ARES-G2

Mediciones independientes de esfuerzo y deformación

Una medición mecánica exacta se basa en la suposición fundamental de una variable controlada (estimulación) y una variable medida (respuesta). La separación de estas cantidades experimentales claves garantiza la mayor exactitud. Además, los componentes analíticos dedicados a cada tarea deben optimizarse a su función asignada. En el caso de una medición de módulo, la aplicación de deformación y la medición del esfuerzo deben separarse o, en el caso de una medición de viscosidad, la aplicación de la tasa de deformación y la medición del esfuerzo deben desacoplarse. Este es el método del ARES-G2 de TA Instruments, que conduce a mediciones libres de errores de los instrumentos en amplios rangos de esfuerzo, deformación y frecuencia.

Motor de empuje

El motor de empuje directo del ARES-G2 ha sido diseñado y optimizado para lograr el movimiento rotativo más exacto en amplios rangos de velocidad y desplazamiento angular. Entre los componentes claves del diseño se incluyen un sistema de cojinetes de aire rígidos, un motor de CA de imanes permanentes sin fricción de par de torsión alto de 800 mN.m, un sensor de temperatura sin contacto patentado y un sensor de desplazamiento codificador óptico. El motor del ARES-G2, diseñado exclusivamente para la deformación de la muestra, se caracteriza por la mayor rigidez, la mejor concentricidad y la menor imprecisión axial, para mediciones de esfuerzo normales y de capas superiores.

Transductor de fuerza normal (FRT)

Las mediciones de fuerza normal sin iguales se logran mediante el transductor de fuerza normal (FRT, Force Rebalance Transducer) del ARES-G2. Consiste de un sistema de control servoaxial que emplea la retroalimentación relacionada con la posición para mantener el eje del FRT en posición nula. Logra las mediciones de fuerza normal transitoria más rápidas y exactas con una rigidez de transductor sin igual.

Transductor de par de torsión normal (TRT)

La corriente requerida para mantener el eje del transductor con una desviación nula permite mediciones directas del par de torsión de la muestra mediante el transductor de par de torsión normal (TRT, Torque Rebalance Transducer) del ARES-G2. Este transductor de una rigidez casi infinita cuenta con un rango de par de torsión dinámico de 5.000.000 a 1, un cojinete de aire robusto, un sensor de ángulos capacitivos de alta resolución (patente núm. 7.075.317 y 7.135.874) y un nuevo sensor de temperatura superior sin contacto (patente núm. 6.931.915). La medición de par de torsión estacionaria e independiente elimina la necesidad de realizar correcciones por la inercia y la fricción del motor, lo cual se traduce en la medición de par de torsión más pura disponible.

Control activo de la temperatura (ATC)

El ARES-G2 incorpora tecnología de sensor de la temperatura sin contacto patentada para el control y la medición activos de la temperatura de los platos inferior y superior (patente núm. 6.931.915). Los termómetros de resistencia de platino (PRT, Platinum ResistanceThermometers) se conectan directamente al motor y los ejes del transductor. Estos PRT se ubican en contacto estrecho con el centro de las superficies de medición superior e inferior. La señal de temperatura se transmite a paneles de circuitos de impresión, desde los cuales la lectura de temperatura se transmite mediante un mecanismo sin contacto (inalámbrico) a paneles secundarios tanto en el motor como en el transductor. Estas lecturas de temperatura permiten control directo de la temperatura de ambos platos y brindan un control de la temperatura más exacto y con mejor respuesta, sin gradientes de temperatura verticales y sin la necesidad de procedimientos de calibración complejos o tablas de compensación para inferir las temperaturas de las muestras. A fin de ilustrar los beneficios de esta nueva tecnología, se mantuvo una muestra de asfalto a 25 °C durante cinco minutos antes de aumentar la temperatura a 85 °C. La viscosidad compleja del material se monitoreó en las dos pruebas sucesivas de barrido de tiempo de oscilación. Se emplearon dos configuraciones de control de la temperatura: una con los dos PRT en contacto físico con los platos mediante tecnología ATC y una segunda configuración con un PRT en estrecha proximidad a los platos, pero sin contacto físico con estos. Los datos del segundo caso presentan un aumento rápido aparente de la temperatura de la muestra a 85 °C, pero una respuesta lenta de la viscosidad compleja de la muestra antes de alcanzar un valor en estado de equilibrio. Esto muestra que la temperatura real de la muestra es muy diferente a la temperatura informada. Sin embargo, los datos de la configuración que emplea la tecnología ATC muestran la temperatura real de los platos en aumento, rastreando con exactitud la disminución de la viscosidad compleja del material. Solo con el control de la temperatura activo se mide con exactitud la temperatura de la muestra.

Pantalla táctil y teclado

Esta interfaz gráfica añade una nueva dimensión en lo que se refiere a la facilidad de uso. Las actividades interactivas, tales como la puesta en cero de las formas geométricas, la carga de las muestras y la configuración de la temperatura, pueden llevarse a cabo en la estación de pruebas. Se visualizan datos importantes, como el estado de los instrumentos e información de las pruebas, p. ej., temperatura, separación, fuerza y posición del motor. La pantalla táctil también brinda fácil acceso a la configuración de los instrumentos y a los informes diagnósticos. Un teclado en la base del instrumento permite el fácil posicionamiento del cabezal medidor

Marco, movimiento vertical y alineación

El marco del ARES-G2 y el ensamblaje con movimiento vertical han sido diseñados para lograr la rigidez máxima, una elasticidad axial baja (0,1 μm/N) y el posicionamiento geométrico, la concentricidad y la alineación más exactas.

El marco brinda gran fuerza, el humedecimiento óptimo para pruebas de alta frecuencia y estabilidad dimensional en un rango de temperatura amplio.

El montaje del transductor se mantiene rígido contra el marco mediante dos correderas en cruz de acero endurecido. Las correderas permiten que el cabezal se mueva con suavidad en sentido vertical mientras se mantiene la concentricidad y el paralelismo. Esto es esencial al establecer una separación entre los platos paralelos.

El cabezal del transductor se ubica verticalmente mediante un tornillo de anclaje de precisión de plomo. El tornillo se sujeta a un motor por microstepping mediante un cojinete doble precargado rígido que elimina el contragolpe.

Un codificador óptico lineal se monta directamente entre el marco estático y el soporte móvil para lograr precisión en la ubicación del cabezal, independientemente del movimiento del tornillo de plomo, hasta una exactitud de 0,1 micras.

Una nueva dimensión de análisis reológico de doble cabezal

TA Instruments presenta una nueva dimensión de análisis reológico exclusiva para el ARES-G2. La deformación simultánea en dirección axial y angular desbloquea nuevas capacidades de prueba del comportamiento no lineal y anisotrópico de los fluidos complejos. Esta nueva capacidad de pruebas emplea las capacidades únicas del FRT del ARES-G2 para aplicar oscilación en dirección axial, de forma ortogonal al sentido de la capa angular.

Características y beneficios

• Exclusivos del reómetro ARES-G2
• Cilindro concéntrico de doble separación
• Experimentos de superposición ortogonal (OSP) y de capas oscilantes de pequeña amplitud bidimensionales (2D-SAOS) completamente programables en el software TRIOS
• Mediciones simultaneas en dos direcciones
• Control de temperatura avanzado mediante el sistema Peltier

Superposición ortogonal (OSP)

Una nueva prueba para la viscoelasticidad no lineal

La superposición ortogonal brinda un poderoso método adicional para analizar la viscoelasticidad no lineal. La deformación del esfuerzo de corte constante en la dirección angular se acopla con una deformación oscilatoria aplicada por el transductor de reequilibrio de fuerzas (FRT) ARES-G2 en la dirección axial. Se miden las propiedades en estado estable en la dirección del flujo y las propiedades dinámicas ortogonales al flujo. Este flujo es perfectamente controlado y la respuesta viscoelástica se puede interpretar fácilmente.

Una prueba de anisotropía selectiva

2S-SAOS mide la viscoelasticidad lineal con selectividad direccional. Esto es especialmente valioso para entender la anisotropía en fluidos complejos. Las deformaciones oscilatorias simultaneas en sentido axial y angular producen u oscilaciones lineales a un ángulo controlado o flujos rotativos locales, que brindan un entendimiento completo de la anisotropía en un periodo de oscilación individual.

Colector de solvente y sistema bloqueante de la evaporación Peltier

La cubierta colectora de solvente y la geometría colectora de solvente trabajan conjuntamente para crear una barrera de vapor térmicamente estable y eliminan prácticamente cualquier pérdida de solvente durante el experimento. La geometría incluye un depósito que se llena con aceite de muy baja viscosidad, o el solvente volátil presente en la muestra. La cubierta colectora de solvente incluye una cuchilla ubicada en el solvente que se encuentra en el hueco sin entrar en contacto con ninguna otra parte de la geometría superior. Se forma un ambiente de vapor saturado de temperatura uniforme, lo que evita cualquier pérdida de la muestra y la condensación de la cubierta. El colector de solvente se asienta directamente en un anillo de centrado en la parte superior de la superficie del APS para garantizar una fácil colocación.

Copa de inmersión

La copa de inmersión del APS permite medir muestras completamente sumergidas en un fluido. Se fija fácilmente a la parte superior del plato APS a través del accesorio tipo bayoneta. Un anillo de caucho sella el fluido y permite cargar la muestra con facilidad, recortarla y, a continuación, sellarla y llenarla. El sistema de la copa de inmersión es compatible con platos o conos de hasta 40 mm de diámetro. Este accesorio es ideal para estudiar las propiedades de los hidrogeles.

Geometría de la copa y la pesa

La geometría del APS incluye copas de 10, 15 y 17 mm de radio, configuradas con un extremo ranurado o una pesa DIN. Las pesas tienen un radio de 9,3, 14 y 16 mm y, al usarse en conjunto con las copas correspondientes, se ajustan a las normas DIN. El cilindro concéntrico de doble separación tiene una superficie en capa adicional sobre una separación única que proporciona menor esfuerzo y mayor sensibilidad en casos de soluciones de una viscosidad extremadamente baja.

Copas y pesas especiales

Entre las geometrías especiales se incluyen las veletas y las pesas helicales. Estas geometrías de cilindros concéntricos especiales son muy valiosas para la caracterización de dispersiones con estabilidad limitada, lo que evita errores de deslizamiento en la interfase de la geometría o del material, y para materiales a granel con partículas más grandes. Las geometrías de veleta se encuentran disponibles en radios de 7,5 mm y 14 mm. La pesa helical puede configurarse con la copa grande para mantener una mezcla mixta o partículas suspendidas durante el recorte.

Prueba de oscilación

La prueba de oscilación es, por mucho, el tipo de prueba más común para la medición de las propiedades viscoelásticas de los materiales. Es posible estudiar las características elásticas y viscosas del material al imponer una deformación (o esfuerzo) sinusoidal y medir el esfuerzo (o deformación) sinusoidal resultante junto con la diferencia de fase entre las dos ondas sinusoidales (entrada y salida). El ángulo de fase es cero grados para los materiales puramente elásticos (el esfuerzo y la deformación se encuentran en fase) y 90° para los materiales puramente viscosos (el esfuerzo y la deformación se encuentran fuera de fase). Los materiales viscoelásticos presentan un ángulo de fase en cualquier punto intermedio entre estos dos casos ideales, según la tasa de deformación. Las figuras que se encuentran a la derecha presentan estas respuestas sinusoidales junto con la variedad de parámetros reológicos obtenidos. Los parámetros viscoelásticos pueden medirse como una función de la amplitud de la deformación, la frecuencia, el tiempo y la temperatura.

Barrido de frecuencias de oscilación

En un barrido de frecuencias, la temperatura y el esfuerzo se mantienen constantes y las propiedades viscoelásticas se monitorean a medida que se varía la frecuencia. La figura que se encuentra a la derecha ilustra la huella viscoelástica para un homopolímero lineal y muestra la variación de G’ y G” como una función de la frecuencia. Como la frecuencia es la inversa del tiempo, la curva muestra la respuesta mecánica dependiente del tiempo, con tiempos cortos (alta frecuencia) que corresponden a comportamiento similar al de sólidos y tiempos prolongados (baja frecuencia) que corresponden a comportamiento similar al de líquidos. La magnitud y la forma de las curvas de G’ y G” dependen de la estructura molecular. Los barridos de frecuencias suelen ejecutarse en un rango limitado de 0,1 a 100 rad/s. A menudo se usa la superposición tiempo/temperatura (TTS, Time-Temperature Superposition) para extender el rango de frecuencia mediante la ejecución de una serie de barridos de frecuencia a diversas temperaturas. Los datos presentados comprenden una curva maestra construida a una temperatura de referencia de 190 °C para el poliestireno. El rango de frecuencia original de tres décadas se extendió a aproximadamente 8 décadas con el uso de la TTS.

Barrido de deformaciones de oscilación

En esta prueba, la frecuencia y la temperatura se mantienen constantes, y las propiedades viscoelásticas se monitorean a medida que se varía el esfuerzo. Las pruebas de barrido de deformaciones se usan para identificar la región viscoelástica lineal (LVR, Linear Viscoelastic Region). Las pruebas realizadas dentro de la LVR brindan relaciones propiedades/estructura poderosas, ya que la disposición molecular de un material nunca se encuentra lejos del equilibrio y la respuesta es un reflejo de procesos dinámicos internos. Los datos presentados corresponden a un barrido de deformaciones en una solución de poliisobutileno (SRM 2490) en una geometría de plato y cono. A deformaciones bajas, dentro de la LVR, el módulo es independiente de la amplitud de deformaciones hasta una deformación crítica γc. Más allá de la deformación crítica, el comportamiento es no lineal y la magnitud del módulo comienza a disminuir, mostrando el extremo de la LVR para este material. Además de las propiedades viscoelásticas, el ARES-G2 puede obtener información armónica mayor.

Barrido y aumento de la temperatura de oscilación

La medición de las propiedades viscoelásticas en un rango de temperaturas se realiza mediante una técnica extremadamente sensible para obtener α o la temperatura de transición del vidrio, Tg, al igual que las transiciones adicionales β o γ en un material. En un aumento de la temperatura se aplica una velocidad de calentamiento lineal. Las velocidades de calentamiento típicas se encuentran entre los 1 °C y 5 °C/min. La respuesta del material se monitorea a una o varias frecuencias a una amplitud constante dentro de la LVR. Los datos se toman a intervalos definidos por el usuario. A la derecha se presenta un aumento de la temperatura sobre policarbonato ejecutado con la geometría rectangular del par de torsión. Se pueden usar varios parámetros para determinar las transiciones, entre ellos el punto de aparición G’ o los picos en G” o tan δ.

En un barrido de temperaturas se aplica un perfil de saltos de temperatura. En cada temperatura del barrido, la muestra se “empapa” o equilibra durante un periodo definido por el usuario, a fin de garantizar la uniformidad térmica del material. A continuación, la respuesta del material se mide a una o varias frecuencias a una amplitud constante dentro de la LVR. Este es el método elegido para los estudios de superposición tiempo/temperatura, ya que todos los datos dependientes de la frecuencia se obtienen a la misma temperatura. Estos datos pueden usarse con el software de biblioteca de reología de polímeros para calcular la distribución del peso molecular de los polímeros.

Barridos de tiempo de oscilación

Las propiedades viscoelásticas de un material se miden como una función del tiempo, mientras que la temperatura, la deformación y la frecuencia se mantienen constantes. Los barridos de tiempos de oscilación son importantes para rastrear los cambios en la estructura del material con el paso del tiempo. Se usa para monitorear las reacciones de curado, los estudios de fatiga la reconstrucción de estructuras y otras investigaciones dependientes del tiempo. Se presentan datos de un poliepóxido de 5 minutos de dos partes curado mediante una geometría de platos paralelos descartables. Con tiempos cortos, el módulo de almacenamiento es menor que el módulo de pérdida. A medida que avanza la reacción de curado, los dos módulos se cruzan en el punto de gel; pasado ese punto, G’ se convierte en más grande que G” y el material se endurece.

Prueba de oscilación

La prueba de oscilación es, por mucho, el tipo de prueba más común para la medición de las propiedades viscoelásticas de los materiales. Es posible estudiar las características elásticas y viscosas del material al imponer una deformación (o esfuerzo) sinusoidal y medir el esfuerzo (o deformación) sinusoidal resultante junto con la diferencia de fase entre las dos ondas sinusoidales (entrada y salida). El ángulo de fase es cero grados para los materiales puramente elásticos (el esfuerzo y la deformación se encuentran en fase) y 90° para los materiales puramente viscosos (el esfuerzo y la deformación se encuentran fuera de fase). Los materiales viscoelásticos presentan un ángulo de fase en cualquier punto intermedio entre estos dos casos ideales, según la tasa de deformación. Las figuras que se encuentran a la derecha presentan estas respuestas sinusoidales junto con la variedad de parámetros reológicos obtenidos. Los parámetros viscoelásticos pueden medirse como una función de la amplitud de la deformación, la frecuencia, el tiempo y la temperatura.

Barrido de frecuencias de oscilación

En un barrido de frecuencias, la temperatura y el esfuerzo se mantienen constantes y las propiedades viscoelásticas se monitorean a medida que se varía la frecuencia. La figura que se encuentra a la derecha ilustra la huella viscoelástica para un homopolímero lineal y muestra la variación de G’ y G” como una función de la frecuencia. Como la frecuencia es la inversa del tiempo, la curva muestra la respuesta mecánica dependiente del tiempo, con tiempos cortos (alta frecuencia) que corresponden a comportamiento similar al de sólidos y tiempos prolongados (baja frecuencia) que corresponden a comportamiento similar al de líquidos. La magnitud y la forma de las curvas de G’ y G” dependen de la estructura molecular. Los barridos de frecuencias suelen ejecutarse en un rango limitado de 0,1 a 100 rad/s. A menudo se usa la superposición tiempo/temperatura (TTS, Time-Temperature Superposition) para extender el rango de frecuencia mediante la ejecución de una serie de barridos de frecuencia a diversas temperaturas. Los datos presentados comprenden una curva maestra construida a una temperatura de referencia de 190 °C para el poliestireno. El rango de frecuencia original de tres décadas se extendió a aproximadamente 8 décadas con el uso de la TTS.

Barrido de deformaciones de oscilación

En esta prueba, la frecuencia y la temperatura se mantienen constantes, y las propiedades viscoelásticas se monitorean a medida que se varía el esfuerzo. Las pruebas de barrido de deformaciones se usan para identificar la región viscoelástica lineal (LVR, Linear Viscoelastic Region). Las pruebas realizadas dentro de la LVR brindan relaciones propiedades/estructura poderosas, ya que la disposición molecular de un material nunca se encuentra lejos del equilibrio y la respuesta es un reflejo de procesos dinámicos internos. Los datos presentados corresponden a un barrido de deformaciones en una solución de poliisobutileno (SRM 2490) en una geometría de plato y cono. A deformaciones bajas, dentro de la LVR, el módulo es independiente de la amplitud de deformaciones hasta una deformación crítica γc. Más allá de la deformación crítica, el comportamiento es no lineal y la magnitud del módulo comienza a disminuir, mostrando el extremo de la LVR para este material. Además de las propiedades viscoelásticas, el ARES-G2 puede obtener información armónica mayor.

Barrido y aumento de la temperatura de oscilación

La medición de las propiedades viscoelásticas en un rango de temperaturas se realiza mediante una técnica extremadamente sensible para obtener α o la temperatura de transición del vidrio, Tg, al igual que las transiciones adicionales β o γ en un material. En un aumento de la temperatura se aplica una velocidad de calentamiento lineal. Las velocidades de calentamiento típicas se encuentran entre los 1 °C y 5 °C/min. La respuesta del material se monitorea a una o varias frecuencias a una amplitud constante dentro de la LVR. Los datos se toman a intervalos definidos por el usuario. A la derecha se presenta un aumento de la temperatura sobre policarbonato ejecutado con la geometría rectangular del par de torsión. Se pueden usar varios parámetros para determinar las transiciones, entre ellos el punto de aparición G’ o los picos en G” o tan δ.

En un barrido de temperaturas se aplica un perfil de saltos de temperatura. En cada temperatura del barrido, la muestra se “empapa” o equilibra durante un periodo definido por el usuario, a fin de garantizar la uniformidad térmica del material. A continuación, la respuesta del material se mide a una o varias frecuencias a una amplitud constante dentro de la LVR. Este es el método elegido para los estudios de superposición tiempo/temperatura, ya que todos los datos dependientes de la frecuencia se obtienen a la misma temperatura. Estos datos pueden usarse con el software de biblioteca de reología de polímeros para calcular la distribución del peso molecular de los polímeros.

Barridos de tiempo de oscilación

Las propiedades viscoelásticas de un material se miden como una función del tiempo, mientras que la temperatura, la deformación y la frecuencia se mantienen constantes. Los barridos de tiempos de oscilación son importantes para rastrear los cambios en la estructura del material con el paso del tiempo. Se usa para monitorear las reacciones de curado, los estudios de fatiga la reconstrucción de estructuras y otras investigaciones dependientes del tiempo. Se presentan datos de un poliepóxido de 5 minutos de dos partes curado mediante una geometría de platos paralelos descartables. Con tiempos cortos, el módulo de almacenamiento es menor que el módulo de pérdida. A medida que avanza la reacción de curado, los dos módulos se cruzan en el punto de gel; pasado ese punto, G’ se convierte en más grande que G” y el material se endurece.

Prueba de flujo

Las pruebas de flujo se usan para medir los perfiles de viscosidad o la “resistencia al flujo” de un material. Es importante destacar que la mayoría de los materiales no son newtonianos, es decir, su viscosidad depende de la tasa de deformación. Para estos materiales, la viscosidad no es un valor puntual único, sino que se representa mediante un rango de valores o una curva que puede variar muchos órdenes de magnitud en un amplio rango de tasas de recorte. En el modo de flujo, el reómetro le aplica a la muestra un amplio rango de tasas de recorte (o esfuerzo) de manera continua o escalonada y se mide el esfuerzo (o la tasa) de recorte resultante. La viscosidad aparente calculada suele graficarse como una función de la variable de control y esta curva se denomina curva de flujo. A continuación se presentan las curvas de flujo generalizadas para dispersiones y polímeros.

Fluidos

Los datos generados proporcionan información sobre la viscosidad aparente, el límite elástico, el adelgazamiento de capas y la tixotropía, y se correlaciona con procesos del mundo real. Las técnicas simples como las de los viscosímetros de vástago solo pueden medir un punto o una parte pequeña de la curva total.

Polímeros

El peso molecular de un polímero influye mucho en su viscosidad, mientras que la distribución de su peso molecular y el grado de ramificación afectan su dependencia de la tasa de recorte. Estas diferencias son más notables a tasas de recorte bajas imposibles con dispositivos capilares o índices de flujo de fusión. El ARES-G2 puede determinar el peso molecular a partir de mediciones de viscosidad de recorte cero. Es posible usar la TTS o Cox-Merz para extender los datos a tasas de recorte más altas.

Pruebas transitorias

Las pruebas transitorias, entre las que se incluyen los experimentos de recuperación de la deformación y relajación del esfuerzo, se denominan de ese modo porque la deformación se aplica a la muestra de modo escalonado. Ambas pruebas son altamente sensibles para la medición de las propiedades viscoelásticas de los materiales. El ARES-G2 es capaz de realizar pruebas de relajación del esfuerzo y de deformación. En una prueba de recuperación de la deformación, a la muestra se le aplica un esfuerzo constante y la deformación resultante se mide con el paso del tiempo. A continuación, se elimina el esfuerzo y se mide la deformación en la recuperación (retroceso). En la relajación del esfuerzo, a la muestra se le aplica una deformación instantánea que se mantiene constante. El deterioro del esfuerzo resultante se mide como una función del tiempo que arroja un módulo de relajación G(t).

Creep (deformación por fluencia lenta) y recuperación

En la figura de la derecha se presentan datos de experimentos de creep y recuperación realizados sobre muestras de pintura de “buen” y “mal” desempeño. Esta modalidad de pruebas es una herramienta poderosa para medir las propiedades viscoelásticas y predecir el desempeño del material bajo cargas durante periodos prolongados. Entre los ejemplos se incluyen el establecimiento de la estabilidad en fluidos complejos y la viscosidad de recorte cero y el error de recuperación en equilibrio en polímeros fundidos.

Relajación del esfuerzo

Este ejemplo presenta el módulo de relajación del esfuerzo G(t) para el polidimetilsiloxano a una temperatura de 25 °C. G(t) se calcula a partir del deterioro del esfuerzo dependiente del tiempo dividido por la deformación aplicada. Los experimentos de relajación del esfuerzo brindan una manera rápida y sencilla de medir de forma directa los tiempos de relajación de los materiales.

Barrido de frecuencias multionda

Los materiales con una estructura transitoria, tales como los plásticos termoestables de curado o los polímeros que se degradan térmica u oxidativamente, requieren de pruebas rápidas porque cambian a medida que avanza la prueba. Se los analiza de manera veloz mediante el modo multionda. En este modo, es posible aplicarle a una muestra dos o más ondas mecánicas al mismo tiempo, independientemente unas de otras. Como las ondas actúan de manera independiente, la deformación total impuesta sobre la muestra es la suma de las deformaciones provocadas por todas las ondas. Esto último es una expresión del principio de superposición de Boltzmann, que se sostiene siempre que la deformación aplicada total se encuentre dentro de la región viscoelástica lineal (LVR). Otra ventaja de este modo de pruebas es la capacidad de arrojar resultados rápidos en comparación con el barrido de frecuencias estándar; esto lo hace idóneo como herramienta de alta productividad. Los datos en la figura que se encuentra a la derecha se obtuvieron al usar el modo multionda para monitorear el comportamiento de curado de un poliepóxido. El punto de gel se determina a partir del tiempo en el que tan δ es independiente de la frecuencia. El diseño de motor y transductor separados del ARES-G2 hace que sea especialmente idóneo para los esfuerzos y las deformaciones complejas creados en un experimento multiondas.

Modo de ondas arbitrarias

Este modo resulta particularmente ventajoso para el análisis de materiales que pueden cambiar rápidamente con el tiempo, para el moldeamiento del comportamiento de recorte en los procesos, para un aumento de la sensibilidad en las pruebas transitorias y para investigaciones en estudios reológicos de vanguardia. Puede aplicarse virtualmente cualquier onda definida por el usuario, no solo una deformación sinusoidal estándar, expresada por una ecuación matemática. La deformación de entrada y el esfuerzo resultante se miden como una función del tiempo. El software TRIOS usa una transformada de Fourier para convertir los datos al dominio de frecuencia y esos datos se usan para calcular cualquiera de las propiedades viscoelásticas del material.

En la figura de la derecha, la función de entrada elegida es una función de tipo “ópera”, una función sinusoidal que aumenta en frecuencia de forma continua durante el periodo de menor frecuencia. Este es el método más rápido para determinar el espectro de frecuencia en el menor tiempo posible. Los módulos dinámicos continuos calculados a partir de la transformada de Fourier de la respuesta al esfuerzo se presentan con datos de un barrido de frecuencias estándar. El tiempo necesario para generar el espectro dinámico continuo mediante la función de tipo “ópera” fue de 1000 segundos, en comparación con 6600 segundos para un barrido de frecuencias estándar con 5 puntos por década.

Capas oscilantes de gran amplitud (LAOS)

El ARES-G2 se encuentra equipado con un nuevo sistema electrónico de alta velocidad con procesamiento de señales digitales para pruebas de oscilación y transitorias, que permite la obtención simultánea del desplazamiento angular, el par de torsión y la fuerza normal en todos los modos de pruebas. Esto permite la adquisición a alta velocidad de datos completamente integrados para mediciones de oscilación (hasta 15.000 Hz) y transitorias (hasta 8000 Hz). La alta velocidad de muestreo brinda una resolución superior de la magnitud y la fase de las señales medidas. Esto permite una resolución armónica más alta mucho mejor para el análisis automático durante las pruebas de oscilación o después del análisis de transformada de Fourier. Las armonías más altas que surgen en la señal de esfuerzo en las pruebas de oscilación son el resultado de una respuesta no lineal. Esto se ilustra para el polietileno de baja densidad (LDPE) medido con el accesorio de plato particionado y cono en la figura que se encuentra a la derecha. La obtención de datos a alta velocidad es, entonces, esencial para capturar la verdadera respuesta al esfuerzo por parte del material. Esta capacidad establece al reómetro ARES-G2 como la plataforma ideal para realizar experimentos LAOS de alta precisión y brindar los datos armónicos fundamentales y del orden más alto más confiables. Se encuentra disponible un paquete de software optativo para analizar los datos de oscilación transitoria y proporcionar todos los parámetros de materiales no lineales, tales como G’L, G’M, h’ L , h’ M, S, T y Q.

Se investigaron los mecanismos de deformación viscosa o elástica durante la transición entre las regiones viscoelásticas lineales y no lineales de una solución de poliisobutileno (2490). Los datos que se presentan a la derecha muestran una disminución monotónica del módulo de almacenamiento que comienza a una amplitud del 10 % junto con los módulos de deformación mínimos y grandes. Los parámetros no lineales S (cociente de rigidez/ablandamiento) y T (cociente de engrosamiento/adelgazamiento) brindan mayor detalle de la dinámica de la transición no lineal y los cambios estructurales. T aumenta al inicio de la transición hasta un valor de aproximadamente 0,125; luego disminuye rápidamente a medida que la solución de polímero se desenreda cada vez más. Sin embargo, S comienza a aumentar a una amplitud mayor que T; luego, aumenta con rapidez hasta alcanzar un valor máximo de aproximadamente 1,25 antes de volver a disminuir. A medida que el material se deforma, los mecanismos de rigidez y engrosamiento/adelgazamiento contribuyen con los cambios estructurales generales, detalle no capturado en el módulo elástico G’ a gran amplitud.