Zubehör für Dielektrische
Thermische Analyse (DETA)
Erweitern Sie die Möglichkeiten Ihres Rheometers, um dielektrische Eigenschaften von 20 Hz bis 30 MHz zu messen.
Das Zubehör ARES-G2 DETA ermöglicht die Messung des Verhaltens von Materialien mit dem ARES-G2-Rheometer. Hierzu werden Kapazität und Leitfähigkeit charakterisiert. Bei einer dielektrischen Analyse wird ein oszillierendes elektrisches Feld (Wechselstromfeld) an die Probe angelegt. Ein Teil der angelegten Ladung wird in der Probe gespeichert (Kapazität), während der Rest durch die Probe abgeleitet wird (Leitfähigkeit). Diese Möglichkeit, Ladungen zu speichern und weiterzuleiten, hängt stark von den Entspannungseigenschaften des Materials und der Ionenbeweglichkeit in der Probe ab. Die dielektrische Analyse ist ein leistungsfähiges Verfahren zur Charakterisierung polarer Materialien wie PVC, PVDF, PMMA oder PVA zur Untersuchung der Stabilität phasenseparierender Systeme und zur Beobachtung der Vernetzungskinetik von Materialien wie Epoxiden und Polyurethanen. Da die dielektrische Analyse einen Frequenzbereich über der typischen 100-Hz-Grenze herkömmlicher dynamisch-mechanischer Analysen bietet, wird sie häufig als zusätzliche Technik zur Materialcharakterisierung verwendet.
Merkmale und Vorteile:
- Speziell entwickelte Platten mit Keramikisolierung
- Auswahl zwischen Standard- und Einwegplatten für härtende Systeme
- Eigenständige dielektrische Messungen mit Temperatur- und Axialkraftregelung
- Simultane rheologische und dielektrische Messungen
- Vollständig programmierbar über die TRIOS-Software
- Zeit-Temperatur-Superposition
- Masterkurven-Generierung
- Weiter dielektrischer Frequenzbereich: 20 Hz bis 30 MHz
- Leichter Ein- und Ausbau
- Kompatibel zum FCO über einen Temperaturbereich von –150 bis +350 °C
Technologie:
Das dielektrische Zubehör des ARES-G2 umfasst einen Satz speziell isolierter oberer und unterer Geometrien, die direkt am Rheometer angebracht werden können. Es stehen parallele 25-mm-Standardplatten sowie 8- oder 40-mm-Einwegplatten zur Auswahl. Das Zubehör kann einfach angebracht werden und beinhaltet die gesamte Verkabelung und Hardware, die zum Anschluss an externe dielektrische LCR-Messgeräte erforderlich ist. Das System ist mit den beiden gängigen LCR-Messgeräten von Keysight kompatibel: E4980A (20 Hz bis 2 MHz, 0,005 bis 20 V) und 4285A (75 kHz bis 30 MHz, 0,005 bis 10 V). Mithilfe des Zwangskonvektionsofens (FCO) kann eine Temperaturregelung von –150 °C bis +350 °C erfolgen. In Kombination mit der herausragenden Axialkraftregelung von bis zu 20 N, dem temperaturabhängigem Spaltausgleich und der vollständigen Integration der leistungsstarken TRIOS-Software kann das dielektrische Zubehör entweder in einem eigenständigen dielektrischen Modus oder mit simultanen dielektrischen und mechanischen Messungen betrieben werden.
Dielektrische Temperaturrampe bei unterschiedlichen Frequenzen
Dielektrische Temperaturrampe bei unterschiedlichen Frequenzen
Die Abbildung zeigt eine Temperaturrampe für eine Polymethacrylsäuremethylester-Probe (PMMA) bei vier unterschiedlichen dielektrischen Frequenzen von 1 kHz bis 1 MHz. Bei niedrigen Temperaturen, unterhalb des Temperaturübergangs, nimmt die Speicher-Dielektrizitätskonstante (ε’) zu, wenn die dielektrische Frequenz erhöht wird. Eine ähnliche Reaktion wurde auch beim dielektrischen tan(δ)-Signal beobachtet, welches das Verhältnis der Verlust-Dielektrizitätskonstanten (ε”) zur Speicher-Dielektrizitätskonstanten (ε’) darstellt. Wenn die Temperatur erhöht wird, verschiebt sich die Übergangsspitze in tan(δ) mit zunehmender Frequenz in höhere Temperaturbereiche – dies lässt eine Verschiebung der Dipol-Relaxationszeiten zu kürzeren Zeitskalenabschnitten erkennen, wenn die Polymerkettenbeweglichkeit zunimmt, und zeigt das großartige Potenzial der Informationen, die über dielektrische Prüfungen ermittelt werden können.
Phasentrennung in Kosmetikcremes
Phasentrennung in Kosmetikcremes
Die Kombination aus rheologischen und dielektrischen Prüfungen kann angewendet werden, um die Temperaturstabilität von Materialien wie Lebensmitteln und Kosmetikprodukten zu beurteilen. Die Abbildung zeigt die Daten, die bei zwei Kosmetikcremes auf Wasserbasis erfasst wurden, die von +25 °C auf –30 °C heruntergekühlt wurden. Die rheologischen Daten, die vom Speichermodul (G’) ausgewertet wurden, zeigen, dass bei der POND’S®-Creme im Modul bei –18 °C einer starker Anstieg verzeichnet wird, wohingegen die NIVEA®-Creme eine kontinuierlichere Veränderung im Modul über den gesamten Temperaturbereich zeigt. Der deutliche Sprung, der in den rheologischen Daten der POND’S-Creme erkennbar ist, kann als Indikation für eine Instabilität interpretiert werden. Die simultane Erfassung dielektrischer Daten bietet jedoch noch weitere Einblicke in das Verhalten dieser Materialien.
Das Diagramm zeigt auch das Signal der Verlust-Dielektrizitätskonstanten (ε”), das die Veränderung der Ionenbeweglichkeit quantifiziert, die in erster Linie von der Wasserphase in diesen Proben vorgegeben werden. Die NIVEA-Creme zeigt in ε” einen Zwei-Dekaden-Anstieg bei der Kühlung, im Vergleich dazu wurde bei der POND’S-Creme nur eine sehr kleine Veränderung festgestellt. Der starke Anstieg in ε” ist auf eine Zunahme der Ionenbeweglichkeit im Material bei der Wasserphasentrennung zurückzuführen.
Zusammen mit diesen zusätzlichen Informationen lässt sich erkennen, dass bei der NIVEA-Probe eine Phasentrennung stattfindet, bei der POND’S dagegen nicht. Wenn die Phasentrennung während des Kühlprozesses auftritt, zeigt sich eine Zunahme der Wasserphase und eine graduelle Veränderung der Probenmorphologie. Dies führt zu einer graduellen Zunahme des Signals G’. Im Gegensatz dazu ist die große Änderung von G’ bei der Creme von POND’S das Ergebnis des Übergangs aufgrund einer stabileren und einheitlicheren Morphologie.
- Beschreibung
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Das Zubehör ARES-G2 DETA ermöglicht die Messung des Verhaltens von Materialien mit dem ARES-G2-Rheometer. Hierzu werden Kapazität und Leitfähigkeit charakterisiert. Bei einer dielektrischen Analyse wird ein oszillierendes elektrisches Feld (Wechselstromfeld) an die Probe angelegt. Ein Teil der angelegten Ladung wird in der Probe gespeichert (Kapazität), während der Rest durch die Probe abgeleitet wird (Leitfähigkeit). Diese Möglichkeit, Ladungen zu speichern und weiterzuleiten, hängt stark von den Entspannungseigenschaften des Materials und der Ionenbeweglichkeit in der Probe ab. Die dielektrische Analyse ist ein leistungsfähiges Verfahren zur Charakterisierung polarer Materialien wie PVC, PVDF, PMMA oder PVA zur Untersuchung der Stabilität phasenseparierender Systeme und zur Beobachtung der Vernetzungskinetik von Materialien wie Epoxiden und Polyurethanen. Da die dielektrische Analyse einen Frequenzbereich über der typischen 100-Hz-Grenze herkömmlicher dynamisch-mechanischer Analysen bietet, wird sie häufig als zusätzliche Technik zur Materialcharakterisierung verwendet.
- Merkmale
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Merkmale und Vorteile:
- Speziell entwickelte Platten mit Keramikisolierung
- Auswahl zwischen Standard- und Einwegplatten für härtende Systeme
- Eigenständige dielektrische Messungen mit Temperatur- und Axialkraftregelung
- Simultane rheologische und dielektrische Messungen
- Vollständig programmierbar über die TRIOS-Software
- Zeit-Temperatur-Superposition
- Masterkurven-Generierung
- Weiter dielektrischer Frequenzbereich: 20 Hz bis 30 MHz
- Leichter Ein- und Ausbau
- Kompatibel zum FCO über einen Temperaturbereich von –150 bis +350 °C
- Technologie
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Technologie:
Das dielektrische Zubehör des ARES-G2 umfasst einen Satz speziell isolierter oberer und unterer Geometrien, die direkt am Rheometer angebracht werden können. Es stehen parallele 25-mm-Standardplatten sowie 8- oder 40-mm-Einwegplatten zur Auswahl. Das Zubehör kann einfach angebracht werden und beinhaltet die gesamte Verkabelung und Hardware, die zum Anschluss an externe dielektrische LCR-Messgeräte erforderlich ist. Das System ist mit den beiden gängigen LCR-Messgeräten von Keysight kompatibel: E4980A (20 Hz bis 2 MHz, 0,005 bis 20 V) und 4285A (75 kHz bis 30 MHz, 0,005 bis 10 V). Mithilfe des Zwangskonvektionsofens (FCO) kann eine Temperaturregelung von –150 °C bis +350 °C erfolgen. In Kombination mit der herausragenden Axialkraftregelung von bis zu 20 N, dem temperaturabhängigem Spaltausgleich und der vollständigen Integration der leistungsstarken TRIOS-Software kann das dielektrische Zubehör entweder in einem eigenständigen dielektrischen Modus oder mit simultanen dielektrischen und mechanischen Messungen betrieben werden.
- Anwendungen
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Dielektrische Temperaturrampe bei unterschiedlichen Frequenzen
Dielektrische Temperaturrampe bei unterschiedlichen Frequenzen
Die Abbildung zeigt eine Temperaturrampe für eine Polymethacrylsäuremethylester-Probe (PMMA) bei vier unterschiedlichen dielektrischen Frequenzen von 1 kHz bis 1 MHz. Bei niedrigen Temperaturen, unterhalb des Temperaturübergangs, nimmt die Speicher-Dielektrizitätskonstante (ε’) zu, wenn die dielektrische Frequenz erhöht wird. Eine ähnliche Reaktion wurde auch beim dielektrischen tan(δ)-Signal beobachtet, welches das Verhältnis der Verlust-Dielektrizitätskonstanten (ε”) zur Speicher-Dielektrizitätskonstanten (ε’) darstellt. Wenn die Temperatur erhöht wird, verschiebt sich die Übergangsspitze in tan(δ) mit zunehmender Frequenz in höhere Temperaturbereiche – dies lässt eine Verschiebung der Dipol-Relaxationszeiten zu kürzeren Zeitskalenabschnitten erkennen, wenn die Polymerkettenbeweglichkeit zunimmt, und zeigt das großartige Potenzial der Informationen, die über dielektrische Prüfungen ermittelt werden können.
Phasentrennung in Kosmetikcremes
Phasentrennung in Kosmetikcremes
Die Kombination aus rheologischen und dielektrischen Prüfungen kann angewendet werden, um die Temperaturstabilität von Materialien wie Lebensmitteln und Kosmetikprodukten zu beurteilen. Die Abbildung zeigt die Daten, die bei zwei Kosmetikcremes auf Wasserbasis erfasst wurden, die von +25 °C auf –30 °C heruntergekühlt wurden. Die rheologischen Daten, die vom Speichermodul (G’) ausgewertet wurden, zeigen, dass bei der POND’S®-Creme im Modul bei –18 °C einer starker Anstieg verzeichnet wird, wohingegen die NIVEA®-Creme eine kontinuierlichere Veränderung im Modul über den gesamten Temperaturbereich zeigt. Der deutliche Sprung, der in den rheologischen Daten der POND’S-Creme erkennbar ist, kann als Indikation für eine Instabilität interpretiert werden. Die simultane Erfassung dielektrischer Daten bietet jedoch noch weitere Einblicke in das Verhalten dieser Materialien.
Das Diagramm zeigt auch das Signal der Verlust-Dielektrizitätskonstanten (ε”), das die Veränderung der Ionenbeweglichkeit quantifiziert, die in erster Linie von der Wasserphase in diesen Proben vorgegeben werden. Die NIVEA-Creme zeigt in ε” einen Zwei-Dekaden-Anstieg bei der Kühlung, im Vergleich dazu wurde bei der POND’S-Creme nur eine sehr kleine Veränderung festgestellt. Der starke Anstieg in ε” ist auf eine Zunahme der Ionenbeweglichkeit im Material bei der Wasserphasentrennung zurückzuführen.
Zusammen mit diesen zusätzlichen Informationen lässt sich erkennen, dass bei der NIVEA-Probe eine Phasentrennung stattfindet, bei der POND’S dagegen nicht. Wenn die Phasentrennung während des Kühlprozesses auftritt, zeigt sich eine Zunahme der Wasserphase und eine graduelle Veränderung der Probenmorphologie. Dies führt zu einer graduellen Zunahme des Signals G’. Im Gegensatz dazu ist die große Änderung von G’ bei der Creme von POND’S das Ergebnis des Übergangs aufgrund einer stabileren und einheitlicheren Morphologie.
