Discovery SA

Präzise Weitbereichs-Feuchteregelung für zuverlässige SorptionsanalysenDie präzise Feuchteregelung des Discovery SA in Kombination mit seiner branchenführenden Wägeleistung ermöglicht Ihnen die Messung, Analyse und Optimierung der Dampfsorptionseigenschaften Ihres Probenmaterials.

Die Auswertung der Sorptionseigenschaften fortschrittlicher Materialien erfordert eine genaue Steuerung der Feuchtigkeit von völlig trockenen Bedingungen bis hin zu nahezu kondensierenden Bedingungen. Der Discovery SA bietet eine Feuchteregelung von 0 % relativer Luftfeuchte (RH) bis 98 % RH im gesamten Temperaturbereich von 5 °C bis 85 °C. Nur die Abdeckung dieses gesamten Feuchtebereichs in kleinen steuerbaren Schritten ermöglicht die Beurteilung des gesamten Spektrums an Effekten wie Oberflächenadsorption, Absorption, Hydratation oder Porenkondensation.

Zwei Massendurchflussregler dosieren und proportionieren das Gas präzise und leiten es zu einem symmetrischen, gut isolierten Aluminiumblock. Der Block enthält einen Befeuchter, Gasübertragungs- und Mischleitungen sowie leicht zugängliche, identisch angeordnete Proben- und Referenzmesskammern. Die Temperaturregelung des Blockinnenraums im Bereich von 5°C bis 85°C erfolgt durch thermoelektrische (Peltier-)Geräte und einen genauen Temperatursensor in einem geschlossenen Regelkreis. Die Massendurchflussregler stellen die Mengen an nassem (gesättigtem) und trockenem Gas ein, um Luftfeuchtigkeiten von 0 % bis 98 % RH zu erreichen. Identische RH-Sensoren befinden sich neben den Proben- und Referenztiegeln und liefern eine kontinuierliche Anzeige der Feuchte. Die Vorteile der Bauart liegen in der präzisen Temperaturregelung und einer sehr gleichmäßigen Atmosphäre innerhalb der Proben- und Referenzkammern, die zur hervorragenden Basislinienstabilität und Wägeempfindlichkeit der Waage beitragen.

Feuchtigkeitsregelung

Mikrokristalline Cellulose (MCC) ist ein Material mit gut charakterisierten Dampfsorptionseigenschaften. Im linken Diagramm sind die mit dem Discovery SA gemessenen Sorptionsdaten von MCC als Funktion der relativen Luftfeuchte RH aufgetragen. Die roten Symbole im Diagramm sind veröffentlichte, zertifizierte Referenzwerte aus einem COST 90-Ringversuch. Die mit dem Discovery SA gemessenen Daten stimmen mit den zertifizierten Werten innerhalb ihrer Vertrauensbereiche über den gesamten RH-Bereich überein.

Die gefundene hervorragende Übereinstimmung zwischen den gemessenen und den Referenzdaten beweist:

• Die Effizienz der Anfangstrocknung des MCC bei 0 % RH
• Die Genauigkeit der Feuchte- und Temperaturregelung des Discovery SA.

Überprüfung der Feuchteregelung

Die TRIOS-Software des Discovery SA verfügt über eine eingebaute Verifizierungsfunktion für den Feuchtegehalt und eine Deliqueszenzmethode, die es dem Benutzer ermöglicht, den Feuchtegrad an der Probe zu bestimmen. Die Methode ist konform mit ASTM E2551.

Das linke Diagramm fasst die Verifikationsdaten der Feuchteregelung unter Verwendung von drei zerfließenden Salzen bei 25 °C zusammen. Die Feuchteregelung des Discovery SA erweist sich als genau innerhalb von ±1 % über den weiten Bereich von 11 bis 93 %.

Der integrierte Discovery SA-Autosampler verfügt über ein programmierbares Probenkarussell mit mehreren Positionen, das eine automatisierte Analyse von bis zu 10 Proben mit halbkugelförmigen Quarztiegeln (oder metallbeschichtetem Quarz) und 25 Proben mit dem optionalen Karussell für Platin- oder versiegelte Aluminiumtiegel ermöglicht. Die Konstruktion erlaubt das reibungslose und effiziente Be- und Entladen der Probentiegels ohne Störung der Wägeeinheit. Alle Aspekte der Probenprüfung sind automatisiert und softwaregesteuert, einschließlich Tarierung und Beladung des Tiegels, Wägung der Probe, Bewegung des Autosamplers, Bewegung der Feuchtekammer und Entladung des Tiegels. Die Produktivität des Discover SA wird durch die Kombination der ausgeklügelten Hardware mit der TRIOS-Software für die vorprogrammierte Analyse, die automatische Datenverarbeitung, den Vergleich und die Präsentation der Ergebnisse maximiert.

Der richtige Tiegel für Ihr Probenmaterial

Zur Verwendung mit dem Discovery SA sind halbkugelförmige Quarz-, metallbeschichtete Quarz- (180 μL) und optionale Platin-Probengefäße (100 μL) erhältlich. Die ersteren werden häufig in der Sorptionsanalyse verwendet, da sie ein großes Volumen, antistatische Eigenschaften und ein offenes Design haben, das einen guten Gas-Proben-Kontakt und eine schnelle Äquilibrierung ermöglicht. Platintiegel sind typisch für die TGA-Analyse der meisten Materialien, bieten einen guten Kontakt zwischen Probe und Gas und können die Produktivität mit dem 25-Positionen-Autosampler- Karussell verbessern. Versiegelte Aluminiumtiegel sind verfügbar, um die Integrität von Materialien zu gewährleisten, die leicht Feuchtigkeit absorbieren oder flüchtige Bestandteile verlieren. Die Probe wird in den Aluminiumtiegel geladen, der dann mit einem Deckel versiegelt wird, bevor er in den Autosampler- gelegt wird. Die isolierte Probe im geschlossenen Tiegel ist somit während der Wartezeit nicht der Umgebung ausgesetzt. Erst direkt vor dem Einlegen des Tiegels in die Waage wird der Deckel automatisch durch eine Stanze im Autosampler geöffnet.

Zuverlässige Automatisierung für die kontinuierliche Dampfsorptionsanalyse ohne manuelle Überwachung

Das Wasser im Feuchtegenerator wird bei langen Sorptionsmessungen oder bei Messungen mit hoher relativer Feuchte verbraucht. Üblicherweise muss der Anwender daher bei Sorptionsmessgeräten regelmäßig den Wasserstand im Feuchtegenerator überprüfen und gegebenenfalls manuell Wasser nachfüllen. Der neue Discovery SA ist das einzige Gerät auf dem Markt, das eine automatische Befüllung des Feuchtegenerators bietet. Niveausensoren messen den Wasserstand im Befeuchter und steuern eine Nachfüllpumpe. Die Nachfüllpumpe speist bei Bedarf automatisch Wasser aus einer externen Vorratsflasche in den Feuchtegenerator ein. Durch diese einzigartige Funktion entfällt die arbeitsintensive und fehleranfällige manuelle Überwachung des Wasserstands. Zusammen mit dem Autosampler hebt diese Funktion die Zuverlässigkeit und Produktivität des Sorptionsanalysators auf ein bisher nicht gekanntes Niveau.

Der Touchscreen, die leistungsstarke neue TRIOS-Software sowie der robuste und zuverlässige Autosampler mit Kalibrierungs- und Verifizierungsautomatik sorgen gemeinsam für höhere Produktivität im Labor.

ES WAR NOCH NIE SO EINFACH, GROSSARTIGE DATEN ZU ERHALTEN!

Funktionen und Vorteile des Touchscreens:

• Einfach ablesbar und bedienbar dank des ergonomischen Designs
• Zahlreiche Funktionen, auf Tastendruck verfügbar, die Bedienung vereinfachen und die Anwenderfreundlichkeit erhöhen. Dazu zählen:
  • Messungen starten/anhalten
  • Echtzeitdiagramm der Messdaten
  • Kalibrierung des Autosamplers
  • Test- und Gerätestatus anzeigen
  • des aktuellen Messprogramms
  • Tiegel laden/entladen und tarieren
  • Signale in Echtzeit
  • nächsten Versuchsschritt springen
  • Systeminformationen

Dampfsorptionsanalyse – Experimentelle Verfahren

Die Dampfsorptionsanalyse quantifiziert die Wechselwirkung eines Probenmaterials mit Feuchtigkeit. Dabei wird das Gewicht des Probenmaterials unter kontrollierten Temperatur- (T) und relativen Feuchtebedingungen (RH) gemessen. Eine dieser Eigenschaften – T oder RH – wird konstant gehalten, während die andere entweder schrittweise oder kontinuierlich während eines Tests verändert wird. Die folgende Tabelle gibt einen Überblick über die vier flexiblen Steuerungsmodi, die für die Durchführung von Sorptionsmessungen mit dem Discovery SA angewendet werden können.

Die TRIOS-Software und das Hardware-Design des Discovery SA ermöglichen es dem Benutzer, das Verfahren zu wählen, das für den jeweiligen Anwendungsfall die nützlichsten Daten liefert.

Schrittweise Änderungen von RH oder T führen zu einer sofortigen Änderung des Probengewichts, das sich nach einer ausreichend langen Zeit zur Gleichgewichtseinstellung auf ein neues konstantes Niveau ändert. Die Zeit, die für die Äquilibrierung benötigt wird, hängt von der Probe und den experimentellen Bedingungen ab und charakterisiert die Sorptionskinetik des Materials. Die Anwendung schrittweiser Änderungen der relativen Luftfeuchtigkeit liefert neben der Kinetik der Aufnahme auch die Gesamtmenge der Feuchtigkeitssorption des Materials. Dies können wichtige Informationen zur Bestimmung von Diffusionskoeffizienten von Wasser in dem Probenmaterial sein. Aus diesem Grund hat sich die schrittweise Änderung der relativen Feuchte bei konstanter Temperatur als Quasi-Standardmethode etabliert.

Allerdings kann auch die Änderung der Temperatur anstelle der RH wertvolle Informationen liefern. Abhängig vom Anwendungsfall oder der Verarbeitung eines Materials kann dieses Verfahren die Anwendung besser imitieren als die Änderung der relativen Feuchte bei konstanter Temperatur. Temperaturabhängige Sorptionsdaten lassen Rückschlüsse auf die Bindungsstärke zwischen dem Probenmaterial und dem sorbierten Wasser zu.

Eine kontinuierliche Änderung von RH oder T führt hingegen zu einer kontinuierlichen Änderung des Probengewichts. Wenn die Sorptionskinetik des Probenmaterials ausreichend schnell ist, sind die resultierenden Gewichtsdaten Quasi-Gleichgewichtssorptionsdaten, die in Echtzeit gemessen werden. Die Rampenverfahren können damit Datensätze in kürzerer Zeit liefern als die schrittweisen Verfahren, vorausgesetzt, die Kinetik des Sorptionsprozesses ist schnell genug. Dies ist eine zusätzliche Möglichkeit, die Produktivität des Discovery SA für die Sorptionsanalyse zu verbessern.

Dampfsorptionsanalyse – Isotherme und Isothume Diagramme

Das Gewicht des Probenmaterials wird aufgezeichnet, während T und RH kontrolliert werden. Im untenstehenden Beispiel löst eine schrittweise Änderung von RH oder T eine Gewichtsänderung des Probenmaterials aus. Die Mikrowaage zeichnet kontinuierlich das Gewicht des Probenmaterials auf.

Die aufgezeichnete Gewichtsänderungsrate über die Zeit ist charakteristisch für die Sorptionskinetik. Sie zeigt an, wie schnell Feuchtigkeit im Material absorbiert und adsorbiert oder aus dem Material abgegeben – desorbiert – wird. Dies ist eine charakteristische Eigenschaft des Probenmaterials. Gewichtsveränderungen können in der TRIOS-Software mit einem Exponentialmodell angepasst werden, das die Zeitkonstante k der Sorptionskinetik liefert.

Das Sorptionsgleichgewicht ist erreicht, wenn sich das Probengewicht einem konstanten Wert (mEQ) nähert. Der Datensatz zu diesem Zeitpunkt – RH, T und mEQ – liefert einen Punkt in der Sorptionsisotherme oder -isohume. Daten, die auf die gleiche Weise bei verschiedenen RH- oder T-Werten aufgezeichnet wurden, werden verwendet, um eine vollständige Sorptionsisotherme oder isothume wie unten gezeigt darzustellen.

Sorptionsisothermen-Diagramm (T = konst.)

Isotherme Diagramme zeigen den Einfluss der relativen Luftfeuchtigkeit auf die Wassersorption. Isothermen sind gut geeignet, um physikalische Eigenschaften des Probenmaterials und die Art der Sorption zu beurteilen.

Sorptionsisohumen-Diagramm (RH = konst.)

Isohume Diagramme veranschaulichen den Einfluss der Temperatur auf die Wassersorption. Sie sind gut geeignet, um die chemische Wechselwirkung zwischen dem Material und Wassermolekülen zu beurteilen.

Benutzerfreundlichkeit

Die TRIOS-Software macht die Kalibrierung und den Betrieb einfach. Benutzer können leicht mehrere Kalibrier- oder Verifizierungsdatensätze unter verschiedenen experimentellen Bedingungen (z. B. unterschiedliche Temperaturen oder Luftfeuchtigkeit) erzeugen und nahtlos zwischen ihnen wechseln, um den für die jeweiligen experimentellen Bedingungen bei der Probenprüfung geeignetsten Datensatz auszuwählen. Echtzeit-Signale und der Fortschritt laufender Experimente sind immer verfügbar, mit der zusätzlichen Möglichkeit, das Messprogramm eines laufenden Versuchs zu modifizieren. Die TRIOS-Software bietet eine in der Branche unerreichte Flexibilität.

Das erweiterte Datenerfassungssystem speichert automatisch alle relevanten Signale, aktiven Kalibrierungen und Systemeinstellungen. Dieser umfassende Informationssatz ist von unschätzbarem Wert für die Entwicklung von Methoden, den Einsatz von Verfahren und die Datenvalidierung.

Umfassende Datenanalyse-Fähigkeiten

Für die Datenanalyse, auch während eines noch laufenden Experimentes, steht ein kompletter Satz relevanter Auswertemethoden zur Verfügung. Verschaffen Sie sich einen handlungsorientierten Einblick in Ihr Materialverhalten mit verschiedenen leistungsstarken und vielseitigen Funktionen, die nahtlos in TRIOS integriert sind.

Berichterstellung

Die Ergebnisse können als Berichte in grafischer und numerischer Form exportiert werden. Vordefinierte Formatvorlagen können für die wiederkehrende Berichterstellung angewendet werden und helfen, den Arbeitsablauf zu vereinfachen.

TRIOS Guardian

Trios Guardian ist eine vollständig integrierte Lösung, die die Einhaltung von CFR 21 Teil 11 gewährleistet. Sie nutzt das normale Dateisystem des Anwenders und benötigt keine wartungsintensive und kostspielige Datenbank, Hardware oder Software von Dritten. Guardian wurde in erster Linie für Labore in regulierten Umgebungen entwickelt und ermöglicht es den Anwendern, Zugriffsgrenzen und Systemaufzeichnungsprotokolle festzulegen. Diese Funktionen ermöglichen die Einhaltung der “Electronic Records and Electronic Signatures Rule” (21 CFR Teil 11), die von der Food and Drug Administration festgelegt wurde.

Merkmale

• Eingeschränkter Zugang für nicht-autorisierte Benutzer: Der Systemadministrator kann den Zugriff auf verschiedene Funktionen innerhalb der Software einschränken, und die Liste der jeweils autorisierten Benutzer definieren. Diese Liste ist mit allen lokalen und domänenbasierten Windows-Benutzerkonten gekoppelt.
• Benutzerebenen: Autorisierten Benutzern wird entweder die Standard-Benutzerstufe oder eine Basis-Benutzerstufe zugewiesen. Standard-Benutzer haben Zugriff auf den vollen Funktionsumfang der Software.
• Audit Trail: Computergeneriertes Zeit/Datum-Protokoll von Ereignissen (softwareinhärent), einschließlich Windows-Benutzer-ID. Umfasst auch die Möglichkeit, die Urheberschaft zu beanspruchen.
• Elektronische Unterschriften: Benutzer können Dokumente elektronisch unterschreiben. Die Signatur wird als Eintrag im Ergebnisprotokoll hinzugefügt.
• Ergebnisprotokoll: Eine Aufzeichnung der experimentellen Testbedingungen und Geräteparameter wird in jeder Datendatei gespeichert. Alle durchgeführten Analyse- und Ergebnisfunktionen werden ebenfalls in der Datei gespeichert.
• Erstellung von PDF-Dateien: Die Software von TA Instruments enthält einen integrierten PDF-Dateigenerator. Damit kann jedes druckbare Dokument als PDF-Datei gespeichert werden.
• Dateiprüfung: Guardian prüft automatisch, dass geladene Datendateien nicht manipuliert oder verändert wurden. Stellt die Software eine Veränderung fest, wird die Datendatei nicht geöffnet und Guardian gibt eine Meldung im Notification Log aus. Diese Ereignisse werden auch im Audit Trail aufgezeichnet.

Implementierung

• Kompatibel mit allen Thermoanalysegeräten der Discovery-Serie.
• Verwendet das Standard-Software-Dateisystem von TA Instruments. Es wird keine Datenbank, Hardware oder Software von Drittanbietern benötigt.
• Direkte Schnittstelle zu den Windows-Benutzerkonten des PCs und den zugehörigen erzwungenen Kennwortrichtlinien.

Pharmazeutika

Wasser oder Feuchtigkeit ist in pharmazeutischen Produkten häufig zu finden. Die Wasseraufnahme durch einen Arzneistoff ist eine inhärente Eigenschaft. Rohmaterialien oder pharmazeutische Produkte sind während der Verarbeitung und Lagerung Luftfeuchtigkeit ausgesetzt. Die Wirksamkeit und Verträglichkeit von Arzneimitteln kann durch den Einfluss von Feuchtigkeit auf die pharmazeutischen Wirk- und Hilfsstoffe erheblich verändert werden. Aus diesem Grund muss das Aufnahmevermögen für Feuchtigkeit genau bekannt sein. Die einzige Möglichkeit, die Substanzen vor unerwünschten Veränderungen durch Feuchtigkeit zu schützen, besteht darin, die Exposition gegenüber Feuchtigkeit auf eine unkritischen Feuchtigkeitsmenge zu begrenzen.

Die United States Pharmacopeial Convention (USP) allgemeines Kapitel <1241> beschreibt Wasser-Feststoff-Wechselwirkungen als Sorption. Der Grad der Wassersorption beeinflusst die Kristallinität, die Permeabilität und den Schmelzpunkt von Arzneimitteln. Bei amorphen Materialien kann die Anwesenheit von Wasser -Eigenschaften wie die Glasübergangstemperatur signifikant verändern und sogar eine Reversion in die kristalline Form einleiten. Wasser erleichtert auch die Hydrolyse und induziert in manchen Fällen den Abbau des Arzneimittels. Obwohl es nicht als Verunreinigung behandelt wird, wird Wasser in einem Arzneistoff so streng wie möglich überwacht und kontrolliert.

Bewertung der Hygroskopie

Die Fähigkeit von Materialien, Wasserdampf aufzunehmen, wird oft als Hygroskopie bezeichnet. Diese Materialeigenschaft wird bei konstanter Temperatur durch Wägung der Probenmasse als Funktion der relativen Luftfeuchtigkeit gemessen. Diese Daten liefern eine Bewertung der potenziellen Auswirkungen von Feuchtigkeit auf die Eigenschaften eines pharmazeutischen Materials und dienen als Kriterien bei der Auswahl eines Medikaments für die Entwicklung. Die folgende Tabelle klassifiziert die Hygroskopizität von pharmazeutischen Substanzen gemäß dem Vorschlag des Europäischen Arzneibuchs.

Daten zur Dampfsorption werden häufig im anfänglichen Screening-Prozess verwendet, um pharmazeutische Kandidatenstoffe mit geringer Feuchtigkeitsaufnahme zu identifizieren.

Im untenstehenden Diagramm sind die Adsorption und Desorption von Wasserdampf an Ibuprofen bei 25°C als Funktion der relativen Luftfeuchtigkeit dargestellt. Nach der Klassifizierungstabelle würde diese Substanz als mäßig hygroskopisch eingestuft werden.

Bewertung von amorphen – kristallinen Phasenänderungen

Das Ausmaß der Wasserdampfsorption hängt von der Struktur des Materials ab. Dasselbe Material nimmt in der Regel im amorphen Zustand mehr Wasser auf, als im kristallinen. Die Aufnahme von Wasser kann die Glasübergangstemperatur deutlich senken und eine Rekristallisation einleiten.

Ein isothermes Experiment mit rampenförmiger Zunahme der relative Feuchte ist nützlich, um durch Wasserdampfsorption induzierte Phasenübergänge zu identifizieren. Die nichtlineare Feuchtigkeitsaufnahme des Materials zeigt den Glasübergang an. Die Rekristallisation führt zu einer Desorption von Wasser mit zunehmender RH. Im folgenden Diagramm ist die Gewichtsänderung einer amorphen Laktoseprobe aufgetragen, die mit rampenförmiger RH bei 25°C aufgezeichnet wurde.

Ungefähr ein Drittel aller aktiven pharmazeutischen Substanzen (APIs) bilden Hydrate. Spontane Hydratation durch Luftfeuchtigkeit kann in jedem Stadium der Arzneimittelproduktion oder -lagerung auftreten und zur Hydratbildung führen. Der Zustand der Hydratation verändert mehrere Eigenschaften, einschließlich der physikalischen und chemischen Stabilität. Hydratisierte Materialien können während der Dehydratisierung amorph werden, und Hydrate beeinflussen die Löslichkeit, Auflösung und Bioverfügbarkeit des Materials. Während des gesamten Arbeitsablaufs, von der Vorformulierung über den Herstellungsprozess bis hin zur Verpackung und Lagerung, muss die physikalische Form von Hilfsstoffen und Wirkstoffen vollständig charakterisiert und kontrolliert werden. Die Wasserdampfsorption ist das ideale Werkzeug, um die Hydratbildung in Abhängigkeit von Temperatur und relativer Luftfeuchtigkeit zu erkennen und zu charakterisieren. Die Wasserdampfadsorption und -desorption von wasserfreiem (AH) Natriumnaproxen als Funktion der sich ändernden relativen Luftfeuchtigkeit wurde im Discovery SA bei 25 °C untersucht. Die im oberen Diagramm aufgetragenen schrittweisen Gewichtsveränderungen des Materials zeigen die Bildung von Monohydrat (MH), Dihydrat (DH) und Tetrahydrat (TH).

Im unteren Diagramm sind die Ergebnisse einer Isohumenmessung bei 65% RH mit einer Temperaturrampe von 25°C auf 50°C dargestellt. Bei 25°C befindet sich das Material im dihydrierten Zustand. Mit steigender Temperatur dehydriert es zu einem Monohydrat Bei Temperaturen über 45°C ist der Vorgang abgeschlossen und das Material liegt als nur als Monohydrat vor.

Polymere Materialien finden breite Anwendung bei der Herstellung von Konsumgütern und als Verpackungsmaterial. Viele Polymere zeigen die Tendenz, Wasser aus ihrer feuchten Umgebung aufzunehmen. Absorbiertes Wasser wirkt nachweislich als Weichmacher und reduziert die Glasübergangstemperatur und die mechanische Festigkeit. Allerdings kann absorbiertes Wasser auch zu einer irreversiblen Degradation der Polymerstruktur führen.

Gravimetrische Dampfsorptionsmessungen werden in ASTM-, ISO- und anderen technischen Normen zur Bewertung von Polymer-Wasser-Wechselwirkungen vorgeschlagen. Der Discovery SA misst die Wasserdampfabsorption als Gewichtszunahme eines Polymermaterials, das einer kontrollierten relativen Luftfeuchtigkeit ausgesetzt ist, und ermöglicht so die Beurteilung der hygroskopischen Stabilität des Materials. Die Kinetik der Wasseraufnahme oder -abgabe ist charakteristisch für die Wasserdurchlässigkeit des Polymermaterials und kann aus den kontinuierlich aufgezeichneten Gewichtsdaten extrahiert werden.

Hydrolysestabilität von Polymeren für elektronische Geräte

Bei der Herstellung elektronischer Geräte sind Zuverlässigkeitsfragen im Zusammenhang mit der Wasseraufnahme immer wichtiger geworden. Fortschrittliche Materialien auf Polymerbasis werden für mehr Funktionsintegration und weitere Miniaturisierung eingesetzt. Ihre Eigenschaften müssen intakt bleiben, wenn sie der Umgebungsfeuchtigkeit ausgesetzt werden.

Kapton ist ein Polyimid-Polymer, das unter trockenen Bedingungen in einem breiten Temperaturbereich stabil bleibt. Kapton wird als Basismaterial für gedruckte Schaltungen für flexible Elektronik und als Isolations- und Schutzschicht auf elektrostatisch empfindlichen und zerbrechlichen Komponenten verwendet. Die verbesserten elektrischen, chemischen und mechanischen Eigenschaften von Kapton im Vergleich zu anderen üblicherweise verwendeten Polyimid-Materialien resultieren aus der deutlich verbesserten Hydrolysebeständigkeit.

Im folgenden Diagramm sind die Daten der Wasserdampfab- und -desorption, gemessen an einem Kaptonband bei 25°C, aufgetragen. Wie erwartet, ist die Wasserdampfsorption im Vergleich zu anderen Polyimidpolymeren gering ausgeprägt.

Bewertung der Wassersorption von Brennstoffzellenmembranen

Verbesserungen bei der elektrochemischen Umwandlung von Wasser wurden durch die Entwicklung neuer Protonenaustauschmembran-Materialien (PEM) erreicht. Die Umwandlung von Wasserstoff und Sauerstoff in Wasser in Brennstoffzellen beruht auf einer PEM. Das Gleiche gilt für die Umwandlung von Wasser in Wasserstoff und Sauerstoff in Elektrolyseuren. In beiden Fällen bilden die PEMs das Herzstück der elektrochemischen Zellen, und das Verständnis der Mechanismen ihrer Degradation ermöglicht es den Forschern, zuverlässigere und effektivere Brennstoffzellen und Elektrolyseure zu entwickeln. In der folgenden Grafik wird die Wasserdampfab- und -desorption an einer Perfluorsulfonsäuremembran für 25°C und 80°C verglichen. Während die Menge der Wasserdampfsorption nahezu unverändert ist, verschwindet die Hysterese zwischen Ad- und Desorption bei der höheren Temperatur. Dies zeigt eine höhere Reversibilität der Wasserdampfsorption bei höheren Temperaturen, was die Entfernung des Reaktionsprodukts aus dem Membranmaterial verbessert.

Der erste Schritt der Wasserpermeation durch ein polymeres Verpackungsmaterial ist die Aufnahme von Feuchtigkeit aus der Umgebung. Eine geringe Wasserdampfaufnahmekapazität und/oder eine langsame Kinetik der Ab- und Desorption deuten auf eine geringe Permeabilität hin. Die Wasserdampfsorption ist ein äußerst wertvolles Hilfsmittel für den Vergleich von Polymerfolien, die für die Verpackung von Arzneimitteln und anderen feuchtigkeitsempfindlichen Produkten verwendet werden. Im untenstehenden Diagramm wird die Sorptionskinetik für zwei verschiedene Polymerverpackungsfolien verglichen, die Temperatur- und relativen Feuchtigkeitszyklen ausgesetzt sind. Folie A absorbiert und desorbiert Feuchtigkeit mit einer schnelleren Rate als die andere Folie. Die höhere Sorptionskapazität und die schnellere Sorptionskinetik lassen darauf schließen, dass Folie A für die Verpackung feuchtigkeitsempfindlicher Materialien weniger geeignet ist als Folie B.

Bewertung der Hygroskopie natürlicher Polymere

Mikrokristalline Cellulose (MCC) ist ein natürlich vorkommendes Polymer. MCC ist ein wertvoller Zusatzstoff in der Pharma-, Lebensmittel-, Kosmetik- und anderen Industrien. Zusammen mit anderen Eigenschaften von MCC werden die Feuchtigkeitssorptionskapazität und der Feuchtigkeitsgehalt gemessen, um die Eignung für eine solche Verwendung zu qualifizieren.

Im Diagramm sind die Daten der Feuchtesorptionsisotherme von MCC zusammen mit einer Anpassung der Daten mit dem GAB- und dem DLP-Modell dargestellt. Während die Parameter des DLP-Modells keine physikalische Bedeutung haben, erlaubt der GAB-Parameter, der die Monolayer-Sorptionskapazität Wm = 2,2×10-3 mol/g charakterisiert, die Berechnung der spezifischen Oberfläche des Materials:

S_A = W_m×N×A_W with N = 6.0221×10²³ molecules/mol and A_W = 12.5×10^-20 m²/molecule

S_A,MCC = 166 m²/g

Nahrungsmittel

Der Feuchtigkeitsgehalt ist ein kritischer Faktor, der in der Lebensmittelindustrie berücksichtigt werden muss. Die Menge an Wasser in einem Produkt beeinflusst die Beschaffenheit des Produkts, die Haltbarkeit, die Verarbeitbarkeit und die Produktionskosten. Ein erhöhter Feuchtigkeitsgehalt von Lebensmitteln kann dazu führen, dass knusprige Lebensmittelprodukte weich oder frische Nudeln klebrig und schwer zu handhaben werden. Ist das Produkt hingegen zu trocken, kann es durch Feuchtigkeitsmangel spröde oder steinhart werden. Außerdem begünstigt die Verfügbarkeit von Feuchtigkeit im Lebensmittel die mikrobielle Aktivität. Feuchtigkeitsreiche Lebensmittel sind leicht anfällig für mikrobielle Angriffe, Fäulnis und Schäden. Daher wird die Haltbarkeit von Lebensmitteln durch den Feuchtigkeitsgehalt in den Lebensmitteln bestimmt.

Durch die Entwicklung geeigneter Rezepturen und optimaler Verarbeitungs- und Lagerbedingungen können Hersteller die Feuchtigkeitsaufnahme der Lebensmittel aus der Atmosphäre kontrollieren. Gut konditionierte Lebensmittel mit kontrollierter Feuchtigkeitssorption bewahren den Geschmack und die gewünschte Textur, bieten eine bessere Haltbarkeit und verbessern das Kundenerlebnis.

Bewertung der Haltbarkeit und Lagerstabilität

Die Knusprigkeit ist eines der wichtigsten sensorischen Qualitätsmerkmale von Cornflakes. Sie sollte erhalten bleiben, wenn die Cornflakes nach dem Öffnen der Packung gelagert werden. Dies erfordert eine geringe Feuchtigkeitssorption bei niedriger Luftfeuchtigkeit. Bei hoher Luftfeuchtigkeit sollte die Feuchtigkeitssorption deutlich zunehmen, damit die Milch vor dem Verzehr in die Cornflakes eindringen kann.

Im folgenden Diagramm werden Wasserdampfab- und -desorptionsdaten, die an Cornflakes bei 25°C und 40°C gemessen wurden, verglichen. Die Sorptionsisothermen zeigen bei beiden Temperaturen die gewünschte Form des Typs III mit geringer Feuchtesorption bis zu 40%RH. Dies zeigt, dass im untersuchten Bereich die Temperatur keinen signifikanten Einfluss auf die Lagerstabilität von Cornflakes hat.

Bewertung der Hygroskopie von Maisstärke
Stärke ist einer der wichtigsten Biopolymerbestandteile von Getreiden, der in hohem Maße deren hygroskopische Eigenschaften bestimmt. Stärke wird auch in vielen Lebensmitteln verwendet, deren Konservierung im Wesentlichen von ihren Feuchtigkeitssorptionseigenschaften abhängt. Aufgrund ihrer vielseitigen Eigenschaften und Variabilität wird Stärke auch bei der Herstellung von Verpackungsmaterialien, Biotechnologieprodukten, Duftstoffen, Textilien und pharmazeutischen Produkten verwendet.

Im folgenden Diagramm ist die Ab- und Desorption von Wasserdampf in Maisstärke, gemessen bei 25°C, als Funktion der relativen Luftfeuchtigkeit aufgetragen. Die kontinuierlich verlaufende Sorptionsisotherme des Typ II und die relativ kleine Hysterese sind charakteristisch für Maisstärke.

Construction Materials

Die Feuchtigkeitsaufnahmeeigenschaften von Baumaterialien sind entscheidend für die Verbesserung der Haltbarkeit, die Gestaltung von Niedrigenergie-Gebäudestrukturen und eine effektive Imprägnierung. Schließlich sind Materialien mit kontrollierten Feuchtesorptionseigenschaften entscheidend für den Komfort und das Wohlbefinden der Bewohner.

Feuchtigkeit oder Feuchte gilt als einer der höchst relevanten Faktoren für die Zuverlässigkeit und das ordnungsgemäße Funktionieren von Gebäudestrukturen. Insbesondere bei Baumaterialien hat die Feuchtesorption erhebliche Auswirkungen auf Steine, Zemente, Hölzer und Dämmstoffe. Feuchtigkeitsschäden sind ein wesentlicher Faktor, der die Lebensdauer eines Gebäudes begrenzt. Außerdem kann das Eindringen von Feuchtigkeit durch die äußere Struktur eines Gebäudes einen bedeutenden Einfluss auf die Raumluftqualität und die Belastung der Klimaanlage haben.

Die Wasserdampfsorptionsisotherme ist einer der wichtigsten Parameter, die für die Analyse der Hygroskopie von Materialien und des Feuchtigkeitstransports zwischen der Gebäudeumgebung und der Raumluft erforderlich sind.

Bewertung der Wasseraufnahme in Holz
Holz ist eine wichtige natürliche Ressource und ein vielseitiges Material, das im Bauwesen eingesetzt wird. Seine strukturellen Eigenschaften variieren mit dem Wassergehalt und es unterliegt natürlichen Fäulnisprozessen. Daher ist es notwendig, die Wasseraufnahme in Holz in Abhängigkeit von der Feuchtigkeit zu verstehen.

Der Schutz von Holz kann erreicht werden, indem der Wassertransport durch das Material verhindert wird, indem die Oberflächen versiegelt werden und das Holz so behandelt wird, dass es keine Feuchtigkeit aufnimmt. Die Analyse der Anfälligkeit von Holz für natürlichen Verfall und die Eignung von Holz für den Bau kann durch Dampfsorptionsmessungen durchgeführt werden.

Im Diagramm wird die Ad- und Desorption von Wasserdampf an drei Sperrholzproben mit unterschiedlicher Dichte verglichen.

Adsorbentien und Katalysatoren

Die Entwicklung von wassertoleranten Adsorptionsmaterialien und -prozessen ist für kosten- und energieeffiziente Reinigungs- und Gasspeicherprozesse unerlässlich. Die Messung von Wasserdampf-Adsorptionsisothermen an den Materialien ist eine Schlüsselinformation zur Verbesserung ihrer Eigenschaften. Adsorptionsmaterialien werden in einer Vielzahl von industriellen und umwelttechnischen Anwendungen eingesetzt, darunter Reinigung und Trennung von Gemischen, Trocknung, Katalyse, Verschmutzungskontrolle und andere. Die meisten Materialien haben eine poröse Textur mit einer hohen spezifischen Oberfläche. In vielen Trennanwendungen – außer bei der Trocknung – wird Wasser nicht als Schadstoff angesehen, der adsorbiert werden sollte. Adsorbiertes Wasser blockiert die Adsorptionskapazität und reduziert die Effizienz des Materials. Einige Adsorbentien, wie neuartige metallorganische Netzwerke (MOF), die sich aufgrund ihrer sehr hohen Porosität in der Gasspeicherung und -reinigung auszeichnen, sind in Gegenwart von Wasser nicht stabil.

Wasseradsorption an hydrophilen Absorptionsmitteln

Zeolithe sind mikroporöse Alumosilikat-Mineralien, die ein negativ geladenes, wabenförmiges Gerüst aus Mikroporen aufweisen, in das Moleküle adsorbiert werden können. Zeolithe kommen in der Natur vor, werden aber auch industriell in großem Maßstab hergestellt. Zeolithe vom Typ A werden industriell zur Erdgastrocknung und -entschwefelung sowie zur Trennung von Stickstoff und Sauerstoff eingesetzt.

Aufgrund ihres polaren Charakters erfolgt die sofortige Wasseradsorption bei einer niedrigen relativen Luftfeuchtigkeit. Dieses Verhalten kann als typische steile Typ-I-Isotherme im Diagramm beobachtet werden. Die Discovery SA kann die RH in kleinen Schritten steuern, so dass der steil ansteigende Zweig der Isotherme analysiert werden kann.

Wasserdampfadsorption an hydrophoben Absorptionsmitteln

Aktivkohle ist das am häufigsten verwendete industrielle Adsorptionsmittel zur Entfernung von Verunreinigungen und Schadstoffen aus gasförmigen, wässrigen und nichtwässrigen Strömen. Sie sind kostengünstig in der Herstellung und haben einzigartig starke Adsorptionseigenschaften. Abhängig vom Ausgangsmaterial und dem Aktivierungsprozess kann eine große Bandbreite an Porenstrukturen erzeugt werden, was poröse Kohlenstoffe für eine Vielzahl von Technologien einsetzbar macht. Ihre unpolare Grenzfläche führt zu schwachen Wechselwirkungen mit Wasserdampf. Die Isotherme ist daher vom Typ III mit einer geringen Aufnahme bei niedriger RH. Die zunehmende Wassersorption bei höheren RH-Werten ist auf Porenkondensation zurückzuführen. Zwischen dem Adsorptions- und Desorptionszweig der Isotherme bildet sich eine Hysterese, die charakteristisch für die Porengrößenverteilung der Aktivkohle ist.