ARES-G2

Mesures de contrainte et de déformation indépendantes

Une mesure mécanique précise est basée sur le postulat fondamental d’une variable contrôlée (stimulation) et d’une variable mesurée (réponse). Le séparation de ces quantités expérimentales essentielles garantit la plus grande précision. En outre, il convient que les composantes analytiques dédiées à chaque tâche soient optimisées dans le rôle qui leur a été assigné. Dans le cas d’une mesure de module, il convient que l’application de la déformation et la mesure de la contrainte soit séparées, ou, dans le cas d’une mesure de viscosité, il faut que l’application de la vitesse de déformation et la mesure de la contrainte soient découplées. C’est l’approche appliquée par l’ARES-G2 de TA Instruments, qui permet des mesures exemptes de tout artéfact d’instrument sur des plages de contrainte, de déformation et de fréquence étendues.

Moteur d’entraînement

Le moteur à entraînement direct de l’ARES-G2 a été conçu et optimisé pour fournir le mouvement de rotation le plus précis sur des plages étendues de déplacement et de vitesse. Les éléments de base de la conception incluent un système de palier à air rigide, un moteur à courant continu sans balai, à couple élevé sans frottement, un capteur de température sans contact breveté et un détecteur de déplacement à encodeur optique. Conçu exclusivement pour la déformation d’échantillons, le moteur de l’ARES-G2 se caractérise par une rigidité et une concentricité maximales et un voilage minimal, pour des mesures en cisaillement et en contrainte normale optimales.

Transducteur à rééquilibrage de force normale (FRT)

Le transducteur à rééquilibrage de force (FRT) de l’ARES-G2 permet d’effectuer des mesures de force normale d’une précision sans égal. Il est composé d’un système de servocommande axial qui utilise la rétroaction en position pour maintenir le FRT en position neutre. Il offre les mesures de force normale transitoire les plus précises et rapides avec une rigidité inégalée du transducteur.

Transducteur à rééquilibrage de couple (TRT)

Le courant nécessaire pour maintenir l’arbre du transducteur à une flèche nulle permet des mesures directs du couple d’échantillon à l’aide du transducteur à rééquilibrage de couple (TRT). Ce transducteur à rigidité quasi infinie offre une plage de couple dynamique de 5 000 000 à 1, une palier à air robuste, un capteur angulaire capacitif haute résolution (brevets n° 7 075 317 et 7 135 874) et un nouveau capteur de température supérieur sans contact (brevet n° 6 931 915). La mesure de couple stationnaire indépendante évite d’avoir à compenser le frottement et l’inertie du moteur, ce qui se traduit par les mesures de couple les plus pures qui soient.

Régulation active de température (ATC)

L’ARES-G2 intègre une technologie brevetée de capteur de température sans contact qui permet une mesure et une régulation actives à la fois de la température de la plaque supérieure et de la plaque inférieure (brevet n° 6 931 915). Des thermomètres à résistance de platine (PRT) sont connectés directement dans les arbres du moteur et du transducteur. Ces PRT sont positionnés en contact intime avec le centre des surfaces de mesure inférieure et supérieure. Le signal de température est transmis aux cartes de circuits imprimés, à partir desquelles le relevé de température est transmis via un mécanisme (sans fil) sans contact à des cartes auxiliaires situées dans le moteur et le transducteur. Ces relevés de température permettent un contrôle direct des deux températures de plaque et résultent dans une régulation de température plus précise et réactive et dans l’absence de gradients thermiques verticaux, et évitent d’avoir recours à des procédures d’étalonnage et des tableaux de compensation complexes pour en déduire les températures d’échantillon. Pour illustrer les avantages de cette technologie novatrice, un échantillon d’asphalte a été maintenu à 25 °C pendant cinq minutes avant d’augmenter progressivement la température à 85 °C. La viscosité complexe du matériau a été contrôlée lors de deux essais à balayage temporel en oscillation successifs. Deux configurations de contrôle de température ont été utilisées : une basée sur la technologie ATC avec les deux PRT en contact physique avec les plaques ; l’autre avec un PRT à proximité étroite des plaques mais sans contact physique avec celles-ci. Dans le deuxième cas, les données recueillies montrent une augmentation rapide apparente de la température de l’échantillon à 85 °C mais une réponse lente de la viscosité complexe de l’échantillon avant qu’elle atteigne une valeur stable. Cela montre que la température d’échantillon réelle est très différente de la température signalée. Cependant, les données de la configuration basée sur la technologie ATC montrent que l’élévation de température effective des plaques suit exactement la diminution de la viscosité complexe du matériau. Seule la technologie de régulation active de la température permet de mesurer la température d’échantillon de façon si précise.

Écran tactile et clavier numérique

Cette interface graphique ajoute une nouvelle dimension en termes de convivialité. Des activités interactives telles que le réglage du zéro des géométries, le chargement de l’échantillon et la température de prise/durcissement peuvent être conduites sur la station d’essai. Des informations importantes sur l’état de l’instrument et les essais, comme la température, l’écart, la force et la position du moteur sont affichées. L’écran tactile permet également d’accéder facilement aux paramètres de l’instrument et aux rapports de diagnostic. Un clavier numérique à la base de l’instrument permet de positionner facilement la tête de mesure.

Bâti, déplacement vertical et alignement

Le bâti et l’ensemble à déplacement vertical de l’ARES-G2 sont conçus pour offrir une rigidité maximale, une complaisance axiale réduite (0,1 μm/N) et un positionnement, une concentricité et un alignement ultra-précis des géométries.

Le bâti assure un amortissement optimal à haute résistance pour les essais à haute fréquence et garantit la stabilité dimensionnelle sur une plage de température étendue.

Le support du transducteur est maintenu solidement contre le bâti par deux glissières à galet en travers en acier trempé. Les glissières assurent un déplacement vertical sans à-coups de la tête tout en maintenant la concentricité et la parallélisme. Il s’agit là d’un facteur déterminant lors du réglage de l’écart entre des plaques parallèles.

La tête du transducteur est positionnée verticalement à l’aide d’une broche filetée de précision. Elle est reliée à un micromoteur pas-à-pas par un roulement à double rangée rigide précontraint qui élimine tout risque de recul..

Un encodeur optique linéaire est monté directement entre le bâti fixe et le support mobile pour un positionnement précis de la tête, indépendant du mouvement de la broche filetée, avec une précision de 0,1 micron.

Une nouvelle dimension dans les essais rhéologiques à deux têtes (moteur et transducteur séparé)

TA Instruments introduit une nouvelle dimension dans les essais rhéologiques spécifique à l’ARES-G2. La déformation simultanée dans les directions angulaire et axiale ouvre la voie à de toutes nouvelles capacités pour étudier le comportement non linéaire et anisotrope de fluides complexes. Cette nouvelle fonctionnalité d’essai utilise les capacités uniques du FRT de l’ARES-G2 pour appliquer une oscillation dans la direction axiale perpendiculaire à la direction de cisaillement angulaire.

Caractéristiques et avantages

• Technologie spécifique à l’ARES-G2
• Cylindres coaxiaux (concentriques) à espacement double
• Expériences en superposition orthogonale (OSP) et en cisaillement oscillatoire bidimensionnel à amplitude réduite (2D-SAOS) entièrement programmables avec le logiciel TRIOS
• Mesures simultanées dans deux directions
• Contrôle de la température par système de Peltier avancé

Superposition orthogonale (OSP)

Un nouvel essai de viscoélasticité non linéaire

La superposition orthogonale offre une méthode supplémentaire de grande puissance pour étudier la viscoélasticité non linéaire. Une déformation en cisaillement constant dans la direction angulaire est couplée à une déformation oscillatoire appliquée par le FRT de l’ARES-G2 dans la direction axiale. Les propriétés en condition permanente dans le sens d’écoulement et les propriétés dynamiques orthogonales à l’écoulement sont mesurées. Cet écoulement est bien contrôlé et la réponse viscoélastique est facile à interpréter.

Une étude sélective de l’anisotropie

La méthode de cisaillement oscillatoire 2D-SAOS mesure la viscoélasticité avec une sélectivité directionnelle. Cela est particulièrement utile pour comprendre l’anisotropie dans les fluides complexes. Des déformations oscillatoires simultanées dans les directions angulaire et axiale produisent soit des oscillations linéaires selon un angle contrôlé, soit des écoulements rotationnels locaux, ce qui permet d’avoir une compréhension complète de l’anisotropie en une seule période d’oscillation.

Piège à solvant de Peltier et bloqueur d’évaporation

Le couvercle à piège à solvant et la géométrie à piège à solvant travaillent de concert pour créer un coupe-vapeur thermiquement stable, qui élimine pratiquement toute perte de solvant en cours d’expérience. La géométrie comprend un réservoir qui est rempli d’une huile à très faible viscosité ou du solvant volatil présent dans l’éprouvette. Le couvercle à piège à solvant comporte une lame qui est placée dans le solvant contenu dans le creuset sans toucher aucune autre partie de la géométrie supérieure. Un environnement de vapeur saturée à température uniforme est établi, évitant toute perte en provenance de l’échantillon et toute condensation en provenance du couvercle. Le piège à solvant vient se placer directement sur une bague de centrage située en haut de la surface de l’APS, pour un positionnement facile.

Coupelle d’immersion

La coupelle d’immersion APS permet de mesurer des échantillons alors qu’ils sont entièrement immergés dans un fluide. Elle se fixe sur le dessus de la plaque APS à l’aide du dispositif de montage à baïonnette. Une bague en caoutchouc assure l’étanchéité au fluide et facilite le chargement, le détourage et le scellement et le remplissage ultérieurs de l’éprouvette. La coupelle d’immersion est compatible avec des plans et cônes jusqu’à 40 mm de diamètre. C’est l’accessoire idéal pour étudier les propriétés des hydrogels.

Géométries type coupelles et disques de feutre

Les géométries APS incluent des coupelles de 10, 15 et 17 mm de rayon, configurées avec un fond rentrant ou un disque de feutre DIN. Les disques de feutre, qui ont un rayon de 9,3, 14 ou 16 mm, adhèrent aux normes DIN lorsqu’ils sont utilisés en conjonction avec les coupelles correspondantes. Les cylindres coaxiaux à espacement double ont une surface de cisaillement supplémentaire en espacement simple qui offre une contrainte réduite et une sensibilité accrue pour les solutions à très faible viscosité.

Coupelles et disques de feutre spéciaux

Les géométries spéciales comprennent des aubes et des disques hélicoïdaux. Ces géométries de cylindres coaxiaux spéciales sont très précieuses pour caractériser les dispersions à stabilité limitée, en évitant les risques de glissement au niveau de l’interface entre le matériau et la géométrie, et pour les matériaux en vrac à plus grande taille de particules en suspension. Les géométries de type aubes sont disponibles en rayons de 7,5 et 14 mm. Le disque hélicoïdal peut être configuré avec la grande coupelle pour maintenir un échantillon à l’état mélangé ou des particules en suspension en cours de cisaillement.

Essais en oscillation

Les essais en oscillation sont de loin la méthode d’essai le plus courante pour mesurer les propriétés viscoélastiques de matériaux. Tant les caractéristiques élastiques que visqueuses du matériau peuvent être étudiées en imposant une déformation (ou une contrainte) sinusoïdale et en mesurant la contrainte (ou la déformation) sinusoïdale résultante, ainsi que le déphasage entre les deux ondes sinusoïdales (d’entrée et de sortie). L’angle de phase est de zéro degré pour les matériaux purement élastiques (la contrainte et la déformation sont en phase) et de 90° pour les matériaux purement visqueux (la contrainte et la déformation sont déphasées). Les matériaux viscoélastiques présentent un angle de phase situés entre ces deux cas idéaux en fonction de la vitesse de déformation. Les illustrations de droite montrent ces réponses sinusoïdales, ainsi que les différents paramètres rhéologiques obtenus. Les paramètres de viscoélasticité peuvent être mesurés en fonction de l’amplitude, la fréquence, la durée et la température de déformation.

Balayage de fréquence en oscillation

La température et la déformation sont maintenues constantes dans un balayage en fréquence et les propriétés viscoélastiques sont surveillées à mesure que l’on fait varier la fréquence. La figure de droite illustre l’empreinte viscoélastique d’un homopolymère linéaire et montre la variation des modules E’ et E” en fonction de la fréquence. Comme la fréquence est l’inverse du temps, la courbe illustre la réponse mécanique en fonction du temps, les temps courts (haute fréquence) correspondant à un comportement de type solide et les temps longs (basse fréquence) à un comportement de type liquide. L’amplitude et la forme des courbes pour G’ et G” dépendent de la structure moléculaire. Les balayages en fréquence sont généralement effectués sur une plage imitée de 0,1 à 100 rad/s. Le principe d’équivalence temps-température (TTS) est souvent utilisé pour étendre la plage de fréquence en exécutant une série de balayages en fréquence à plusieurs températures. Les données représentées comprennent un courbe de référence développée à une température de référence de 190 °C pour le polystyrène. La page de fréquence initiale de trois décades a été étendue à 8 décades environ à l’aide du principe d’équivalence-température.

Balayage de fréquence en oscillation

Dans ce mode d’essai, la fréquence et la température sont maintenues constantes et les propriétés viscoélastiques sont surveillées en faisant varier la déformation. Les essais en balayage de déformation sont utilisés pour identifier la région viscoélastique linéaire (LVR). Les essais dans la LVR permettent d’identifier des relations puissantes entre la structure et les propriétés en raison du fait que les dispositions moléculaires d’un matériau ne sont jamais loin de l’équilibre et que la réponse est un reflet des processus dynamiques internes. Les données représentées sont relatives à un balayage de déformation sur une solution de polyisobutylène (SRM 2490) dans une géométrie type cône et plan. À des déformations d’amplitude moins élevées dans la LVR, le module est indépendant de l’amplitude de la déformation jusqu’à une déformation critique, γc. Au-delà de la déformation critique, le comportement est non linéaire et le module commence à diminuer en amplitude, indiquant la fin de la LVR pour ce matériau. Outre les propriétés viscoélastiques, l’ARES-G2 peut recueillir des informations sur les harmoniques supérieures.

Rampe et balayage de température en oscillation

La mesure des propriétés viscoélastiques sur une gamme de températures est une technique extrêmement sensible qui permet d’étudier la transition α ou la température de transition vitreuse, Tg, ainsi que les transitions β ou γ supplémentaires éventuelles dans un matériau. Dans une rampe de température, une vitesse de chauffage linéaire est appliquée. Les vitesse de chauffage typiques sont de l’ordre de 1 à 5 °C/mn. La réponse du matériau est suivie à une ou plusieurs fréquences, à amplitude constante dans la LVR. Les données sont collectées selon des intervalles de temps définis par l’utilisateur. Une rampe de température sur du polycarbonate avec la géométrie rectangulaire à torsion est illustrée sur la droite. De multiples paramètres peuvent être utilisés pour déterminer les transitions, y compris le point de départ de G’ ou les pics dans G” ou l’angle de perte.

Dans un balayage en température, un profil de température par échelons et maintien (step-and-hold) est appliqué. À chaque température du balayage, l’échantillon est « maintenu à température » ou stabilisé sur une durée définie par l’utilisateur pour assurer une température uniforme dans le matériau. La réponse du matériau est mesurée ensuite à une ou plusieurs fréquences à amplitude constante dans la LVR. Cette méthode convient idéalement pour les études d’équivalence temps-température, puisque toutes les données dépendantes de la fréquence sont collectées à la même température. Ces données peuvent être utilisées avec le logiciel Rheology Polymer Library pour le calcul de la distribution des masses moléculaires de polymères.

Balayage temporel en oscillation

Les propriétés viscoélastiques d’un matériau sont mesurées en fonction du temps en maintenant la température, la déformation et la fréquence constantes. Les balayages temporels en oscillation sont très utiles pour étudier comment la structure d’un matériau change avec le temps. Cette méthode est utilisée pour suivre une réaction de durcissement, conduire des études de fatigue, reconstituer une structure et conduire d’autres études dépendantes du temps. Les données sont représentées pour une colle époxyde 5 minutes à deux éléments durcie à l’aide d’une géométrie de type plans parallèles à usage unique. À des temps courts, le module de conservation est inférieur au module de perte. À mesure que la réaction de durcissement progresse, les deux modules passent le point de gélification, au-delà duquel G’ dépasse G” et le matériau durcit.

Essais en oscillation

Les essais en oscillation sont de loin la méthode d’essai le plus courante pour mesurer les propriétés viscoélastiques de matériaux. Tant les caractéristiques élastiques que visqueuses du matériau peuvent être étudiées en imposant une déformation (ou une contrainte) sinusoïdale et en mesurant la contrainte (ou la déformation) sinusoïdale résultante, ainsi que le déphasage entre les deux ondes sinusoïdales (d’entrée et de sortie). L’angle de phase est de zéro degré pour les matériaux purement élastiques (la contrainte et la déformation sont en phase) et de 90° pour les matériaux purement visqueux (la contrainte et la déformation sont déphasées). Les matériaux viscoélastiques présentent un angle de phase situés entre ces deux cas idéaux en fonction de la vitesse de déformation. Les illustrations de droite montrent ces réponses sinusoïdales, ainsi que les différents paramètres rhéologiques obtenus. Les paramètres de viscoélasticité peuvent être mesurés en fonction de l’amplitude, la fréquence, la durée et la température de déformation.

Balayage de fréquence en oscillation

La température et la déformation sont maintenues constantes dans un balayage en fréquence et les propriétés viscoélastiques sont surveillées à mesure que l’on fait varier la fréquence. La figure de droite illustre l’empreinte viscoélastique d’un homopolymère linéaire et montre la variation des modules E’ et E” en fonction de la fréquence. Comme la fréquence est l’inverse du temps, la courbe illustre la réponse mécanique en fonction du temps, les temps courts (haute fréquence) correspondant à un comportement de type solide et les temps longs (basse fréquence) à un comportement de type liquide. L’amplitude et la forme des courbes pour G’ et G” dépendent de la structure moléculaire. Les balayages en fréquence sont généralement effectués sur une plage imitée de 0,1 à 100 rad/s. Le principe d’équivalence temps-température (TTS) est souvent utilisé pour étendre la plage de fréquence en exécutant une série de balayages en fréquence à plusieurs températures. Les données représentées comprennent un courbe de référence développée à une température de référence de 190 °C pour le polystyrène. La page de fréquence initiale de trois décades a été étendue à 8 décades environ à l’aide du principe d’équivalence-température.

Balayage de fréquence en oscillation

Dans ce mode d’essai, la fréquence et la température sont maintenues constantes et les propriétés viscoélastiques sont surveillées en faisant varier la déformation. Les essais en balayage de déformation sont utilisés pour identifier la région viscoélastique linéaire (LVR). Les essais dans la LVR permettent d’identifier des relations puissantes entre la structure et les propriétés en raison du fait que les dispositions moléculaires d’un matériau ne sont jamais loin de l’équilibre et que la réponse est un reflet des processus dynamiques internes. Les données représentées sont relatives à un balayage de déformation sur une solution de polyisobutylène (SRM 2490) dans une géométrie type cône et plan. À des déformations d’amplitude moins élevées dans la LVR, le module est indépendant de l’amplitude de la déformation jusqu’à une déformation critique, γc. Au-delà de la déformation critique, le comportement est non linéaire et le module commence à diminuer en amplitude, indiquant la fin de la LVR pour ce matériau. Outre les propriétés viscoélastiques, l’ARES-G2 peut recueillir des informations sur les harmoniques supérieures.

Rampe et balayage de température en oscillation

La mesure des propriétés viscoélastiques sur une gamme de températures est une technique extrêmement sensible qui permet d’étudier la transition α ou la température de transition vitreuse, Tg, ainsi que les transitions β ou γ supplémentaires éventuelles dans un matériau. Dans une rampe de température, une vitesse de chauffage linéaire est appliquée. Les vitesse de chauffage typiques sont de l’ordre de 1 à 5 °C/mn. La réponse du matériau est suivie à une ou plusieurs fréquences, à amplitude constante dans la LVR. Les données sont collectées selon des intervalles de temps définis par l’utilisateur. Une rampe de température sur du polycarbonate avec la géométrie rectangulaire à torsion est illustrée sur la droite. De multiples paramètres peuvent être utilisés pour déterminer les transitions, y compris le point de départ de G’ ou les pics dans G” ou l’angle de perte.

Dans un balayage en température, un profil de température par échelons et maintien (step-and-hold) est appliqué. À chaque température du balayage, l’échantillon est « maintenu à température » ou stabilisé sur une durée définie par l’utilisateur pour assurer une température uniforme dans le matériau. La réponse du matériau est mesurée ensuite à une ou plusieurs fréquences à amplitude constante dans la LVR. Cette méthode convient idéalement pour les études d’équivalence temps-température, puisque toutes les données dépendantes de la fréquence sont collectées à la même température. Ces données peuvent être utilisées avec le logiciel Rheology Polymer Library pour le calcul de la distribution des masses moléculaires de polymères.

Balayage temporel en oscillation

Les propriétés viscoélastiques d’un matériau sont mesurées en fonction du temps en maintenant la température, la déformation et la fréquence constantes. Les balayages temporels en oscillation sont très utiles pour étudier comment la structure d’un matériau change avec le temps. Cette méthode est utilisée pour suivre une réaction de durcissement, conduire des études de fatigue, reconstituer une structure et conduire d’autres études dépendantes du temps. Les données sont représentées pour une colle époxyde 5 minutes à deux éléments durcie à l’aide d’une géométrie de type plans parallèles à usage unique. À des temps courts, le module de conservation est inférieur au module de perte. À mesure que la réaction de durcissement progresse, les deux modules passent le point de gélification, au-delà duquel G’ dépasse G” et le matériau durcit.

Essais en écoulement

Les essais en écoulement sont utilisés pour mesurer les profils de « résistance à l’écoulement » ou de viscosité d’un matériau. Il est important de noter que la plupart des matériaux sont « non newtoniens », c’est-à-dire que leur viscosité varie avec la vitesse de déformation. Pour ces matériaux, la viscosité n’est pas une valeur ponctuelle, mais elle est représentée par une plage de valeurs ou une courbe qui peut varier de plusieurs ordres de grandeur sur une plage de taux de cisaillement étendue. Dans le mode d’essai en écoulement, le rhéomètre applique une plage de taux de cisaillement (ou de contrainte) étendue à l’échantillon de façon échelonnée ou continue, et la contrainte (ou le taux) de cisaillement résultant est mesurée. La viscosité apparente calculée est généralement rapportée graphiquement à la variable de contrôle et cette courbe est désignée sous le nom de « courbe d’écoulement ». Des courbes d’écoulement généralisées pour des dispersions et des polymères sont représentées ci-dessous.

Fluides

Les données générées fournissent des informations sur la viscosité apparente, la limite d’élasticité, la fluidification par cisaillement, la thixotropie, et sont en corrélation avec les processus réels. Les techniques simples, comme les viscosimètres rotationnels à tige, ne peuvent mesurer qu’un point ou une petite partie de la courbe totale.

Polymères

Le poids moléculaire d’un polymère influe grandement sur sa viscosité, tandis que la distribution des masses moléculaires et le degré de ramification des chaînes moléculaires affectent sa dépendance au taux de cisaillement. Ces différences sont d’autant plus apparentes à des taux de cisaillement peu élevés que ne permettent pas les appareils capillaires ou à indice de fluidité. L’ARES-G2 peut déterminer le poids moléculaire sur la base de mesures de la viscosité en cisaillement nul. La règle de Cox-Merz et le principe d’équivalence temps-température peuvent être utilisés pour étendre les données à des taux de cisaillement plus élevés.

Essais de phénomènes transitoires

Les essais de phénomènes transitoires, qui comprennent les expériences de relaxation en contrainte et de récupération au fluage, sont ainsi nommés parce que la déformation est appliquée par paliers. Ces deux essais offrent un haut niveau de sensibilité pour mesurer les propriété viscoélastiques de matériaux. L’ARES-G2 permet de conduire à la fois des essais de relaxation en contrainte et de récupération au fluage. Dans un essai de récupération au fluage, une contrainte constante est appliquée à l’échantillon et la déformation résultante est mesurée dans le temps. La contrainte est ensuite supprimée et la déformation de récupération (recul) est mesurée. Dans un essai de relaxation en contrainte, une déformation instantanée est appliquée à l’échantillon et maintenue constante. La décroissance de contrainte résultante est mesurée en fonction du temps, générant un module de relaxation en contrainte G(t).

Fluage et récupération

L’illustration de droite montre les données d’essais de fluage et de récupération conduits sur des échantillons de peinture, qui ont été rapportés comme des performances « satisfaisantes » ou « non satisfaisantes ». Ce mode d’essai est un outil puissant pour déterminer les propriétés viscoélastiques et comprendre et prévoir les performances d’un matériau soumis à des charges sur des périodes prolongées. Les exemples comprennent notamment la stabilité de prise dans les fluides complexes, et la viscosité en cisaillement nul et la complaisance récupérable en équilibre dans les polymères fondus.

Relaxation en contrainte

Cet exemple montre le module de relaxation en contrainte, G(t), pour du polydiméthylsiloxane à une température de 25 °C. G(t) est calculé à partir de la décroissance de contrainte en fonction du temps divisée par la déformation appliquée. Les essais de relaxation en contrainte offrent une méthode rapide et facile pour mesurer directement les temps de relaxation dans des matériaux.

Balayage en fréquence à ondes multiples

Les matériaux à structure transitoire, comme les thermodurcis ou les polymères de vulcanisation qui se dégradent sous l’effet de la température ou de l’oxydation, nécessitent des modes d’essais rapides en raison du fait qu’ils changent en cours d’essai. Le mode d’essai à ondes multiples permet de les tester très rapidement. Ce mode permet d’appliquer au moins deux ondes mécaniques à un échantillon, simultanément et indépendamment l’une de l’autre. Comme les ondes agissent de façon indépendante, la contrainte totale imposée sur l’échantillon est la somme des contraintes causées par toutes les ondes. Cette dernière est une expression du principe de superposition de Boltzmann, qui reste valable tant que la déformation totale appliquée se trouve dans la région viscoélastique linéaire (LVR). Un autre avantage de ce mode d’essai est la capacité à fournir des résultats rapides par comparaison avec le balayage en fréquence standard, ce qui le rend particulièrement adapté comme outil à rendement élevé. Les données dans l’illustration de droite ont été obtenues à l’aide du mode d’essai en ondes multiples pour suivre le comportement en durcissement d’un époxyde. Le point de gélification est déterminé par le moment où l’angle de perte est indépendant de la fréquence. La conception à moteur et transducteur séparés de l’ARES-G2 le rendent particulièrement bien adaptés aux déformations et aux contraintes complexes qui sont créées dans un essai en ondes multiples.

Mode d’essai en forme d’onde arbitraire

Ce mode convient particulièrement pour tester les matériaux qui peuvent changer rapidement dans le temps, pour modéliser le comportement en cisaillement de processus, pour bénéficier d’une sensibilité accru dans les essais de phénomènes transitoires, et pour la mise au point d’études rhéologiques de pointe. Il est possible d’appliquer non seulement une déformation sinusoïdale standard, mais pratiquement n’importe quelle forme d’onde exprimée par une équation mathématique définie par l’utilisateur. La déformation d’entrée et la contrainte résultante sont mesurées en fonction du temps. Le logiciel TRIOS utilise une transformation de Fourier pour convertir les données dans le domaine fréquentiel, puis ces données sont utilisées pour calculer les propriétés viscoélastiques du matériau.

Sur la figure de droite, la fonction d’entrée choisie est une fonction « opéra » une fonction sinusoïdale dont la fréquence augmente en continu sur la période de la plus basse fréquence. Il s’agit de l’approche la plus rapide pour déterminer le spectre de fréquence de l’intervalle de temps le plus court. Les modules dynamiques continus calculés à partir de la transformée de Fourier de la réponse en contrainte sont représentés avec les données d’un balayage en fréquence standard. Le temps nécessaire pour générer le spectre dynamique continu à l’aide de la fonction « opéra » est de 1 000 secondes, à comparer avec les 6 600 secondes pour un balayage en fréquence standard avec 5 points par décade.

Cisaillement oscillatoire à grande amplitude (LAOS)

L’ARES-G2 est équipé d’une nouvelle électronique à grande vitesse avec traitement numérique du signal pour les essais de phénomènes transitoires et d’ondes oscillatoires, permettant de collecter simultanément le déplacement angulaire, le couple et la force normale dans tous les modes d’essai. Cette approche offre une capacité intégrée d’acquisition de données à grande vitesse pour les mesures en transitoires (jusqu’à 8 000 Hz) et en oscillations (jusqu’à 15 000 Hz). La grande vitesse d’échantillonnage offre une résolution supérieure de l’amplitude et de la phase des signaux mesurés Cela permet de bénéficier d’une résolution nettement plus élevée des harmoniques supérieurs en analyse automatique pendant les essais en oscillation ou l’analyse post-transformation de Fourier. Les harmoniques supérieurs qui se produisent dans le signal de contrainte dans les essais en oscillation sont le résultat d’une réponse non linéaire. Cela est illustré sur la figure de droite pour du polyéthylène basse densité (LDPE) mesuré avec l’accessoire « cône et plan partitionné ». L’acquisition de données à grande vitesse est essentielle ensuite pour capturer la vraie réponse en contrainte du matériau. Cette capacité établit le rhéomètre ARES-G2 comme la plateforme idéale pour procéder à des essais LAOS à haute précision et fournir les données les plus fiables sur les harmoniques fondamentaux et d’ordre supérieur. Un progiciel est disponible en option pour analyser les données d’oscillation transitoires et générer tous les paramètres de matériau non linéaires tels que : G’L , G’M, h’ L , h’ M, S, T et Q.

On a étudié les mécanismes de déformation élastique et visqueuse au cours de la transition entre les régions viscoélastiques linéaire et non linéaire d’une solution de polyisobutylène solution (2490). Les données sur la droite montrent un module de conservation décroissant à partir d’une amplitude de 10 %, ainsi que les modules de haute déformation et de déformation minimale. Les paramètres non linéaires S (rapport raidissement/ramollissement) et T (rapport épaississement/amincissement) permettent de se faire une meilleure idée de la dynamique de la transition non linéaire et des changements structurels. T augmente au début de la transition jusqu’à une valeur d’environ 0,125, qui diminue ensuite rapidement à mesure que la solution de polymère se démêle. Cependant, S commence à augmenter à une amplitude plus élevée que T, puis augmente rapidement pour atteindre une valeur maximale d’environ 1,25 avant de décroître à nouveau. À mesure que le matériau est déformé, les mécanismes de raidissement et d’épaississement/amincissement contribuent tous les deux aux changements structurels globaux, ce qui n’est pas capturé dans le module élastique G’ à grande amplitude.