Größen wird größtmögliche Genauigkeit gewährleistet. Darüber hinaus sollten die analytischen Komponenten für die ihnen jeweils zugewiesene Aufgabe optimiert sein. Im Fall einer Modulmessung sollten die Vorgabe der Deformation und die Messung der Schubspannung voneinander getrennt werden. Im Fall einer Viskositätsmessung sollten die Vorgabe der Deformationsrate und die Messung der Schubspannung voneinander entkoppelt werden. Dies ist der Ansatz des ARES-G2 von TA Instruments. So sind über einen weiten Schubspannungs-, Verformungs- und Frequenzbereich Messungen ohne Messgeräteartefakte möglich.

Antriebsmotor

Der Direktantriebsmotor des ARES-G2 erzielt dank seiner optimierten Konstruktion über große Bereiche von Winkelauslenkungen und -geschwindigkeiten höchstmögliche Genauigkeit bei der Drehbewegung.

Zu den wichtigsten Komponenten des Designs zählen ein starres Luftlagersystem, ein reibungsfreier bürstenloser Gleichstrommotor mit einem hohen Drehmoment von 800 mN m, eine patentierte kontaktlose Temperaturabtastung sowie ein optischer Verschiebungssensor.

Der Motor des ARES-G2 wurde ausschließlich für die Probendeformation entwickelt und zeichnet sich durch höchste Starrheit und Rundlaufgenauigkeit bei minimalem Axialschlag aus. So können hochwertige Scherungs- und Normalspannungsmessungen durchgeführt werden.

Normalkraft-Nullabgleichssensor (FRT)

Mit dem Normalkraft-Nullabgleichssensor (FRT) des ARES-G2 können unübertroffene Normalkraftmessungen durchgeführt werden. Er besteht aus einem axialen Servosteuerungssystem, das anhand einer Positionsrückmeldung die FRT-Welle in Nullstellung hält. Der Sensor erzielt die präzisesten und schnellsten transienten Normalkraftmessungen dank seiner unübertroffenen Steifigkeit.

Drehmoment-Nullabgleichssensor (TRT)

Der Strom, der zum Halten der Sensorwelle in Nullauslenkung erforderlich ist, ermöglicht direkte Messungen des Probendrehmoments mit dem Drehmoment-Nullabgleichssensor (TRT) des ARES-G2. Dieser quasi unendlich steife Sensor zeichnet sich durch einen dynamischen Drehmomentbereich von 5.000.000 bis 1, ein stabiles Luftlager, einen hochauflösenden kapazitiven Winkelsensor (Patent Nr. 7.075.317 und 7.135.874) sowie einen neuartigen kontaktlosen oberen Temperatursensor (Patent Nr. 6.931.915) aus. Die unabhängige stetige Drehmomentmessung macht eine Korrektur der Reibung und Trägheit des Motors überflüssig. Dadurch erzielt die Drehmomentmessung eine unübertroffene Präzision.

Aktive Temperaturregelung (ATC)

Das ARES-G2 verwendet für die aktive Messung und Steuerung der Temperaturen der oberen und unteren Platte eine patentierte kontaktlose Temperatursensortechnologie (Patent Nr. 6.931.915). Platin-Widerstandsthermometer (PRT, Platin Resistance Thermometer) werden direkt im Motor und in den Sensorwellen angeschlossen. Diese PRTs werden im engen Kontakt mit dem Mittelpunkt der oberen und unteren Messoberflächen positioniert. Das Temperatursignal wird an Leiterplatten übertragen. Von dort aus wird der Temperaturmesswert über einen kontaktlosen (drahtlosen) Mechanismus an sekundäre Leiterplatten im Motor und Sensor übertragen. Diese Temperaturmesswerte ermöglichen eine direkte Temperaturregelung für beide Platten. Dies erhöht Genauigkeit und Feinheit der Temperaturregelung. Außerdem werden vertikale Temperaturgradienten verhindert und komplexe Kalibrierungsverfahren und Verschiebungstabellen zum Ableiten der Probentemperaturen überflüssig. Um die Vorteile dieser innovativen Technologie zu veranschaulichen, wurde eine Asphaltprobe fünf Minuten lang einer Temperatur von 25 °C ausgesetzt. Anschließend wurde die Temperatur auf 85 °C hochgestuft. Die komplexe Viskosität des Materials wurde in den beiden aufeinanderfolgenden Oszillationsversuchen im Zeitverlauf untersucht. Es wurden zwei Konfigurationen zur Temperaturkontrolle verwendet: mit beiden PRTs im physischen Kontakt mit den Platten mittels ATC-Technologie sowie ein PRT in unmittelbarer Nähe zu den Platten ohne direkten physischen Kontakt. Die Daten aus der zweiten Konfiguration zeigen einen offensichtlich schnellen Anstieg der Probentemperatur auf 85 °C, jedoch eine langsame Reaktion der komplexen Viskosität der Probe, bevor diese einen Beharrungswert erreicht. Dadurch wird deutlich, dass die tatsächliche Probentemperatur von der gemeldeten Temperatur deutlich abweicht. Dagegen zeigen die Daten aus der Konfiguration mit der ATC-Technologie den tatsächlichen Temperaturanstieg der Platten und verfolgen dabei genau die Abnahme der komplexen Viskosität des Materials. Nur mit aktiver Temperaturkontrolle kann die Probentemperatur so genau gemessen werden.

Touchscreen und Tastenfeld

Diese grafische Benutzeroberfläche vereinfacht die Bedienung erheblich. Aufgaben wie die Nullpunkteinstellung der Geometrie, das Bestücken mit Proben und das Einstellen der Temperatur können direkt am Messgerät vorgenommen werden. Wichtige Daten zum Versuchs- und Gerätestatus wie z. B. Temperatur, Spalt, Kraft und Motorposition werden angezeigt. Der Touchscreen bietet zudem einfachen Zugriff auf Geräteeinstellungen und Diagnoseberichte. Ein Tastenfeld am Sockel des Geräts ermöglicht eine problemlose Positionierung des Messkopfs.

Rahmen, vertikale Bewegung und Ausrichtung

Der Rahmen und die Baugruppe für die vertikale Bewegung des ARES-G2 sind auf maximale Steifigkeit, eine geringe axiale Nachgiebigkeit (0,1 μm/N) und höchste Genauigkeit bei Geometriepositionierung, Rundlauf und Ausrichtung ausgelegt.

Der Rahmen zeichnet sich durch hohe Robustheit, eine optimale Dämpfung für Versuche mit hohen Frequenzen sowie Abmessungsstabilität in großen Temperaturbereichen aus.

Die Befestigung des Messwandlers wird durch zwei Kreuzrollenschlitten aus gehärtetem Stahl fest am Rahmen gehalten. Die Schlitten ermöglichen eine reibungslose vertikale Bewegung des Kopfes und gewährleisten Rundlauf und Parallelität. Dies ist beim Einstellen eines Spalts bei Platte-Platte-Geometrien ausschlaggebend.

Der Kopf des Messwandlers wird vertikal mittels einer Präzisionsleitspindel positioniert. Er ist mithilfe eines starren, vorgespannten Doppellagers an einem Mikroschrittmotor befestigt.

Der lineare optische Wegaufnehmer wird direkt zwischen dem festen Rahmen und der beweglichen Klemme montiert, um eine Kopfpositionierung mit der Genauigkeit von 0,1 µm zu erzielen.

Eine neue Dimension der Messung mittels Dual Head Rheometer

TA Instruments führt exklusiv mit dem ARES-G2 rheologische Tests in die Zukunft. Die gleichzeitige Deformation in Winkel- und Achsenrichtung eröffnet völlig neue Möglichkeiten zum Untersuchen des nichtlinearen und anisotropen Verhaltens komplexer Fluide. Bei diesen neuen Testmöglichkeiten werden dank der einzigartigen Eigenschaften des Normalkraft-Nullabgleichssensors (FRT) des ARES-G2 Oszillation in Achsenrichtung, orthogonal zur Richtung der Winkelscherung, angewendet.

Merkmale und Vorteile

• Einzigartig im ARES-G2 Rheometer
• Konzentrischer Zylinder mit Doppelspalt
• OSP- und 2D-SAOS-Experimente vollständig über die TRIOS-Software programmierbar
• Gleichzeitige Messungen in zwei Richtungen
• Moderne Temperaturregelung über das Advanced Peltier System

Orthogonale Superposition (OSP)

Neue Prüfungsmöglichkeit der nichtlinearen Viskoelastizität

Die orthogonale Superposition ist eine weitere leistungsstarke Methode zur Prüfung der nichtlinearen Viskoelastizität. Eine stabile Scherdeformation in Winkelrichtung wird mit der durch den ARES-G2 FRT erzeugten oszillierenden Deformation in Achsrichtung kombiniert. Es werden das Beharrungsverhalten in Fließrichtung sowie das zur Strömung orthogonale dynamische Verhalten gemessen. Hierbei handelt es sich um eine optimal kontrollierte Strömung und die viskoelastische Reaktion lässt sich mühelos auswerten.

Eine selektive Prüfung der Anisotropie

Bei 2D-SAOS wird die lineare Viskoelastizität mit Richtungsselektivität gemessen. Dies ist besonders nützlich, um die Anisotropie komplexer Fluide zu analysieren. Gleichzeitige oszillierende Deformationen in Winkel- und Achsenrichtung erzeugen entweder lineare Oszillationen in einem kontrollierten Winkel oder ein lokales drehendes Strömen. Dadurch können in einer einzigen Oszillationsdauer umfassende Einblicke in die Anisotropie gewonnen werden.

Peltier-Lösemittelfalle und Verdunstungsblocker

Die Abdeckung für die Lösemittelfalle bildet in Kombination mit einer Lösemittelfallen-Geometrie eine thermisch stabile Dampfsperre, die praktisch jeden Lösemittelverlust während der Untersuchung unterbindet. Zur Geometrie gehört ein Reservoir, das mit einem Öl mit extrem geringer Viskosität oder dem in der Probe vorhandenen flüchtigen Lösemittel befüllt ist. Die Abdeckung für die Lösemittelfalle umfasst eine Lamelle, die ohne Kontakt zu anderen Teilen der oberen Geometrie in das im Behälter befindliche Lösemittel eintaucht. Es wird eine gesättigte Dampfatmosphäre mit einheitlicher Temperatur geschaffen, die Probenverluste und Kondensation an der Abdeckung verhindert. Die Lösemittelfalle sitzt direkt an einem Zentrierring an der Oberseite der APS-Platte und lässt sich so einfach positionieren.

Tauchbehälter

Mit dem APS-Tauchbehälter lassen sich Messungen an vollständig in ein Fluid getauchten Proben durchführen. Der Behälter lässt sich mit der Bajonettvorrichtung problemlos an der Oberseite der APS-Platte anbringen. Ein Kautschukring fungiert als Fluiddichtung und vereinfacht die Probenbeladung und -konditionierung ebenso wie das anschließende Abdichten und Befüllen. Das Tauchbehältersystem kann Platten oder Kegel mit Durchmessern von bis zu 40 mm aufnehmen. Dieses Zubehör eignet sich ideal zur Untersuchung der Eigenschaften von Hydrogelen.

Geometrien von Behältern und Vulkametern

Die APS-Geometrien umfassen Behälter mit einem Radius von 10, 15 und 17 mm, konfiguriert mit einem vertieftem Ende odereiner DIN-Geometrie. Die Zylinder weisen Radien von 9,3, 14 und 16 mm auf und halten bei Verwendung mit den entsprechenden Behältern die DIN-Normen ein. Der konzentrische Zylinder mit Doppelspalt weist gegenüber Zylindern mit nur einem Spalt eine zusätzliche Oberfläche auf, sodass eine niedrigere Schubspannung und eine höhere Empfindlichkeit für Lösungen mit extrem geringer Viskosität erzielt werden.

Spezielle Behälter und Zylinder

Zu den speziellen Geometrien zählen flügel- und spiralförmige Zylinder. Diese Spezialgeometrien für konzentrische Zylinder sind zur Charakterisierung von Dispersionen mit begrenzter Stabilität hilfreich, da Fehler durch den Schlupf auf der Material-/Geometriegrenzfläche vermieden werden. Außerdem eignen sie sich für Schüttgüter mit größeren Partikeln. Flügelgeometrien sind mit Radien von 7,5 und 14 mm erhältlich. Der spiralförmige Zylinder kann mit dem großen Behälter verwendet werden, um während der Scherung die Mischung einer Probe oder die Suspendierung der Partikel zu gewährleisten.

Oszillationsversuch

Oszillationsversuche sind das häufigste Verfahren zur Messung der viskoelastischen Eigenschaften von Materialien. Es können sowohl die elastischen als auch die viskosen Materialmerkmale untersucht werden, indem sinusförmige Deformation (oder Schubspannung) angelegt und die sich daraus ergebene sinusförmige Schubspannung (oder Deformation) zusammen mit der Phasendifferenz zwischen den beiden Sinuswellen (Ein- und Ausgang) gemessen wird. Der Phasenwinkel beträgt bei rein elastischen Materialien 0° (Schubspannung und Deformation sind phasengleich) und bei rein viskosen Materialien 90° (Schubspannung und Deformation sind phasenverschoben). Viskoelastische Materialien weisen je nach Verformungsgrad einen Phasenwinkel zwischen diesen beiden Idealfällen auf. In den Abbildungen rechts werden diese sinusförmigen Reaktionssignale sowie die verschiedenen abgerufenen rheologischen Parameter dargestellt. Die viskoelastischen Parameter können in Abhängigkeit von Verformungsamplitude, Frequenz, Zeit und Temperatur gemessen werden.

Oszillationsfrequenzdurchlauf

Während eines Frequenzverlaufs werden Temperatur und Deformation konstant gehalten und die viskoelastischen Eigenschaften werden bei Veränderung der Frequenz untersucht. Die Abbildung oben zeigt schematisch den viskoelastischen Fingerabdruck eines linearen Homopolymers und veranschaulicht die Änderung von Speicher- und Verlustmodul (G‘ und G‘‘) als Funktion der Frequenz.. Da es sich bei der Frequenz um die Umkehrfunktion der Zeit handelt, zeigt die Kurve die zeitabhängige mechanische Reaktion, wobei kurze Zeitwerte (hohe Frequenz) einem feststofflichen und lange Zeitwerte (niedrige Frequenz) einem flüssigkeitsartigen Verhalten entsprechen. Magnitude und Form der Kurven G’ und G” sind von der Molekularstruktur abhängig. Frequenzdurchläufe bewegen sich in der Regel in einem eingeschränkten Bereich von 0,1 bis 100 rad/s. Zeit-Temperatur-Superposition (Time-Temperature Superposition, TTS) dient zur Erweiterung des Frequenzbereichs, indem bei verschiedenen Temperaturen eine Reihe von Frequenzdurchläufen erfolgt. Die abgebildeten Daten geben eine Masterkurve für Polystyrol bei einer Referenztemperatur von 190 °C wieder. Der ursprüngliche Frequenzbereich von drei Dekaden wurde mittels TTS auf ungefähr acht Dekaden erweitert.

Oszillationsdeformationsverlauf

In dieser Prüfung werden bei konstanter Frequenz und Temperatur und unterschiedlicher Deformation die viskoelastischen Eigenschaften untersucht. Mit Deformationsdurchlaufprüfungen wird der lineare viskoelastische Bereich (Linear Viscoelastic Region, LVR) untersucht. Versuche innerhalb des LVR ergeben wichtige Struktur-Eigenschaftsbeziehungen, da sich die molekulare Anordnung eines Materials stets nahe dem Gleichgewicht befindet und das Reaktionssignal die inneren dynamischen Prozesse widerspiegelt. Die abgebildeten Daten beziehen sich auf einen Deformationsdurchlauf für eine Polyisobutylenlösung (SRM 2490) in einer Kegel-Platte-Geometrie. Bei geringer Deformation ist der Modul im LVR bis zu einer kritischen Deformation γ_c von der Deformationsamplitude unabhängig. Jenseits der kritischen Deformation ist das Verhalten nichtlinear, und der Modul nimmt in der Größe ab, was auf das Ende des LVR für dieses Material hinweist. Neben den viskoelastischen Eigenschaften können mit dem ARES-G2 höhere Oberschwingungen erfasst werden.

Temperaturrampe und -durchlauf für Oszillation

Bei der Messung der viskoelastischen Eigenschaften über einen Temperaturbereich handelt es sich um ein äußerst empfindliches Verfahren, mit dem sich α Übergänge oder die Glasübergangstemperatur Tg ebenso ermitteln lassen wie weitere β- oder γ-Übergänge von Materialien. Bei Temperaturrampen kommt eine lineare Heizrate zum Einsatz. Die typischen Heizraten bewegen sich in der Größenordnung von 1 bis 5 °C/min. Die Reaktion des Materials wird bei einer oder mehreren Frequenzen und bei konstanter Amplitude innerhalb der LVR untersucht. Daten werden in benutzerdefinierten Zeitintervallen gemessen. Rechts ist eine Temperaturrampe für Polycarbonat mit der rechteckigen Torsionsgeometrie abgebildet. Die Übergänge lassen sich anhand mehrerer Parameter ermitteln, darunter der Anfangspunkt G’ oder die Spitzen von G” oder tan δ.

Bei einem Temperaturdurchlauf wird ein Profil angewendet, bei dem die Temperatur schrittweise verändert und dann gehalten wird. Dabei wird die Probe in jedem Temperaturschritt des Durchlaufs über einen vom Benutzer festgelegten Zeitraum gehalten, um eine gleichmäßige Materialtemperatur zu gewährleisten. Die Materialreaktion wird anschließend bei einer oder mehreren Frequenzen und bei konstanter Amplitude innerhalb der LVR gemessen. Dies ist die bevorzugte Methode für Zeit-Temperatur-Superpositionsuntersuchungen, da alle frequenzabhängigen Daten bei derselben Temperatur erfasst werden. Mit diesen Daten und der Rheology Polymer Library-Software kann die Molekulargewichtsverteilung von Polymeren berechnet werden.

Oszillationszeitdurchlauf

Die viskoelastischen Eigenschaften eines Materials werden bei konstanter Temperatur, Deformation und Frequenz in Abhängigkeit von der Zeit gemessen. Oszillationszeitdurchläufe sind eine wichtige Methode, um Veränderungen der Materialstruktur über Zeiträume hinweg prüfen zu können. Zu den Anwendungsmöglichkeiten zählen die Überwachung einer Härtungsreaktion, Ermüdungsuntersuchungen, der Wiederaufbau von Strukturen sowie weitere zeitabhängige Untersuchungen. Die abgebildeten Daten gehören zu einem zweiteiligen 5-Minuten-Epoxid, das mit einer Einweg-Platte-Platte-Geometrie gehärtet wird. Bei kurzen Zeitspannen ist der Speichermodul niedriger als der Verlustmodul. Bei fortschreitender Härtungsreaktion kreuzen sich die beiden Moduln am Gelierpunkt. Jenseits davon wird G’ größer als G”, und das Material härtet aus.

Strömungsversuche

Mit Strömungsversuchen werden Strömungswiderstand bzw. Viskositätsprofile eines Materials gemessen. Es muss berücksichtigt werden, dass es sich bei den meisten Materialien um Nicht-Newtonsche Materialien handelt, d. h. ihre Viskosität ist von der Verformungsrate abhängig. Die Viskosität ist bei diesen Materialien nicht ein einzelner Punktwert, sondern wird als Wertbereich oder Kurve dargestellt, die über einen weiten Bereich an Scherraten zahlreiche Größenordnungen annehmen können. Im Strömungsmodus wird vom Rheometer ein breites Spektrum an Scherraten (bzw. Schubspannung) schrittweise oder kontinuierlich auf die Probe angewendet, und die resultierende Scherspannung (bzw. -rate) wird gemessen. Die berechnete scheinbare Viskosität wird normalerweise in Abhängigkeit von der Regelgröße dargestellt. Diese Kurve wird als Strömungskurve bezeichnet. Nachfolgend sind verallgemeinerte Strömungskurven für Dispersionen und Polymere abgebildet.

Fluide

Die generierten Daten bieten Informationen über die scheinbare Viskosität, Fließspannung, Strukturviskosität und Thixotropie und können auf reale Prozesse bezogen werden. Mit einfachen Messmethoden wie Spindelviskosimetern kann nur ein Punkt oder ein kleiner Teil der gesamten Kurve gemessen werden.

Polymere

Das Molekulargewicht eines Polymers hat großen Einfluss auf seine Viskosität, während die Molekulargewichtsverteilung und der Grad der Verzweigung die Scherratenabhängigkeit beeinflussen. Diese Unterschiede  treten vor allem bei langsamen Scherraten zutage, die mit Schmelzströmungsindex- oder Kapillargeräten nicht möglich sind. Mit dem ARES-G2 kann das Molekulargewicht auf Grundlage von Messungen der Nullscherviskosität ermittelt werden. Mithilfe von Cox-Merz und TTS können die Daten auf höhere Scherraten ausgeweitet werden.

Zeitabhängige (transiente) Versuche

In Zeitabhängige (transiente) Versuche, zu denen Experimente zu Schubspannungsrelaxation und Kriecherholung zählen, wird die Deformation in stufenweiser Form auf die Probe angewendet. Beides sind sehr empfindliche Prüfungen zur Messung der viskoelastischen Eigenschaften von Materialien. Das ARES-G2 eignet sich für Kriech- und Schubspannungsrelaxationsprüfungen. Bei einer Untersuchung zur Kriecherholung wird eine konstante Schubspannung auf die Probe angewendet und die resultierende Deformation im Zeitverlauf gemessen. Die Probe wird dann von der Schubspannung entlastet und die Regenerations-(Rücklauf-)Deformation gemessen. Bei der Schubspannungsrelaxation wird die Probe durch eine instantane Deformation belastet, die im weiteren Verlauf konstant gehalten wird. Der daraus resultierende Schubspannungsabfall wird in Abhängigkeit von der Zeit gemessen und ergibt den Relaxationsmodul G(t).

Kriechverhalten und Regeneration

In der Abbildung rechts sind Daten aus Experimenten zu Kriechverhalten und Regeneration abgebildet, die für Farbproben durchgeführt wurden, die mit „guter“ und mit „schlechter“ Leistung klassifiziert wurden. Dieser Testmodus ist ein hervorragendes Hilfsmittel zum Messen der viskoelastischen Eigenschaften sowie zum Analysieren und Prognostizieren der Materialleistung bei längerfristigen Belastungen. Dazu zählen die Sedimentationsstabilität in komplexen Fluiden sowie die Nullscherviskosität und regenerierbare Gleichgewichtsnachgiebigkeit in Polymerschmelzen.

Schubspannungsrelaxation

In diesem Beispiel ist der Schubspannungsrelaxationsmodul G(t) für Polydimethylsiloxan bei einer Temperatur von 25 °C dargestellt. G(t) wird aus dem zeitabhängigen Schubspannungsabfall dividiert durch die angewendete Deformation berechnet. Experimente zur Schubspannungsrelaxation sind eine schnelle und einfache Methode zur direkten Messung der Relaxationszeiten in Materialien.

Mehrwelliger Frequenzverlauf

Für Materialien mit transienter Struktur, wie z. B. aushärtende Duroplaste oder Polymere, die thermisch oder oxidativ abgebaut werden, ist ein schnelles Prüfverfahren erforderlich, da sich deren Eigenschaften im Testverlauf verändern. Diese werden sinnvollerweise im mehrwelligen Modus getestet. In diesem Modus können gleichzeitig zwei oder mehr mechanische Wellen unabhängig voneinander auf die Probe angewendet werden. Durch das unabhängige Einwirken der Wellen entspricht die Gesamtdehnung, die auf die Probe einwirkt, der Summe der von allen Wellen verursachten Deformationen. Dies ist ein Ausdruck des Boltzmannschen Superpositionsprinzips, das gilt, sofern sich die einwirkende Gesamtdehnung innerhalb des linearen viskoelastischen Bereichs befindet. Ein weiterer Vorteil dieses Prüfmodus ist, dass im Vergleich zu Standardfrequenzdurchläufen schneller Ergebnisse erzielt werden. Er ist daher für Anwendungen mit hohem Durchsatz geeignet. Die Daten in der Abbildung rechts wurden im mehrwelligen Modus gemessen, um das Härtungsverhalten eines Epoxids zu untersuchen. Der Gelierpunkt wird anhand der Zeit ermittelt, zu der tan δ frequenzabhängig ist. Dank der separaten Bauweise von Motor und Messwandler eignet sich das ARES-G2 besonders für die komplexen Deformationen und Schubspannungen, die in einem mehrwelligen Experiment auftreten.

Arbiträrer Wellenformmodus

Dieser Modus eignet sich besonders für die Untersuchung von Materialien, deren Eigenschaften sich mit der Zeit schnell ändern können, beim Modellieren des Scherverhaltens in Prozessen, für erhöhte Empfindlichkeit bei Übergangsversuchen sowie bei der Forschung im Rahmen moderner rheologischer Studien. Dabei können nicht nur sinusförmige Standarddeformationen, sondern praktisch beliebige benutzerdefinierte Wellenformen angewendet werden, die sich durch eine mathematische Gleichung ausdrücken lassen. Die angewendete Deformation und die daraus resultierende Schubspannung werden in Abhängigkeit von der Zeit gemessen. Die TRIOS-Software wandelt mit einer Fouriertransformation die Daten in den Frequenzbereich um. Anhand dieser Daten werden alle viskoelastischen Eigenschaften des Materials berechnet.

In der Abbildung rechts ist die gewählte Eingabefunktion eine sinusförmige Funktion, die über den Abschnitt mit niedrigster Frequenz kontinuierlich in der Frequenz ansteigt. Mit dieser Methode lässt sich das Frequenzspektrum in der kürzesten Zeitspanne ermitteln. Die kontinuierlichen dynamischen Moduln, die anhand der Fouriertransformation der Schubspannungsreaktion berechnet wurden, sind mit den Daten aus einem Standardfrequenzdurchlauf abgebildet. Die benötigte Zeit zum Generieren des kontinuierlichen dynamischen Spektrums mithilfe dieser Funktion betrug 1000 Sekunden, verglichen mit 6600 Sekunden für einen Standardfrequenzdurchlauf mit fünf Punkten pro Dekade.

LAOS (Large Amplitude Oscillatory Shear – Oszillierende Scherung mit großer Amplitude)

Das ARES-G2 ist mit neuer Hochgeschwindigkeitselektronik mit digitaler Signalverarbeitung für zeitabhängige (transiente)- und oszillierende Untersuchungen ausgestattet. So können in allen Testmodi Winkelverschiebung, Drehmoment und Normalkraft gleichzeitig erfasst werden. Dies ermöglicht eine vollständig integrierte Hochgeschwindigkeits-Datenerfassung bei zeitabhängige (transiente)- (bis zu 8.000 Hz) und Oszillationsmessungen (bis zu 15.000 Hz). Die hohe Abtastgeschwindigkeit sorgt für eine herausragende Größen- und Phasenauflösung der gemessenen Signale. Außerdem ergibt sich bei der automatischen Analyse im Rahmen von Oszillationsversuchen oder der Analyse im Anschluss an die Fouriertransformation eine bedeutend höhere harmonische Auflösung. Bei Oszillationsversuchen in den Schubspannungssignalen auftretende höhere Oberschwingungen sind das Ergebnis nicht linearer Reaktionen. Dies wird in der Abbildung oben für LDPE veranschaulicht, das mit dem Zubehör CPP (Cone and Partitioned Plate) gemessen wird. Für die Erfassung der tatsächlichen Schubspannungsreaktion des Materials ist Hochgeschwindigkeits-Datenerfassung erforderlich. Dank dieser Funktion ist das ARES-G2 Rheometer ideal für die Durchführung äußerst genauer LAOS-Experimente durchzuführen. Es stellt die zuverlässigsten Daten zu den Oszillationen erster und höherer Ordnung bereit. Mit einem optionalen Softwarepaket können Übergangsoszillationsdaten analysiert und alle nichtlinearen Materialparameter bereitgestellt werden, z. B.: G’L , G’M, h’ L , h’ M, S, T und Q.

Es wurden elastische und viskose Deformationsmechanismen während des Übergangs von linearen in nicht lineare viskoelastische Bereiche einer Polyisobutylenlösung (2490) untersucht. Die Daten rechts zeigen eine monotone Abnahme des Speichermoduls, beginnend bei 10 % Amplitude, zusammen mit dem großen und dem minimalen Deformationsmodul. Die nichtlinearen Parameters S (Verhältnis von Versteifung/Erweichung) und T (Verhältnis von Verdickung/Verdünnung) bieten umfassendere Einblicke in die Dynamik des nicht linearen Übergangs und der strukturellen Veränderungen. Mit zunehmender Entwirrung der Polymere in der Lösung steigt T am Anfangspunkt des Übergangs auf einen Wert von ca. 0,125 an und fällt dann rasch ab. S steigt jedoch bei einer höheren Amplitude als T, erreicht dann rasch einen Höchstwert von 1,25 und fällt anschließend wieder ab. Während der Deformation des Materials tragen die Mechanismen der Versteifung und Verdickung bzw. Verdünnung zu den allgemeinen strukturellen Veränderungen bei, was im Elastizitätsmodul G’ bei großer Amplitude nicht erfasst wird.