DMA 850

Soutien sans faille par palier à air sans frottement

Le moteur d’entraînement sans contact transmet directement la force à une glissière rectangulaire à paliers à air. La glissière est guidée par huit paliers à air en carbone poreux. Le gaz sous pression crée une surface sans contact qui permet à la glissière de « flotter ». La glissière est raccordée directement à l’arbre d’entraînement et à la fixation de l’échantillon, le tout permettant un déplacement sans frottement inégalé de 25 mm. La forme rectangulaire de l’arbre d’entraînement élimine totalement les déplacements hors axe.

TA Instruments est le seul fabricant de systèmes DMA à utiliser une telle technologie sophistiquée de palier à air. Les systèmes ne bénéficiant pas de cette conception ne permettent pas de garantir une déformation contrôlée et l’utilisation d’un guidage par ressort se traduit par une sensibilité réduite.

Codeur optique haute résolution à plage étendue

Basés sur des figures obtenues par des réseaux de diffraction de la lumière, les codeurs optiques offrent une résolution exceptionnelle sur des plages très étendues, en comparaison avec les transformateurs différentiels à variation linéaire utilisés par la concurrence. Grâce au codeur optique d’une résolution de 0,1 nanomètre, il est possible de mesurer avec précision de très faibles amplitudes. La sensibilité améliorée du codeur optique, associée à la précision de commande du moteur, se traduit par des déplacements jusqu’à 100 fois plus petits qu’avec la technologie d’entraînement antérieure, et un contrôle des déplacements jusqu’à 5 nm.

Moteur d’entraînement direct réactif

Le moteur sans contact du DMA 850 permet d’appliquer une déformation dynamique ou statique sur l’intégralité de la plage de déplacement de 25 mm, offrant ainsi un contrôle exceptionnel dans tous les modes et dans toutes les positions de fixation.

Le moteur est construit avec des matériaux composites haute performance légers, pour garantir une rigidité axiale et en torsion maximale tout en réduisant au minimum l’inertie du système. Le système de commande électronique sophistiqué assure un contrôle du moteur très rapide sur la plage de force la plus étendue, de 0,1 mN à 18 N. Ceci permet au système de collecter un large spectre de propriétés des matériaux avec le plus haut niveau de sensibilité et de précision. Ces commandes de précision se traduisent également par une amélioration considérable de la réponse transitoire, avec un temps de réponse au déplacement de 50 ms, ainsi qu’un contrôle de la contrainte cent fois plus précis.

À la différence des conceptions de moteur de la concurrence qui nécessitent de choisir entre force élevée et haute résolution, ou qui utilisent des moteurs inférieurs séparés pour le déplacement linéaire, le DMA 850 offre à la fois une plage de déplacement linéaire continue et une mesure de la force haute résolution.

Optimisation des éléments mécaniques

Les composants d’entraînement essentiels du DMA 850 sont montés sur un corps rigide en aluminium moulé, fermement fixé au bâti de l’instrument, optimisé par analyse par éléments finis. La plage de fréquence des systèmes concurrents conçus avec des bâtis amovibles, accrochés ou à fixation souple, est limitée par la rigidité de l’échantillon et la résonance du système. La conception rigide du DMA 850 élimine cette limitation et permet d’obtenir des résultats de mesure précis du module et de l’angle de perte (tan δ) sur la plage la plus étendue de fréquences de mesure et de rigidité d’échantillon.

Transducteur à température contrôlée

La température du transducteur est contrôlée afin d’éliminer la dérive thermique associée aux variations de température de l’échantillon ou de l’environnement du laboratoire. Le résultat est la plateforme de caractérisation des matériaux la plus stable, même dans des conditions extrêmes. Le DMA 850 est le seul instrument DMA du marché à offrir un transducteur de force et de déplacement à température contrôlée, pour garantir une stabilité et une précision de mesure inégalées.

Sélection de plage automatique

Du fait que le module d’un matériau peut changer de plusieurs ordres de grandeur dans une plage de temps très courte, la sélection des paramètres de programmation peut mener à la réussite ou à l’échec d’une expérience. Une déformation trop importante peut provoquer un fluage excessif de l’échantillon. Une déformation trop faible peut quant à elle affecter la sensibilité de la force. La toute nouvelle fonctionnalité de sélection de plage automatique permet d’éviter les approximations lors de la définition des conditions de départ et garantit le maintien de la force et du déplacement dans des limites raisonnables définies par l’utilisateur. Programmez l’expérience et partez l’esprit tranquille en sachant que vous obtiendrez des données de grande qualité dès la première fois et à chaque fois.

DirectStrain

Doté d’un système électronique plus rapide, de nouvelles commandes de processeur de signal numérique (DSP) et d’un système d’entraînement amélioré, le DMA 850 offre un tout-nouveau type de contrôle de la déformation. DirectStrain permet de contrôler la déformation en temps réel pour obtenir des mesures plus rapides et plus précises avec les échantillons complexes à analyser et dans des conditions d’essai difficiles, tels que des matériaux à évolution rapide ou des échantillons mous soumis à de hautes fréquences. DirectStrain garantit l’homogénéité de la collecte des données, même lors des transitions des échantillons à évolution rapide, avec une amélioration de 50× de la précision en déformation par rapport à la technologie DMA classique.

Dans l’exemple ci-contre, l’utilisation de DirectStrain a permis la mesure du module et de tan δ à six fréquences en une seule expérience à une vitesse de rampe de (2 °C/min), typique des rampes de température mono-fréquence.

Avantages de la technologie DirectStrain :

• Contrôle de la déformation en temps réel pour des mesures rapides et précises
• Amélioration de 50× de la précision en déformation
• Amélioration de 35 % des vitesses de mesure
• Pas de valeurs appliquées excessives ou insuffisantes, typiques de méthodes de contrôle itératives
• Précision améliorée pour les échantillons mous soumis à des hautes fréquences
• Collecte de données homogène même à des vitesses de rampe élevées

Écran tactile de type « application »

Le DMA 850 est doté du tout nouvel écran tactile de type « application » One-Touch-Away™, qui améliore significativement l’ergonomie en plaçant les fonctionnalités clés de l’instrument de manière très intuitive et accessible.

• Conception ergonomique pour une visualisation et une utilisation facilitées
• Fonctionnalités avancées permettant de simplifier les essais et d’améliorer l’expérience utilisateur

L’écran tactile de type « application » inclut les fonctions suivantes :

• Exécution de type Démarrage/Arrêt
• Réglage de la température
• Réglage de la position de fixation
• Changement de mode du moteur
• Mesure de l’échantillon
• Signaux en temps réel
• Statut de l’essai et de l’instrument en un clin d’œil

L’écran tactile de type application, le nouveau logiciel TRIOS plus puissant et les procédures d’étalonnage rapides et fiables concourent à améliorer considérablement les flux de travail et la productivité des laboratoires.

L’avenir de la gestion des données

• Intégration transparente : convertissez vos données TRIOS au format JSON standard ouvert, ce qui facilite l’intégration avec les outils de programmation, les flux de travail de science des données et les systèmes de laboratoire (par exemple LIMS). JSON est disponible :
  • Automatiquement à chaque sauvegarde (activé dans les options)
  • Via des boîtes de dialogue d’exportation manuelle
  • Dans le cadre de la fonctionnalité d’envoi vers un LIMS ‘ : “Send to LIMS”
  • Via la boîte de dialogue de traitement par lot « Batch » ou depuis la ligne de commande
  • Dans TRIOS AutoPilot
• Cohérence des données : notre schéma JSON accessible au public garantit une structure de données cohérente, vous permettant d’écrire du code une seule fois et de l’appliquer universellement pour tous vos fichiers de données.
• Bibliothèque Python : utilisez notre bibliothèque Python open source, TA Data Kit, pour simplifier votre absorption de données ou apprendre à tirer parti de la puissance de nos données avec nos exemples de code.

Pour plus d’informations, cliquez ici

logiciel TRIOS

Le progiciel de pointe de TA Instruments utilise les technologies les plus récentes pour le contrôle de l’instrument, la collecte et le traitement des données d’analyse thermique et de rhéologie. L’interface utilisateur intuitive permet de programmer les expériences de manière simple et efficace, et de passer facilement de l’expérience en cours à l’affichage et à l’analyse des données.

• Contrôle de plusieurs instruments à l’aide d’un seul ordinateur et d’un seul progiciel
• Superposition et comparaison des résultats obtenus par des techniques différentes, telles que DSC, TGA, DMA, SDT, TMA et rhéomètres
• Répétition de l’analyse en un clic pour une productivité accrue
• Génération automatique de rapports personnalisés, incluant : détails de l’expérience, graphiques et tableaux de données, résultats d’analyse
• Exportation aisée des données aux formats CSV, XML, Excel®, Word®, PowerPoint®, et aux formats d’image
• Outil d’aide TRIOS Guardian en option avec signatures électroniques pour le suivi des audits et la préservation de l’intégrité des données

La nouvelle interface DMA Express est conçue spécialement pour les nouveaux utilisateurs ou ceux dont les exigences d’expérience sont simples et bien définies. Les informations de configuration des essais sont présentées dans des formulaires intuitifs et intégrés. Une fenêtre autonome pré-remplie avec les valeurs sensibles par défaut permet à l’utilisateur de choisir tous les paramètres d’essai. Pour les types d’essais courants, l’interface DMA Express a pour avantages de minimiser le temps de formation, de réduire le risque d’erreur en conception expérimentale, tout en inspirant confiance.

L’interface DMA Unlimited permet d’exploiter les puissantes capacités du DMA 850 pour réaliser le séquencement de tous les modes de déformation et les profils thermiques, en un seul essai. Cela vous permet de pousser vos analyses au-delà des essais DMA classiques, afin de reproduire les conditions réelles complexes en utilisant et en combinant sans limite les 23 étapes disponibles. Choisissez parmi les modes de test principaux DMA Express et utilisez les fonctionnalités avancées telles que le conditionnement des échantillons, la déformation, la fin conditionnelle d’une étape, et la répétition d’un segment. La seule limite est votre imagination !

Commandes d’analyse supplémentaires :

• Équilibrez ou sautez à une température déterminée, définissez le temps de maintien à la température cible
• Définissez ou incrémentez les niveaux d’humidité relative, définissez le temps de maintien à la valeur d’humidité relative cible
• Définissez ou incrémentez une Force/Contrainte
• Définissez ou incrémentez un Déplacement/Déformation
• Répétez en boucle les étapes précédentes
• Activez/Désactivez le stockage des données, définissez les intervalles d’échantillonnage des données
• Contrôlez le statut du moteur, définissez des événements extérieurs, remplissez le GCA

Séquencement illimité des essais

L’architecture système avancée du DMA 850 ouvre des possibilités d’analyse mécanique sans précédent et sans les limites inhérentes aux instruments DMA classiques. Pour la première fois, vous pouvez concevoir des procédures d’analyse incluant toute combinaison parmi les types de tests disponibles, tels que le contrôle des oscillations, des contraintes et des déformations transitoires, le conditionnement mécanique et thermique, entre autres. Ainsi, le DMA 850 peut exécuter un protocole de caractérisation des matériaux complet dans des conditions d’essai variées et en une seule expérience, ou encore effectuer une caractérisation immédiatement après l’application d’un conditionnement mécanique. Ces nouvelles capacités permettent de réaliser une caractérisation des matériaux complète dans pratiquement n’importe quelle combinaison de conditions d’essai.

Des capacités d’analyse des données

Un ensemble complet d’outils pertinents est disponible pour l’analyse des données en temps réel, même en cours d’expérience. Ceci vous offre une vision dynamique du comportement des matériaux analysés au moyen de caractéristiques complètes, puissantes et polyvalentes parfaitement intégrées à TRIOS.

Toutes les analyses DMA standard :

• Analyses de début et de fin
• Maximum et minimum du signal
• Changement de signal
• Croisement de module
• Valeurs de la courbe en des points X ou Y déterminés
• 1^reet 2 ^e dérivées
• Aire en dessous de la courbe
• Hauteur de pic
• Intégration des valeurs de crête et intégrale courante
• Modèle mathématique : ligne droite, polynôme ou exponentielle

Capacités d’analyse avancées :

• Analyse TTS (superposition temps-température) avec changement de courbe automatique et génération d’une courbe maîtresse simple
• Calcul de l’énergie d’activation
• Calcul du coefficient WLF
• Graphiques de Cole-Sole et de Van Gurp-Palmen
• Modèles intégrés pour : spectre de relaxation, interconversion des modules et analyse des oscillations transitoires de fluage
• Analyse avancée sur mesure avec variables et modèles définis par l’utilisateur

Étalonnage aisé et rapide

Le logiciel TRIOS permet d’effectuer sans peine l’étalonnage des fixations et du DMA 850, même pour les utilisateurs débutants en DMA ! Des images réalistes et des instructions claires réduisent le temps de formation des opérateurs et les guident à travers des procédures simples. Un rapport succinct indique l’état d’étalonnage en un clin d’œil et garantit l’intégrité des données.

Journal complet des données

Le système sophistiqué de collecte des données enregistre automatiquement tous les signaux pertinents, les étalonnages actifs et les paramètres du système. Les formes d’onde pour chaque point de données peuvent être affichées sous forme de figures de Lissajous et fournissent une représentation visuelle de la relation contrainte-déformation Ceci constitue un ensemble complet et détaillé d’informations précieuses pour le développement des méthodes, la mise en œuvre des procédures et la validation des données.

Caractéristiques et avantages

• Haute rigidité, faible masse, pour une mesure précise du module
• La faible masse thermique réduit le temps d’équilibrage de la température et optimise la précision de mesure de la température de transition
• L’étalonnage de la rigidité de chaque fixation garantit la précision de mesure du module et la répétabilité, en particulier d’un opérateur à l’autre
• L’assemblage à queue d’aronde à alignement automatique simplifie l’installation, tout en améliorant la précision et en réduisant le temps d’installation
• Le nombre limité de composants réduit la complexité, les défauts d’alignement et les erreurs de mesure
• Conception innovante pour les mesures difficiles, telles que les poudres et les matériaux immergés dans un fluide
• La NOUVELLE conception améliorée pour la traction et la compression, et les fixations pour essais de cisaillement améliorent la facilité d’utilisation grâce à une simplification de l’alignement et à une meilleure reproductibilité du chargement des échantillons

Seul TA propose des fixations prêtes à l’emploi, sans procédures de montage complexes, contrairement à la concurrence.

Cantilever double/simple

La flexion en porte-à-faux (cintrage) est une méthode d’analyse couramment utilisée pour les thermoplastiques et autres matériaux à amortissement prononcé (tels que les élastomères). Disponibles en longueurs d’échantillon de 8 mm, 20 mm et 35 mm, les fixations cantilever peuvent être utilisées en configuration simple ou double. La configuration double convient particulièrement pour la mesure de la vulcanisation des thermodurcissables pris en charge.

Tension/traction

Les pinces de traction sont conçues pour la déformation uniaxiale de films et de fibres. Dans les expériences oscillatoires, l’instrument utilise des méthodes constantes et variables pour appliquer une charge statique afin d’empêcher le fléchissement et le fluage indésirables. Une nouvelle conception de pince de traction simplifie le mécanisme de fixation, avec une plus grande facilité d’utilisation, une meilleure uniformité de serrage, tout en empêchant efficacement le glissement de l’échantillon. Des guides visuels facilitent l’alignement des films et les supports intégrés simplifient l’analyse des fibres. Le déplacement continu du DMA 850 rend le chargement d’échantillons de traction particulièrement aisé.

Flexion 3 points

La flexion trois points, ou flexion libre, est souvent considérée comme un mode de déformation « pur », du fait de l’absence d’effet de serrage. Différentes longueurs de portée sont prises en charge (5 mm, 10 mm, 15 mm, 20 mm et 50 mm) pour permettre l’analyse d’échantillons de rigidité et de taille très variées. Une conception à base de roulements à rouleau est disponible pour les fixations de 20 mm et de 50 mm, afin d’améliorer la précision et la reproductibilité des mesures de module en s’adaptant à la torsion et à la courbure de l’échantillon.

Sandwich à cisaillement

Deux morceaux de taille égale du même matériau sont cisaillés entre une plaque fixe et une plaque mobile, pour mesurer le module de cisaillement « G ». Ce mode est idéal pour l’analyse des matériaux mous tels que les gels, les adhésifs sensibles à la pression et les résines à viscosité élevée.

Compression

Les mesures de compression de plaques parallèles sont particulièrement adaptées aux matériaux de module faible à modéré, tels que les mousses et les élastomères. Ce mode peut également être utilisé pour mesurer l’expansion et la contraction, tester la pégosité des adhésifs, évaluer la compression des joints toriques, entre autres. Un nouveau mécanisme auto-aligneur garantit le parallélisme des plaques supérieure et inférieure. Ceci permet d’améliorer l’uniformité des forces et des contraintes, tout en simplifiant l’interaction de l’utilisateur, pour une plus grande précision de mesure du module.

Le kit de compression standard comprend des plaques parallèles de 15 mm et 40 mm de diamètre, idéales pour les mesures des propriétés générales des échantillons de rigidité moyenne à faible. Le kit de pénétration est conçu pour les matériaux plus rigides et pour les mesures locales avec des sondes de petite taille : hémisphériques, pénétration de 1 mm, ou plaque de 6 mm.

Fixation pour poudres

Les températures de transition des poudres non comprimées peuvent être difficiles à mesurer avec des techniques mécaniques. L’accessoire pour poudres du DMA 850 s’utilise avec la fixation cantilever double pour l’observation par DMA des températures de transition des poudres non comprimées, en combinant la sensibilité supérieure de l’analyse mécanique avec les techniques simples de préparation des échantillons de caractérisation des poudres.

Submersion

Les fixations de submersion du DMA 850 sont conçues spécialement pour offrir des conditions d’analyse optimales pour la mesure des propriétés mécaniques dans un environnement fluide jusqu’à 150 °C.

• Température de l’échantillon précise, obtenue au moyen d’un thermocouple placé dans le réservoir de fluide et à proximité immédiate de l’échantillon
• Construction en acier inoxydable inerte et sans joint d’étanchéité pour garantir une compatibilité maximale avec une large variété de fluides
• Contrôle de température assuré par le four standard sans nécessiter l’ajout de circulateur ou de système de contrôle des conditions ambiantes

Tailles d’échantillons

Four standard

Le four standard du DMA 850 est un four à enroulement bifilaire offrant une large plage de température uniforme contrôlée, de -160 °C à 600 °C. Cette conception qui a fait ses preuves assure un contrôle efficace et précis sur toute la plage de température, que ce soit en mode chauffage, refroidissement ou isotherme. Pour le contrôle de température en dessous de la température ambiante, quatre accessoires de refroidissement peuvent être utilisés avec le four, pour répondre aux exigences spécifiques des essais. Un thermocouple à sensibilité élevée se trouve à proximité immédiate de l’échantillon afin de fournir une mesure représentative de la température de l’échantillon, indépendamment du mode de déformation utilisé.

Accessoire de refroidissement à gaz

L’accessoire de refroidissement à gaz (GCA) permet d’étendre la plage de fonctionnement du DMA 850 jusqu’à -150 °C. Le GCA utilise de l’azote gazeux froid produit par évaporation contrôlé de l’azote liquide. Le remplissage automatique du réservoir du GCA peut être programmé pour avoir lieu après l’analyse.

Le GCA permet d’appliquer des vitesses de refroidissement balistiques ou contrôlées sur toute la plage de fonctionnement du DMA 850 (-150 °C à 600 °C). De manière générale, la vitesse de refroidissement maximale dépend de la fixation installée et des caractéristiques thermiques de l’échantillon. Le graphique ci-dessous montre la plage typique de vitesse de refroidissement disponible en fonction de la température.

*La performance réelle peut varier légèrement en fonction des conditions du laboratoire et du système de fixation utilisé.

Systèmes de refroidissement à l’air (ACS)

La technologie unique à flux de gaz réfrigérant des nouveaux modèles de refroidisseur à l’air permet d’effectuer des essais à des températures inférieures à la température ambiante sans utiliser d’azote liquide. Disponibles en deux versions (ACS-2 et ACS-3), ces refroidisseurs disposent d’un compresseur en cascade multi-étage permettant d’utiliser de l’air comprimé (7 bars, 200 l/min) comme moyen de refroidissement. Les modèles ACS-2 et ACS-3 permettent au four standard du DMA 850 d’atteindre respectivement des températures de -50 °C et -100 °C*. Ces systèmes de refroidissement peuvent contribuer à éliminer ou réduire dans le laboratoire l’utilisation d’azote liquide et les dangers qui lui sont associés, et offrent un remarquable retour sur investissement.

Refroidisseur à purge d’azote

Le refroidisseur à purge d’azote (NPC, pour Nitrogen Purge Cooler) offre une alternative innovante pour les essais à basse température conduits avec le DMA 850. Le NPC offre des capacités de refroidissement éclair et de chauffage contrôlées à des températures aussi basses que -160°C avec toutes les géométries d’essai. C’est également le choix idéal pour minimiser le temps de refroidissement entre deux essais consécutifs. Un vase de Dewar de 2,5 l rempli d’azote liquide et muni d’un échangeur thermique, refroidit l’azote gazeux (2 à 8 bars, 30 l/min) avant d’alimenter le four standard du DMA 850. Peu encombrant, le NPC est une option économique et efficace pour les laboratoires qui ont des besoins en refroidissement de base.

Accessoire DMA-RH

Ce système de contrôle atmosphérique assure un contrôle précis de la température de l’échantillon et de l’humidité relative pour les analyses DMA. Une chambre d’humidité et de température conçue sur mesure et optimisée pour les mesures rhéologiques garantit un contrôle stable et fiable de la température et de l’humidité sur un large éventail de conditions d’utilisation. Le système évite la formation de condensation, un phénomène fréquent dans les environnements à humidité contrôlée, qui rend impossible la mesure précise de l’humidité relative. Des éléments de Peltier stables et réactifs assurent le contrôle précis de la température de l’échantillon, et des régulateurs de débit massique numériques fournissent une alimentation en gaz préchauffé selon le ratio prescrit pour atteindre la valeur d’humidité ciblée.

L’accessoire DMA-RH est une unité entièrement intégrée composé des éléments matériels suivants :

1. La chambre à échantillon est montée directement sur le DMA. Des éléments de Peltier dans la chambre régulent la température avec une précision de ±0,1 °C. La chambre à échantillon est compatible avec les attaches DMA standards (tension, porte-à-faux et flexion trois points).
2. Une conduite de transfert de vapeur chauffée est maintenue à une température supérieure au point de rosée du gaz humidifié pour éviter la condensation et produire des résultats exacts.
3. L’accessoire DMA-RH contient l’humidificateur et l’électronique qui surveille et contrôle en permanence la température et l’humidité de la chambre à échantillon.

Plage d’humidité