ARES-G2

應力和應變的獨立測量

精確的機械測量是基於受控變數（刺激）和測量變數（反應）的基本假設。 這些關鍵實驗量的分離保證了最大的準確性。 此外，專用於每項任務的分析元件應根據其指派的角色進行最佳化。 在模量測量的情況下，應變的應用和應力的測量應分開，或者在黏度測量的情況下，應變率的應用和應力的測量應分離。這是採取的方法由TA Instruments ARES-G2提供，可在廣泛的應力、應變和頻率範圍內進行無儀器偽影的測量。

驅動馬達

ARES-G2 直驅馬達經過設計和最佳化，可在較寬的角位移和速度範圍內提供最精確的旋轉運動。 此設計的關鍵部件包括剛性空氣軸承系統、800 mN.m 高扭矩無摩擦無刷直流馬達、專利的非接觸式溫度感測和光學編碼器位移感測器。ARES-專為樣品變形而設計。G2馬達具有最高的剛度、最佳的同心度和最低的軸向跳動，可實現卓越的剪切和正應力測量。

法向力再平衡感測器 (FRT)

使用 ARES-G2 力再平衡感測器 (FRT) 可以實現無與倫比的法向力測量。 它由一個軸向伺服控制系統組成，利用位置回饋將 FRT 軸保持在零位置。 它以無與倫比的感測器剛度提供最準確、最快的瞬態法向力測量。

扭力再平衡感光元件 (TRT)

將感測器軸保持在零偏轉所需的電流可以使用 ARES-G2 扭矩再平衡感測器 (TRT) 直接測量樣品扭矩。 這種準無限剛性感測器具有 5,000,000 比 1 的動態扭矩範圍、堅固的空氣軸承、高解析度電容式角度感測器（專利號 7,075,317 和 7,135,874）以及新型非接觸式上部溫度感測器（專利號 6,931,915）。 獨立且固定的扭矩測量無需校正馬達摩擦和慣性，這意味著可用的最純粹的扭矩測量。

主動溫度控制 (ATC)

ARES-G2 採用專利的非接觸式溫度感測器技術，可主動測量和控制上板和下板溫度（專利號 6,931,915）。 鉑電阻溫度計 (PRT) 直接連接在馬達和感測器軸中。這些 PRT 的位置與下方測量表面和上測量表面的中心緊密接觸。 溫度訊號傳送到印刷電路板，溫度讀數透過非接觸（無線）機制傳送到馬達和感測器的輔助板。 這些溫度讀數可以直接控制板的溫度，從而實現更準確、更靈敏的溫度控制，沒有垂直溫度梯度，也不需要複雜的校準程序和偏移表來推斷樣品溫度。 為了說明這項新技術的優點，將瀝青樣品在 25 °C 下保持五分鐘，然後將溫度升至 85 °C。 在兩次連續的振盪時間掃描測試中監測材料的複數黏度。 使用兩種溫度控製配置：一種是使用 ATC 技術使兩個 PRT 與板物理接觸，另一種是使 PRT 靠近板但不物理接觸它們。 第二種情況的數據顯示，樣品溫度明顯快速升高至 85 °C，但在達到穩態值之前樣品的複數黏度響應緩慢。 這表示實際樣品溫度與報告溫度有很大差異。 然而，使用 ATC 技術的配置數據顯示，實際板的溫升準確地追蹤了材料複數黏度的下降。 只有採用主動溫度控制才能如此準確地測量樣品溫度。

觸控螢幕和鍵盤

此圖形介面在易用性方面增加了新的維度。 可以在測試站執行幾何調零、樣品加載和設定溫度等交互活動。 顯示重要的儀器狀態和測試訊息，例如溫度、間隙、力和馬達位置。 觸控螢幕還可以輕鬆存取儀器設定和診斷報告。 儀器底部的鍵盤可以輕鬆定位測量頭。

框架、垂直移動和對齊

ARES-G2 框架和垂直運動組件旨在提供最大剛度、低軸向柔量 (0.1 μm/N) 以及最精確的幾何定位、同心度和對準。

該框架具有高強度、適合高頻測試的最佳阻尼以及寬溫度範圍內的尺寸穩定性。

感測器安裝座透過兩個硬化鋼交叉滾柱滑軌牢固地固定在框架上。 滑塊可實現頭部平滑的垂直運動，同時保持同心度和平行度。 在平行板中設置間隙時，這一點至關重要。

感測器頭透過精密研磨絲槓垂直定位。 它透過剛性預載雙軸承連接到微型步進電機，從而消除了間隙。

線性光學編碼器直接安裝在固定框架和移動支架之間，用於精密頭部定位，不受絲槓運動的影響，精度為 0.1 微米。

雙頭流變測試的新維度

TA Instruments 推出了 ARES-G2 獨有的流變測試新維度。 角方向和軸向方向的同時變形釋放了探測複雜流體的非線性和各向異性行為的所有新功能。 這種新的測試功能利用了 ARES-G2 FRT 的獨特功能，可在與角剪切方向正交的軸向方向上施加振盪。

特點和優點

• ARES-G2 流變儀獨有
• 雙間隙同心圓柱
• OSP 和 2D-​​SAOS 實驗可透過 TRIOS 軟體完全編程
• 兩個方向同時測量
• 先進的 Peltier 系統溫度控制

正交疊加 (OSP)

非線性黏彈性的新測試

正交疊加提供了另一種強大的方法來探測非線性黏彈性。 角方向上的穩定剪切變形與 ARES-G2 FRT 在軸向上施加的振盪變形相結合。 測量流動方向上的穩態特性和與流動正交的動態特性。 這種流動得到了很好的控制，並且黏彈性響應很容易解釋。

各向異性的選擇性探針

2D-SAOS 可測量具有方向選擇性的線性黏彈性。 這對於理解複雜流體中的各向異性特別有價值。角度和軸向方向上的同時振盪變形會產生受控角度的線性振盪或局部旋轉流，這提供了對單個振盪週期內各向異性的完整理解。

帕爾貼溶劑捕集器和蒸發阻滯器

溶劑阱蓋和溶劑阱幾何結構協同工作，形成熱穩定的蒸汽屏障，幾乎消除了實驗過程中的溶劑損失。 此幾何結構包括一個充滿黏度極低的油或樣品中存在的揮發性溶劑的儲液器。 溶劑捕集器蓋包括一個刀片，該刀片被放入孔中包含的溶劑中，而不接觸上部幾何結構的任何其他部分。 建立了均勻的溫度、飽和蒸氣環境，防止樣品損失和蓋子冷凝。 溶劑捕集器直接位於 APS 表面頂部的定心環上，以便於定位。

浸杯

APS 浸入杯允許在樣品完全浸入液體中時進行測量。 它可以透過卡口固定裝置輕鬆連接到 APS 板的頂部。 橡膠環提供流體密封，並可輕鬆裝載、修剪以及隨後的密封和填充。浸入杯系統可容納直徑達 40 毫米的板或錐體。 此配件非常適合研究水凝膠的特性。

杯子和鮑勃幾何形狀

APS 幾何形狀包括半徑為 10、15 和 17 毫米的杯體，配置為凹端或 DIN Bob。 轉子的半徑為9.3、14 和16 毫米，與相應的杯子結合使用時，符合DIN 標準。雙間隙同心圓柱體在單間隙上有一個額外的剪切表面，可提供更低的應力和更高的靈敏度，從而實現極低的黏度解決方案。

特殊罩杯和鮑勃

特殊幾何形狀包括葉片和螺旋擺錘。 這些特殊的同心圓柱體幾何形狀對於表徵穩定性有限的分散體、防止材料/幾何形狀界面處的滑動誤差以及具有較大顆粒的散裝材料非常有價值。 葉片幾何形狀有 7.5 毫米和 14 毫米半徑可供選擇。 螺旋擺錘可以配置大杯，以在剪切過程中保持樣品混合或顆粒懸浮。

振盪測試

振動測試是迄今為止測量材料黏彈性的最常見的測試類型。 透過施加正弦應變（或應力）並測量由此產生的正弦應力（或應變）以及兩個正弦波（輸入和輸出）之間的相位差，可以研究材料的彈性和黏性特性。 對於純彈性材料（應力和應變同相），相角為 0 度；對於純黏性材料（應力和應變相），相角為 90°。 黏彈性材料表現出這兩種理想情況之間的任意相位角，取決於變形率。 右圖顯示了這些正弦響應以及所獲得的各種流變參數。 黏彈性參數可以作為變形幅度、頻率、時間和溫度的函數來測量。

振盪頻率掃描

溫度和應變在頻率掃描中保持恆定，並且隨著頻率的變化監測黏彈性特性。 右圖顯示了線性均聚物的黏彈性指紋，並顯示了 G’ 和 G” 作為頻率函數的變化。 由於頻率是時間的倒數，該曲線顯示了與時間相關的機械響應，短時間（高頻）對應於類固體行為，長時間（低頻）對應於類液體行為。 G’ 和 G” 曲線的大小和形狀取決於分子結構。 頻率掃描通常在 0.1 至 100 rad/s 的有限範圍內運作。 時間-溫度疊加 (TTS) 通常用於透過在多個溫度下運行一系列頻率掃描來擴展頻率範圍。 顯示的數據包括在 190 °C 參考溫度下建立的聚苯乙烯主曲線。 透過使用 TTS，將原來的 3 個十進制的頻率範圍擴展到大約 8 個十進制。

振盪應變掃描

在此測試中，頻率和溫度保持恆定，並隨著應變的變化監測黏彈性。 應變掃描測試用於識別線性黏彈性區域 (LVR)。 LVR 內的測試提供了強大的結構-性能關係，因為材料的分子排列永遠不會遠離平衡，並且響應反映了內部動態過程。 所示的數據針對錐板幾何形狀的聚異丁烯溶液 (SRM 2490) 的應變掃描。 在低應變下，在 LVR 內，模量與直到臨界應變 γc 的應變幅值無關。 超過臨界應變，行為是非線性的，模量開始減小，表示該材料的 LVR 結束。 除了黏彈性特性外，ARES-G2 還可以收集高次諧波資訊。

振盪溫度斜坡和掃描

測量一定溫度範圍內的黏彈性是一種極其靈敏的技術，用於測量材料的 α 或玻璃化轉變溫度 Tg 以及任何其他 β 或 γ 轉變。 在溫度斜坡中，應用線性加熱速率。 典型的加熱速率約為 1 至 5 °C/min。 在 LVR 內以恆定幅度監測材料響應的一個或多個頻率。以使用者定義的時間間隔獲取資料。 右側顯示了使用扭轉矩形幾何形狀在聚碳酸酯上執行的溫度斜坡。 多個參數可用於確定轉變，包括 G’ 起始點或 G” 或 tan δ 中的峰值。

在溫度掃描中，應用步進保持溫度曲線。在掃描的每個溫度下，樣品都被「浸泡」或平衡至用戶定義的量時間以確保材料中的溫度均勻性。 然後在 LVR 內以恆定幅度在一個或多個頻率下測量材料響應。 這是時間-溫度疊加研究的首選方法，因為所有頻率相關數據都是在相同溫度下收集的。 此數據可與流變聚合物庫軟體一起用於計算聚合物的分子量分佈。

振盪時間掃描

在保持溫度、應變和頻率恆定的情況下，材料的黏彈性特性可作為時間的函數來測量。 振盪時間掃描對於追蹤材料結構如何隨時間變化非常重要。 這用於監測固化反應、疲勞研究、結構重建和其他與時間相關的研究。 顯示了使用一次性平行板幾何形狀固化的兩部分 5 分鐘環氧樹脂的數據。在短時間內，儲能模量低於損耗模量。 隨著固化反應的進行，兩個模量在凝膠點處交叉，超過該凝膠點 G’ 變得大於 G” 且材料硬化。

流量測試

流動測試用於測量材料的“流動阻力”或黏度曲線。 值得注意的是，大多數材料都是非牛頓材料，即它們的黏度取決於變形率。 對於這些材料，黏度不是單點值，而是由一系列值或曲線表示，可以在較寬的剪切速率範圍內變化多個數量級。 在流動模式下，流變儀以步進或連續的方式向樣品施加大範圍的剪切速率（或應力），並測量所得的剪切應力（或速率）。 計算出的表觀黏度通常被繪製為控制變數的函數，並且該曲線被稱為流量曲線。 分散體和聚合物的廣義流動曲線如下圖所示。

流體

產生的數據提供有關表觀黏度、屈服應力、剪切稀化、觸變性的信息，並與現實世界的過程相關。 像轉子黏度計這樣的簡單技術只能測量整個曲線的一個點或一小部分。

聚合物

聚合物的分子量極大地影響其黏度，而其分子量分佈和支化度則影響其剪切速率依賴性。 這些差異在低剪切速率下最為明顯，而熔體流動指數或毛細管裝置不可能實現這一點。ARES-G2 可以根據零剪切黏度的測量來確定分子量。 Cox-Merz 和 TTS 可用於將資料擴展到更高的剪切速率。

瞬態測試

瞬態測試包括應力鬆弛和蠕變恢復實驗，之所以如此命名，是因為變形以步進方式施加到樣品上。 它們都是用於測量材料黏彈性特性的高度靈敏的測試。 ARES-G2 能夠進行蠕變和應力鬆弛測試。 在蠕變恢復測試中，對樣品施加恆定的應力，並隨著時間的推移測量所產生的應變。然後去除應力並測量恢復（反沖）應變。 在應力鬆弛測試中，對樣品施加瞬時應變並保持恆定。測量所得應力衰減作為時間的函數，產生應力鬆弛模量 G(t)。

蠕動和恢復

右圖顯示了對據報導具有「良好」和「不良」性能的塗料樣本進行蠕變和恢復實驗的數據。 此測試模式是測量黏彈性特性以及了解和預測長時間承受負載時材料性能的強大工具。例如複雜流體中的沉降穩定性以及聚合物熔體中的零剪切黏度和平衡可恢復柔量。

壓力放​​鬆

此範例顯示了聚二甲基矽氧烷在 25 °C 溫度下的應力鬆弛模量 G(t)。 G(t) 是根據隨時間變化的應力衰減除以所施加的應變計算得出的。 應力鬆弛實驗提供了一種快速簡單的方法來直接測量材料的鬆弛時間。

多波掃頻

具有瞬態結構的材料，例如固化熱固性材料或熱降解或氧化降解的聚合物，需要快速測試，因為它們隨著測試的進行而改變。 這些可以在多波模式下方便地進行測試。 在這種模式下，兩個或多個機械波可以同時彼此獨立地施加到樣品上。 由於波獨立作用，因此施加在樣品上的總應變是所有波引起的應變總和。 後者是玻爾茲曼疊加原理的表達，只要總施加應變位於線性黏彈性區域 (LVR) 內，該原理就成立。 與標準頻率掃描相比，此測試模式的另一個優點是能夠快速提供結果； 這將使其適合作為高吞吐量工具。 右圖中的數據是使用多波模式監測環氧樹脂的固化行為而獲得的。 凝膠點由 tan δ 與頻率無關的時間決定。 ARES-G2 的獨立馬達和感測器設計使其特別適合 Multiwave 實驗中產生的複雜應變和應力。

任意波形模式

這種模式對於測試可能隨時間快速變化的材料、模擬過程中的剪切行為、提高瞬態測試的靈敏度以及前緣流變研究的研究特別有利。 不僅可以應用標準正弦變形，而且實際上可以應用任何由數學方程式表達的使用者定義波形。 輸入應變和合成應力作為時間的函數進行測量。 TRIOS 軟體使用傅立葉變換將資料轉換到頻域，這些資料用於計算任何材料的黏彈性屬性。

在右圖中，所選的輸入函數是「歌劇院」函數，這是一個在最低頻率週期內頻率不斷增加的正弦函數。 這是在最短的時間內確定頻譜的最快方法。 根據應力響應的傅立葉變換計算出的連續動態模量與標準頻率掃描的數據一起顯示。 使用「歌劇院」功能產生連續動態光譜所需的時間為 1000 秒，而每十倍頻 5 個點的標準頻率掃描則需要 6600 秒。

大振幅振盪剪切 (LAOS)

ARES-G2 配備了新型高速電子設備，具有數位訊號處理功能，可用於瞬態和振盪測試，允許在所有測試模式下同時收集角位移、扭矩和法向力。 這使得能夠實現瞬態（高達 8,000 Hz）和振盪（高達 15,000 Hz）測量的完全整合高速資料擷取。 高取樣速度提供了測量訊號幅度和相位的卓越分辨率。 這使得在振盪測試或後傅立葉變換分析期間的自動分析具有更高的諧波解析度。 振盪測試中應力訊號中出現的高次諧波是非線性響應的結果。 右圖中以錐體和分區板附件測量的 LDPE 對此進行了說明。高速資料收集對於捕捉真實材料的應力響應至關重要。 這項功能使 ARES-G2 流變儀成為執行高精度 LAOS 實驗並提供最值得信賴的基波和高階諧波數據的理想平台。 可選軟體套件可用於分析瞬態振盪資料並提供所有非線性材料參數，例如：G’L、G’M、h’L、h’M、S、T 和 Q。

研究了聚異丁烯溶液 (2490) 從線性黏彈性區域轉變為非線性黏彈性區域期間的彈性和黏性變形機制。 右側的數據顯示，儲能模量從 10% 振幅開始單調下降，同時應變模量較大且最小。 非線性參數 S（加勁/軟化比）和 T（加厚/減薄比）可以更深入地了解非線性過渡和結構變化的動態。 T 在轉變開始時增加到大約 0.125 的值，然後隨著聚合物溶液變得越來越解纏結而迅速減少。 然而，S 開始以比 T 更高的幅度增加，然後快速增加，達到約 1.25 左右的最大值，然後再次減少。 當材料受到應變時，硬化和增厚/變薄機制都會導致整體結構變化，而這種變化並未在大振幅的彈性模量 G’ 中體現。