Discovery HP TGA – Hochdruck-TGA

Die neueste Innovation im Bereich KONTAKTLOSER ELEKTROMAGNETISCHER GEWICHTSMESSUNGEN

* Magnetspule = Eine spiralförmig um einen Hohlraum gerade gewickelte Spule

Das Herzstück jeder Discovery HP-TGA ist die neue oberschalige Magnetschwebewaage (MagLev). Die Kombination mehrerer patentierter Technologien  ergibt eine hochsensible und kompakte Waage , die unter Hochdruck und Hochtemperatur betrieben werden kann.

Funktionsweise

In der Magnetschwebewaage befindet sich einhochdruckresistentes Rohr aus Edelstahllegierungmit kleinem Durchmesser, das das Schwebeteil und den Tiegel enthält. Zwei Anti-Helmholtz-Magnetspulen, der LVDT-Sensor und zwei Quadrupolmagnetlager befinden sich auf der Außenseite des Rohrs. Die Anti-Helmholtz-Spulen erzeugen ein äußerst gleichmäßiges elektromagnetisches Feld, welches einen Permanentmagneten, der an dem Schwebeteilbefestigt ist, schweben lässt. Eine Plattform am oberen Ende des Schwebeteilsträgt den Probentiegel. Das Schwebeteil wird im Rohrdurch patentierte 2D-Quadrupollager aus Permanentmagneten horizontal zentriert, diese Magnetlager befinden sich am oberen und unteren Ende des Schwebeteils. Die vertikale Position des Permanentmagneten wird über eine Regelfeedbackschleife zwischen den Anti-Helmholtz-Magnetspulen und einem LVDT-Positionssensor mit Submikrometerauflösung, der sich am Schwebeteilunterhalb des Magneten befindet, konstant gehalten. Die Stromstärke, die an die Spulen angelegt wird, um eine konstante Position des Magneten zu gewährleisten, verhält sich proportional zum Gewicht von Schwebeteil, Magnet und Tiegel. Dieses Gewicht wird durch das Tarieren der Waage auf Null gesetzt. Wenn eine Probe in den Tiegel wird, wird der erforderliche Strom zum Ausgleich der Waagenposition proportional zum Probengewicht erhöht.

In dieser Konfiguration sind die in dem kleinvolumigen Rohr enthaltenen Komponenten vollständig von der Außenwelt getrennt. Die elektromagnetischen Spulen und andere sensible Bauteile sind an der Außenseite des Rohrs angebracht und arbeiten unter normalen atmosphärischen Druckbedingungen. Sie erzeugen die elektromagnetische Schwebekraft, die im druckresistenten Rohr wirkt. Nur der Probentiegel und die anderen Komponenten innerhalb des Rohrs werden unter Druck gesetzt und können einer Vielzahl an Gasen oder Gasgemischen ausgesetzt werden. Die vollständige Trennung der Waagenelektronik von der Reaktionsatmosphäre ermöglicht TGA-Messungen im Vakuum oder unter Hochdruck mit giftigen, korrosiven und explosiven Reaktionsatmosphären.

FORTSCHRITTLICHE REAKTIONSOFENKONSTRUKTION für OPTIMALE TEMPERATUR- und DRUCKREGELUNG

Neuartiger Hochdruck-Reaktionsofen für die genaueste und reaktionsschnellste Temperaturregelung bei ALLEN Druck- und Gasstrombedingungen.

Das Herzstück des Discovery HP-TGA-Ofens ist eine robuste, korrosionsbeständige Keramikröhre mit einem integrierten Heizelement aus Platin, das die Temperatur bis auf 1100 °C* regeln kann. Die Probentemperatur wird von einem Thermoelement in der Heizröhre gemessen, das sich direkt neben der Probe befindet. Dank dem kompakten Design mit einer geringen Probenmasse ist das Messgerät äußerst sehr reaktionsschnell und ermöglicht Heiz-/Kühlraten von bis zu 200 K/min. Die keramische Heizröhre ist in einen Druckkessel eingelassen, der die Charakterisierung von Proben bei bis zu 80 bar ermöglicht. Die Versuche können in korrosiven Reaktionsatmosphären durchgeführt werden. Darüber hinaus erfolgt der Austausch des Reaktionsgases sauber, schnell und ohne jegliche Memory-Effekte, da nur porenfreies Material in Kontakt mit der Atmosphäre kommt.

Das Discovery HP-TGA-Messgerät ist das einzige Hochdruck-TGA-Messgerät, dass über eineTemperaturkalibrierung mit Curie-Punkt verfügt – die Kalibrierung ist damit unabhängig von Druck und Reaktionsgas. Die Temperaturkalibrierung für HP-TGA-Messgeräte war noch nie so
einfach.

* Erreichte Maximaltemperatur mit N2 und anderen Reaktionsgasen mit ähnlicher Wärmeleitfähigkeit

Integrierte Dosier- und Mischsysteme für Gas und Dampf mit Druckreglern

Die Genauigkeit von TGA-Messungen hängt von der zuverlässigen Regelung des Drucks und der Zusammensetzung der Reaktionsatmosphäre ab. Alle Discovery HP-TGA-Modelle verfügen über integrierte Gasdosier- und Mischsysteme mit Druckreglern, die dafür sorgen, dass die bestmögliche Qualität der Daten
erreicht und gleichzeitig ein Höchstmaß an Flexibilität bereitgestellt wird, um ein breites Anwendungsspektrum abzudecken. Der Druck kann über einen Bereich von 200 mbar bis 80 bar geregelt oder ein Endvakuum angelegt werden.

Alle Konfigurationen der Messgeräte Discovery HP-TGA enthalten einen Massendurchflussregler, der mit Inertgas die Waage spülen kann.

Das Discovery HP-TGA 7500 ist zusätzlich mit einem Hochdruck-Dampferzeuger ausgestattet. Eine präzise HPLC-Pumpe dosiert einen Fluss von flüssigem Wasser in einen Verdampfer, in dem der Dampf erzeugt wird. Der Dampf wird mit dem Reaktionsgas bzw. Gasgemisch aus den drei Reaktionsgas-Massendurchflussreglern gemischt. Die Antikondensationsheizung des Anschlusses ermöglicht die Messung mit hohen Dampfkonzentrationen bei hohen Drücken ohne unerwünschte Kondensation.

Leistungsstarke Messungen mit dem HP-TGA auf Tastendruck

Die Messgeräte HP-TGA 75 und HP-TGA 750 verfügen über den brandneuen One-Touch-Away™-Touchscreen, der an eine Mobilgeräte-App erinnert und die Benutzerfreundlichkeit erheblich verbessert, indem er die wichtigsten Funktionen des Geräts auf Tastendruck zur Verfügung stellt.

Funktionen und Vorteile des Touchscreens:

• Einfach ablesbar und bedienbar dank des ergonomischen Designs
• Zahlreiche Funktionen, die die Bedienung vereinfachen und die Anwenderfreundlichkeit erhöhen

Der Touchscreen im App-Stil umfasst folgende Funktionen:

• Messungenstarten/anhalten
• Test- und Gerätestatus
• Echtzeitdaten
• Echtzeitdiagramm
• Anzeige des aktiven Methode
• Weiterschalten von Methodensegmenten
• Curie-Punkt-Temperaturkalibrierung
• Proben laden/entladen
• Systeminformationen

MIT ONE-TOUCH-AWAY WAR ES NOCH NIE EINFACHER, HERVORRAGENDE HOCHDRUCKDATEN ZU ERHALTEN!

Massenspektrometer Discovery Serie II

Das Quadrupol-Massenspektrometer Discovery Serie II ist ein Tischgerät für die chemische Analyse aller Gase, die bei thermogravimetrischen Analysen auftreten. Das Massenspektrometer wurde von MKS Instruments speziell als Schnittstelle zu den thermogravimetrischen Analysegeräten von TA Instruments entwickelt, um eine nahtlose Integration von Hardware und Software zu gewährleisten.

Das Spektrometer enthält eine beheizte Edelstahlkapillare für einen effizienten Transfer der Gasprodukte von TGA zum MS.

Das moderne Quadrupol-System mit geschlossener Triple-Massenfilter und Doppel-Detektorsystem (Faraday-Detektor und Sekundärelektronen-Vervielfacher) erreicht eine Empfindlichkeit im ppb-Bereich über den Massenbereich 1–300 amu (abhängig vom Gas). Diese Analysatorkonfiguration optimiert die Empfindlichkeit sowie die Langzeitstabilität.
Die Regelung der Versuchsparameter und die Datenauswertung der Massenspektren erfolgen mithilfe einer anwenderfreundlichen, rezepturgeführten Windows®-Software. Die Datenerfassung kann direkt über die TGA-Software ausgelöst werden, und die erhaltenen MS-Daten (Trend-Scans) können zur Überlagerung direkt mit den entsprechenden TGA-Ergebnissen kombiniert werden.

JSON-Export: Die Zukunft des Datenmanagements

• Nahtlose Integration: Konvertieren Sie Ihre TRIOS-Daten in das offene Standardformat JSON, sodass sie sich problemlos in Programmiertools, Data-Science-Workflows und Laborsysteme (z. B. LIMS) integrieren lassen. JSON ist verfügbar:
  • Automatisch bei jedem Speichern (in den Optionen aktiviert)
  • Über manuelle Exportdialoge
  • Als Teil der Funktion „An LIMS senden“
  • Über den Dialog „Stapelverarbeitung“ oder über die Befehlszeile
  • In TRIOS AutoPilot
• Datenkonsistenz: Unser öffentlich verfügbares TRIOS JSON-Schema gewährleistet eine konsistente Datenstruktur, sodass Sie Code einmal schreiben und ihn universell auf alle Ihre Datendateien anwenden können.
• Python-Bibliothek: Verwenden Sie unsere Open-Source-Python-Bibliothek TA Data Kit, um Ihre Datenaufnahme zu vereinfachen, oder lernen Sie mit unseren Codebeispielen, wie Sie die Leistungsfähigkeit unserer Daten nutzen können.

Weitere Informationen erhalten Sie hier

TRIOS-Eigenschaften

• Steuerung mehrerer Instrumente mit einem einzigen PC und Softwarepaket
• Überlagern und vergleichen Sie die Ergebnisse verschiedener Verfahren, einschließlich DSC, TGA, DMA, SDT
  und Rheometrie
• Wiederholte Analyse mit nur einem Klick für erhöhte Produktivität
• Automatisierte Erstellung von benutzerdefinierten Berichten, einschließlich: Versuchsdetails, Datendiagrammen und -tabellen sowie Analyseergebnissen
• Bequemer Datenexport in Klartext-, CSV-, XML-, Excel®-, Word®-, PowerPoint®-
  und Bildformate Optionales Tool TRIOS Guardian mit elektronischen Signaturen für Audit-Rückverfolgbarkeit und Datenintegrität

Benutzerfreundlichkeit

Die TRIOS-Software vereinfacht Kalibrierung und Betrieb der gesamten Produktreihe der thermogravimetrischen Analysatoren. Benutzer können mit Leichtigkeit unter verschiedensten Versuchsbedingungen (beispielsweise unterschiedliche Druck- oder Gasverhältnisse) Datensätze für die Curie Punkt-Temperaturkalibrierung erstellen, die automatisch angewendet werden, um den Versuchsbedingungen zur Probenprüfung zu entsprechen. Echtzeit-Signale und der Fortschritt laufender Experimente sind immer verfügbar, mit der zusätzlichen Möglichkeit, eine laufende Messung während des Betriebs zu modifizieren. Die TRIOS-Software bietet eine in der Branche unerreichte Flexibilität.

Vollständige Datenaufnahme

Das erweiterte Datenerfassungssystem speichert automatisch alle relevanten Signale, aktiven Kalibrierungen und Systemeinstellungen. Dieser umfassende Informationssatz ist von unschätzbarem Wert für dieMethodenentwicklung, den Einsatz von Verfahren und die Datenvalidierung.

Umfassende Datenanalyse-Fähigkeiten

Für die Echtzeit-Datenanalyse, auch während der Messung, steht ein umfassenderSatz relevanter Tools zur Verfügung. Verschaffen Sie sich einen handlungsorientierten Einblick in das Materialverhalten mit verschiedenen leistungsstarken und vielseitigen Funktionen, die nahtlos in TRIOS integriert sind.

Alle standardmäßigen TGA-Analysen:

• Gewichtsveränderungen (absolut und als Prozentwert)
• Rückstände
• und 2. Ableitungen
• Gewicht zu einer bestimmten Zeit oder Temperatur
• Gewichtsverlust bei bestimmtem/r Zeitpunkt/Temperatur
• Peakhöhe und -fläche
• Temperatur bei Peakmaximum
• nfangs- und Endpumktanalysen
• Phasenübergangsanalyse
• Einfacher Import und Export von TGA-Daten mit TRIOS

Erweiterte Analysemöglichkeiten:

• Zersetzungskinetik Erweiterte kundenspezifische
• Analyse mit benutzerdefinierten Variablen und Modellen

Gewichtsverlust von Kalziumoxalat unter verschiedenen Messbedingungen

Kalziumoxalat ist ein umfassendcharakterisiertes Material mit einem bestens bekannten Gewichtsverlustverhalten. Es durchläuft drei diskrete Zersetzungsereignisse, die jeweils mit einer einer deutlichen Gewichtsveränderung verbunden sind. Der Beginn der Gewichtsveränderung, die mit jeder Zersetzung eintritt, wird von Probenmasse, Heizrate und Druck beeinflusst. Das Ausmaß der Gewichtsveränderung, als Prozentwert des Gesamtgewichts ab Beginn, darf sich zwischen den verschiedenen Variablen nicht verändern.

Bei standardmäßigen thermogravimetrischen Messungen (TGA) kann der Beginn der Zersetzung bei verschiedenen Massen und Heizraten untersucht werden. Mit dem Hochdruck-TGA-Messgerät (HP-TGA) von TA Instruments können die Messungen allerdings als Funktion aller drei Variablen (Masse, Heizrate und Druck) durchgeführt werden.

In der Abbildung oben werden zwei Messungen mit Kalziumoxalat in Argon bei 2 bar und 60 bar miteinander verglichen. Während sich die Zersetzungstemperaturen der drei Stufen unter Hochdruck zu höheren Temperaturen verschieben, sind die Gewichtsveränderungen in jeder Zersetzungsstufe identisch. Dies zeigt die kinetische Natur der Zersetzung. Eine Veränderung von Druck, Heizrate oder Probenmasse bei Beginn beeinflusst die Temperatur an der ein Material zersetzt wird.

Pyrolyse und Vergasung

Kohle, Biomasse, Abfall und andere organische Materialien werden zur Energieverwertung oder als alternative Rohstoffe vergast. Solche Prozesse können unter anwendungsrelevanten Bedingungen im Discovery HP-TGA gemessen werden. Der erste Schritt in einem Vergasungsprozess ist die Pyrolyse des Rohmaterials, bei der während des Erhitzens des organischen Materials in einer inerten Atmosphäre (z. B. N2 oder Ar) flüchtige Bestandteile (Wasser, Kohlenwasserstoffe, Teer) verdampft werden und Kohle erzeugt wird. Die Vergasung dieser kohlenstoffreichen Kohle als zweiter Reaktionsschritt erfordert ein Vergasungsmittel.

Aus dem Vergasungsmittel Kohlendioxid und der kohlenstoffreichen Kohle wird Kohlenmonoxid gemäß der folgenden Hauptreaktion:

CO₂ + C → 2CO

Andere Gase können Produkte weiterer oder unvollständiger Umwandlungen und Nebenreaktionen sein.

Da die Prozessreaktionskinetik von den Reaktionsbedingungen und dem Rohmaterial abhängt, variieren die Zusammensetzung und der Druck der erzeugten Gase. Discovery HP-TGA-Messgeräte ermöglichen es, die Betriebsbedingungen für ein bestimmtes Rohmaterial zu optimieren. Außerdem
können sie mit einem Massenspektrometer für eine anschließendeGasanalyse ausgestattet werden.

In der Abbildung unten wird der mit dem Discovery HP-TGA gemessene Pyrolyse- und Vergasungsprozess von Braunkohle bei 30 bar gezeigt. Während des Heizens auf 1000 °C mit einer Heizrate von 10 °C/min wird Argon (Ar) als Reaktionsgas verwendet. Der aus diesem Prozess resultierende Gewichtsverlust von ca. 60 % erfolgt aufgrund der Verkohlung und Pyrolyse der Braunkohle.

Sobald ein konstantes Gewicht erreicht wird, wird 30 % CO2 in das Argon gemischt, um den Vergasungsprozess zu starten. Die Vergasung führt zu einem weiteren Gewichtsverlust von 35 %.

Graphitoxidation

Die Verbrennung von festen oder flüssigen Brennstoffen ist ein Oxidationsprozess. Die Oxidationstemperatur und die Reaktionskinetik sind von Druck und Sauerstoffgehalt des Oxidationsgases abhängig. Mit dem Discovery HP-TGA können die Auswirkungen des Drucks und der Sauerstoffkonzentration auf die Oxidation untersucht werden.

In diesem Beispiel wurde Graphit unter einem Druck von 3 bar und 80 bar in Luft oxidiert. Die Daten in der Abbildung oben zeigen, dass die Reaktion bei einem höheren Druck von 80 bar wesentlich niedrigere Temperaturen erfordertals im Vergleich zum Versuch bei niedrigerem Druck. Die Möglichkeit, eine Reaktion mit geringerem Energieeinsatz ablaufen zu lassen, kann viele Kosten bei Fertigungsprozessen einsparen. Relevante Anwendungen sind beispielsweise Kraftwerkkonzeptionen mit Druckwirbelschichten und die untertägige Kohlevergasung (UCG).

Hochtemperaturkorrosion

Das Verständnis der Korrosionsbeständigkeit eines Materials kann von entscheidender Bedeutung sein, um technische Prozesse zu verbessern und die Effizienz zu steigern. Beispielsweise hängt die Effizienz von Gas- oder Dampfturbinen und Strahltriebwerken direkt von ihrer maximalen Betriebstemperatur ab. Die Maximaltemperatur wird durch die Hochtemperaturkorrosion der verwendeten Materialien beschränkt.

Die Veränderungen der Masse eines Metalls oder anderen Materialien aufgrund von Korrosion ist im Allgemeinen sehr gering. Zusätzlich dazu ist die Hochtemperaturkorrosion in der Regel ein sehr langsamer Prozess. Das Discovery HP-TGA eignet sich besonders für solche Messungen. Dank der außergewöhnlich hohen Auflösung und Genauigkeit können Messungen kleiner Veränderungen in der Probenmasse über einen vergleichsweise kurzen Zeitraum durchgeführt werden.

In der Abbildung oben wird die Massenzunahme einer Inconel®* C-276-Legierung in Luft bei einer Temperatur von 1000 °C und einem Druck von 3 und 80 bar verglichen. Die beobachtete Gewichtszunahme entsteht durch die Oxidation der Oberfläche der Legierung. Die gesamte Massenveränderung beträgt hier etwa 287 μg bei 3 bar und 1444 μg bei 80 bar. Wie erwartet beeinflusst der Druck der korrosiven Atmosphäre die Kinetik und die Menge der Korrosion.

* INCONEL® ist eine Marke von Huntington Alloys Corporation, Huntington, WV 25705, Vereinigte Staaten von Amerika

PVC-Zersetzung

Die thermische Zersetzung von Polymermaterialien ist ein gängiger thermogravimetrischer Versuch. Das neue Messgerät Discovery HP-TGA bietet Ihnen eine zusätzliche Dimension für das Verständnis der Auswirkungen von Druck auf Zersetzungstemperaturen und die Kinetik. Diese Informationen sind entscheidend, um Betriebs- oder Einsatzgrenzen festzulegen, die während der Fertigung oder in anderen Anwendungen nicht überschritten werden dürfen. Polymermaterialien können unter realen Bedingungen mithilfe der tatsächlichen Drücke und relevanten Reaktionsgasen geprüft werden. In der Abbildung unten wird die Zersetzung von PVC-P in Stickstoff unter einem Druck von 1,2 und 80 bar miteinander verglichen. Die Zersetzung ist ein mehrstufiger Prozess. Die Zersetzungsprodukte bestehen in der Regel aus HCL, aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen.

Unter höheren Drücken ist die Kinetik der ersten Stufe der Zersetzung wesentlich schneller als im Vergleich zur Messung unter Umgebungsdruck. Die nachfolgenden Zersetzungsstufen sind deutlicher voneinander abgegrenzt als bei geringen Drücken.

Die Zersetzungstemperatur wurde durch den höheren Druck nicht deutlich verändert. Jedoch verbleibt nach der Zersetzung bei 80 bar ein Rückstand von etwa 23 %wt während bei Umgebungsdruck nur 10 % des PVC nicht zersetzt wird.