얼림 건조로도 불리는 동결 건조란, 종종 보존을 위해 시료에서 수분을 제거하는 과정입니다. 동결 건조에는 일반적으로 급격한 동결 과정을 통해 시료에 함유된 수분을 승화시키는 과정이 포함됩니다. 시료를 빠르게 동결시키면 시료 내부에 큰 얼음 결정이 생성되는 것을 방지하여 세포벽의 파괴를 막을 수 있습니다.

동결건조의 일반적인 적용에는 특히 의약품 운송 시 재료의 보존이 포함됩니다. 비경구 의약품은 액체 상태로 운반되는 경우 불안정해지거나 효능을 잃을 수 있습니다. 동결건조는 환자에게 투여하기 전 운반 및 재구성이 쉬운 의약품을 제조하는 데 사용됩니다.

또한, 많은 신규 치료제들은 용해도가 낮아 생체이용률 소실 없이 기존 약물 운송 방식에 통합하는 것이 어렵습니다. 동결건조는 고체 상태로 운송할 수 있는 무정형 고체분산체를 제조하는 데 사용됩니다.¹

동결건조는 제약 업계에서 일상적으로 사용되지만, 해당 공정은 아주 특수하며, 고도로 통제된 프로토콜이 필요합니다. 부적절한 절차는 불충분한 동결, 과부하나 장비 또는 시료의 손상을 유발할 수 있습니다. 생물학적 시료는 의약품의 효과와 효능을 감소시킬 수 있는 동결 유발 손상에 특히 취약합니다. 따라서, 시료 준비, 동결건조, 제품 운송을 최적화하려면 상세한 특성 분석이 중요합니다.

연구자들은 공정과 제품을 최적화하기 위해, 동결건조 과정 전반에 걸쳐 필수 매개 변수와 재료 특성을 측정해야 합니다. 열 분석은 온도의 변화가 시료의 성질에 어떤 영향을 미치는지 측정하는 데 사용됩니다.

유리 전이 및 DSC

유리 전이 온도(Tg)는 동결건조된 샘플이 동결된 취성 상태에서 점성이 있는 상태로 전환됨에 따라 이동성이 증가하는 온도를 의미합니다.³ 연구자들은 동결건조 후 시료의 재구성 과정을 최적화하기 위해 유리 전이 온도를 식별해야 합니다.

시차 주사 열량 측정법(DSC)은 유리 전이를 포함하는 재료의 열 전이 관련 온도와 열류를 측정합니다. 결정화 온도가 시료의 유리 전이와 유사한 복잡한 경우, 온도 변조 시차 주사 열량 측정법은 이러한 재료의 특성을 식별하는 데 도움이 될 수 있습니다. 선형 온도 램프를 통해 시료의 온도를 조절하면, 검사 중에 시료의 열용량과 총 열류를 함께 측정할 수 있습니다.

TA Instruments는 3개 시료를 동시에 실행하여 보다 짧은 시간 동안 더 많은 데이터를 제공할 수 있는 Multi-Sample X3 DSC를 포함해, 유일한 열 분석용 변조 동적 주사 열량계를 제공합니다. X3 DSC는 TA Instruments의 특허받은 Fusion Cell 디자인을 이용하여, 가장 정확하고 강력한 열 분석 측정을 위한 최고 수준의 성능을 제공합니다.

나노 시차 주사 열량 측정법(나노 DSC) 또한 시료를 재구성한 후 제품의 안정성이나 효능에 변화가 있는지 확인하기 위해 사용됩니다. 나노 DSC는 분자 안정성을 효율적으로 규명할 수 있으며 고친화성 리간드 결합을 결정하고, 다중 도메인 구조를 정밀 분석할 수 있습니다.

건조 및 TGA

샘플을 동결 건조한 후, 해당 샘플이 완전히 건조되었는지 어떻게 확인할 수 있습니까? 열중량 분석기(TGA)는 극소량의 잔류 수분도 안정적으로 감지할 수 있습니다. 이 분석은 동결건조 공정의 품질을 평가하고 제품이 얼마나 안정적으로 유지될 것인지 예측하며, 동결건조 시 최적 매개 변수를 결정하는 데 사용할 수 있습니다.²

칼 피셔(Karl Fischer) 적정은 잔류 수분을 감지하는 데 가장 널리 쓰이는 방법이며, TGA 기기로 수행할 수 있습니다. 또는 TGA를 이용하여 칼 피셔 적정과 호환되지 않는 화학 물질을 테스트할 수도 있습니다.² TGA는 또한, 동결건조된 시료가 다양한 온도와 압력에서 어떻게 거동하는지에 대한 데이터를 제공합니다.

TA Instruments는 모든 연구실의 필요에 맞도록 설계된 다양한 열중량 분석기를 제공합니다. TGA 55는 경쟁 모델 가운데 가장 정확한 측정을 위해 독점 Tru-Mass 저울을 갖춘, 견고하고 안정적이며 비용 효율적인 옵션입니다. TGA 550은 추가 기능 및 확장 옵션을 통해 강화된 성능과 유연성을 제공합니다. TGA 5500은 경쟁사 TGA에 비해 드리프트가 적고 가장 빠른 가열 및 냉각 속도와 함께 최고의 성능을 제공합니다. 모든 연구실 및 동결건조 공정에는, 고객의 필요를 충족하며 연구를 진전시킬 수 있는 TGA가 있습니다.

동결건조는 엄격히 통제되는 공정이므로, 선도적인 연구실에는 귀중한 시간의 낭비 없이 과정을 개선할 수 있는 매우 정확하고 효과적인 열 분석 기기가 필요합니다. 열중량 분석 및 시차 주사 열량 측정법은 동결건조를 최적화하는 표준 방법이지만, 앞서 설명된 대로 선택할 수 있는 기기는 많습니다.

TA Instruments는 TGA 및 DSC를 포함한 열 분석 기기의 설계 및 생산 부문의 세계적인 리더라는 명성에 걸맞는 노력을 기울이고 있습니다. TA는 솔루션 지향적이며, 보다 많은 고객들이 TGA와 DSC를 연구실에 성공적으로 도입할 수 있도록 다른 어떤 공급업체보다도 많은 도움을 제공해 왔습니다.

선도적인 연구실은 당사의 DSC와 TGA에 의지해 동결건조 공정의 생산성과 적합성을 강화하고 있습니다. 가장 비용 효율적인 것에서 시장 최고 수준의 기능에 이르기까지, 당사자 제공하는 다양한 기기 중에 귀 연구실에 적합한 기기가 분명히 존재할 것입니다.

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