Discovery HP TGA – High Pressure TGA

La innovación más reciente en MEDICIONES DE PESO ELECTROMAGNÉTICAS SIN CONTACTO

* Solenoide = Bobina enrollada en una hélice  hueca recta

En el núcleo de cada  Discovery HP-TGA se encuentra la nueva balanza de carga superior y levitación magnética (MagLev). Múltiples tecnologías patentadas se combinan para dar vida a una balanza compacta altamente sensible que puede funcionar en condiciones de presión y temperatura elevadas.

Cómo funciona

En el interior de la Balanza Mag-Lev, un tubo de aleación de acero de diámetro pequeño sumamente resistente a la presión encierra un eje de suspensión y  una configuración de crisol. Un conjunto  de bobinas dobles Anti-Helmholtz, bobinas de sensores electrónicos de LVDT y el conjunto del imán cuadrupolo se encuentran fuera del tubo. Las bobinas Anti-Helmholtz generan un campo electromagnético extremadamente uniforme que hace levitar un imán permanente fijado al eje de suspensión. Una plataforma en la parte superior del eje sostiene el crisol de muestra. El eje de suspensión está centrado horizontalmente dentro del tubo por medio de anillos de cojinete cuadrupolo magnéticos 2D patentados ubicados en la parte superior e inferior del eje. La posición vertical del imán permanente se mantiene constante mediante un bucle de retroalimentación de control entre las bobinas Anti-Helmholtz y un sensor de posición de LVDT con resolución submicrónica ubicado en el eje debajo del imán. La cantidad de corriente que se suministra a las bobinas para mantener el imán en una posición constante es proporcional al peso del eje, el imán y el crisol. Este peso se ajusta a cero mediante una tara de la balanza. Cuando se añade una muestra al crisol, la corriente requerida para mantener la posición de la balanza se vuelve proporcional al peso de la muestra.

En esta configuración, los componentes contenidos en el tubo de pequeño volumen quedan completamente sellados desde el exterior. Las bobinas electromagnéticas y otras piezas sensibles se encuentran fuera del tubo y funcionan en condiciones atmosféricas normales para generar la fuerza de levitación electromagnética a través del tubo resistente a la presión. Solo es necesario presurizar el crisol de muestra y otros componentes dentro del tubo de volumen pequeño, y se pueden exponer a una variedad de gases o mezclas de gases. Esta separación total de los componentes electrónicos de la balanza de la atmósfera de reacción permite realizar mediciones de TGA desde condiciones de vacío a presiones elevas mediante la utilización de atmósferas de reacción tóxicas, corrosivas y explosivas.

DISEÑO DE HORNO DE REACCIÓN AVANZADO para CONTROL DE TEMPERATURA y PRESIÓN ÓPTIMOS

Un innovador horno de reacción de alta presión para el control de temperatura más preciso y sensible en TODAS las condiciones de presión y flujo de gas.

En el centro del horno Discovery HP-TGA se encuentra un robusto tubo cerámico resistente a la corrosión con un elemento de calentamiento de platino incrustado capaz de controlar temperaturas de hasta 1100°C*. La temperatura de la muestra se mide mediante un termopar dentro del tubo del calentador directamente adyacente a la muestra. El diseño compacto y de baja masa es sumamente responsivo y capaz de alcanzar velocidades de calentamiento/enfriamiento de hasta 200 K/min. El tubo cerámico del calentador está contenido dentro de un recipiente a presión que permite caracterizar muestras a 80 bar. Se pueden realizar pruebas en atmósferas de reacción corrosivas y como ningún material poroso está en contacto con la atmósfera, el cambio del gas de reacción es limpio, rápido y sin efectos de memoria.

El Discovery HP-TGA es el único TGA de alta presión que cuenta con calibración de temperatura con punto de Curie a cualquier presión y con cualquier gas de reacción. La calibración de temperatura de HP-TGA nunca ha sido tan fácil.

* Máxima temperatura obtenida con N2 y otros gases de reacción con conductividad térmica similar

Sistemas de mezcla y dosificación de gas y vapor integrados con controladores de presión

La precisión de las mediciones de TGA depende del control fiable de la presión y la composición de la atmósfera de reacción. Todos los modelos de Discovery HP-TGA cuentan con sistemas integrados de mezcla y dosificación de gas con controladores de presión, lo que garantiza la más alta calidad de los datos a la vez que proporciona flexibilidad para abordar el más amplio rango de aplicaciones. La presión se puede controlar en el rango de 200 mbar a 80 bar o evacuación completa al vacío final.

Todas las configuraciones de los instrumentos Discovery HP-TGA incluyen un controlador de flujo de masa conectado a un gas inerte para la purga de la balanza.

El Discovery HP-TGA 75 está equipado con un único controlador de flujo de masa de gas de reacción y tres conexiones de gas. Se puede seleccionar un gas de reacción entre los tres conectados. Se puede cambiar el gas de reacción durante una medición.

El Discovery HP-TGA 750 está equipado con tres conexiones de gas de reacción y tres controladores de flujo de masa de gas de reacción independientes, lo que permite que el gas de reacción sea un gas puro o una mezcla de hasta tres gases.

Además, el Discovery HP-TGA 7500 cuenta con un generador de vapor de alta presión. Una precisa bomba de HPLC controla el flujo de agua líquida hacia un evaporador donde se genera el vapor. Luego, el vapor se mezcla con el gas de reacción o la mezcla de gases proveniente de los tres controladores de flujo de masa de gas de reacción. Un calentado de anticondensación de la conexión permite la medición con altas concentraciones de vapor en presiones altas sin condensación no deseada.

Potente desempeño de HP-TGA  al alcance de su mano

El HP-TGA 75 y el 750 cuentan con una nueva pantalla táctil “app-style” One-Touch-Away™ que mejora en gran medida la capacidad de uso al colocar características clave de los instrumentos al alcance de su mano.

Características y ventajas de la pantalla táctil:

• Diseño ergonómico para facilitar la visión y la operación
• Repleto de  funcionalidad para simplificar la operación y mejorar la experiencia de los usuarios.

La pantalla táctil “app-style” incluye:

• Inicio y detención de muestras en ejecución
• Estado de las pruebas y de los instrumentos
• Señales en tiempo real
• Gráficos en tiempo real
• Visualización de método activo
• Segmentos de método avanzado
• Calibración de la temperatura con punto de Curie
• Muestras de carga y descarga
• Información del sistema

¡ONE-TOUCH-AWAY PERMITE OBTENER EXCELENTES DATOS DE ALTA PRESIÓN CON UNA FACILIDAD SIN PRECEDENTES! 

Espectrómetro de masas Discovery Serie II

El espectrómetro de masas cuadrupolares Discovery Serie II es un espectrómetro de masas cuadrupolar con formato de mesa diseñado para el análisis químico de todos los gases emitidos durante los experimentos de análisis termogravimétricos. El espectrómetro de masas fue diseñado por MKS Instruments para interactuar específicamente con los analizadores termogravimétricos de TA Instruments para una integración sin contratiempos de hardware y software.

El espectrómetro incluye un capilar de acero inoxidable para una transferencia eficiente de productos de gas desde el TGA hasta el MS.
La sensibilidad de partes por billón (ppb) sobre el rango de masa de 1-300 amu (dependiente de gas) se logra con un sistema de detección cuadrupolar de vanguardia, que incluye una fuente cerrada de iones, un filtro de masa triple y un sistema detector dual (Faraday y multiplicador de electrones secundario). Esta configuración de analizador se selecciona para optimizar la sensibilidad y desempeño de estabilidad a largo plazo.

El control de los parámetros experimentales y el análisis de los datos de la masa espectral se logran mediante una interfaz de software fácil de usar de Windows® dirigida por la receta. La recolección de datos puede activarse directamente desde el software TGA, y los datos MS resultantes (análisis de tendencia) pueden combinarse directamente para superponer con los resultados de TGA correspondientes.

J Exportación JSON: el futuro de la gestión de datos

• Integración perfecta: convierta sus datos TRIOS al formato JSON de estándar abierto, lo que facilita la integración con herramientas de programación, flujos de trabajo de ciencia de datos y sistemas de laboratorio (por ejemplo, LIMS). JSON está disponible:
  • Automáticamente en cada guardado (habilitado en opciones)
  • A través de cuadros de diálogo de exportación manual
  • Como parte de la funcionalidad “Enviar a LIMS”
  • A través del cuadro de diálogo de procesamiento “por lotes” o desde la línea de comando
  • En TRIOS AutoPilot
• Consistencia de datos: nuestro esquema JSON disponible públicamente garantiza una estructura de datos consistente, lo que le permite escribir código una vez y aplicarlo universalmente en todos sus archivos de datos.
• Biblioteca Python: use nuestra biblioteca Python de código abierto, TA Data Kit, para simplificar la ingesta de datos o aprender a aprovechar el poder de nuestros datos. con nuestros ejemplos de código.

Para obtener más información, haga clic aquí.

Características de TRIOS

• Control de instrumentos múltiples con tan solo una PC y un paquete de software
• Superposición y comparación de resultados en distintas técnicas que incluyen DSC, TGA, DMA, SDT
  y reometría
• Análisis repetido con un solo clic para mayor productividad
• Generación de informes personalizados automatizada que comprende: detalles experimentales,  gráficos y tablas de datos, y resultados de análisis
• Exportación de datos cómoda a texto sin formato, CSV, XML, Excel®, Word®, PowerPoint®
  y formatos de imágenes
• TRIOS Guardian opcional con firmas electrónicas para integridad de los datos y seguimiento de pistas de auditoría

Facilidad de uso

El software TRIOS simplifica la calibración y la operación de toda la línea de analizadores termogravimétricos. Los usuarios pueden generar de forma sencilla múltiples conjuntos de datos de calibración de temperatura con punto de Curie bajo diversas condiciones experimentales (por ejemplo, diferentes presiones o selecciones de gas) que se aplican de forma automática para que coincidan con las condiciones experimentales utilizadas para las pruebas de muestras. Las señales en tiempo real y el progreso de los experimentos en ejecución están disponibles con la capacidad adicional de modificar un método de ejecución sobre la marcha.El software TRIOS ofrece un nivel de flexibilidad  inigualable en la industria.

Registro de datos completo

El sistema de recolección de datos avanzado guarda automáticamente todas las señales relevantes, las calibraciones activas y los ajustes del sistema. Este conjunto integral de información es invaluable para el desarrollo de métodos, la implementación de procedimientos y la validación de datos.

Capacidades completas de análisis de datos

Se encuentra disponible un conjunto completo de herramientas relevantes para análisis de datos en tiempo real, incluso durante experimentos. Obtenga datos prácticos sobre el comportamiento de materiales, mediante un conjunto potente y versátil de características que se integran a la perfección en TRIOS.

Todos los análisis de TGA estándar:

• Cambio de peso (absoluto y como porcentaje)
• Contenido de residuos
• Derivados 1ro y 2do
• Peso en un momento o temperatura específicos
• Pérdida de peso en un momento o temperatura específicos
• Altura y área del pico
• Temperatura en el pico máximo
• Análisis iniciales y finales
• Análisis de transición de pasos
• Importación y exportación de datos de TGA sencillas con TRIOS

Capacidades de análisis avanzadas:

• Descomposición cinética
• Análisis personalizado avanzado con variables y modelos definidos por el usuario

Pérdida de peso de oxalato de calcio en condiciones variables

El oxalato de calcio es un material ampliamente caracterizado con un comportamiento de pérdida de peso muy conocido y comprendido. Se somete a tres eventos de descomposición discreta, cada uno con un  pronunciado cambio de peso. El inicio del cambio de peso asociado con cada descomposición se ve afectado por la masa de la muestra, la velocidad de calentamiento y la presión. La magnitud de los cambios de peso, como porcentaje del peso inicial total, no debe cambiar con estas variables.

En las mediciones termogravimétricas estándar (TGA), el inicio de la descomposición se puede estudiar en condiciones de masa y velocidad de calentamiento variables. Sin embargo, con el TGA de alta presión (HP-TGA), de TA Instruments, las mediciones se pueden llevar a cabo en función de las tres variables (masa, velocidad de calentamiento y presión).

En el diagrama de arriba, se comparan dos mediciones de descomposición de oxalato de calcio en Ar a 2 bar y 60 bar de presión. Si bien las temperaturas de descomposición de los tres pasos cambian a temperaturas más elevadas a presiones altas, los cambios de peso en cada paso de descomposición son idénticos. Esto indica la naturaleza cinética de la descomposición. La variación de la presión, la velocidad de calentamiento o la masa inicial de la muestra afectará la temperatura a la que se descompone el material.

Pirólisis y gasificación

El carbón, la biomasa, los desechos y otros materiales orgánicos se gasifican para la utilización de energía o como materia prima alternativa. Dichos procesos se pueden medir en condiciones pertinentes a las aplicaciones en el Discovery HP-TGA. El primer paso en el proceso de gasificación es la pirólisis
de materia prima, mediante la cual mientras se calientan los materiales orgánicos en una atmósfera inerte (p. ej. N₂ o Ar), los componentes volátiles (agua, hidrocarburos, alquitrán) se evaporan y se genera un residuo carbonoso. La gasificación de este residuo rico en carbono como segundo paso de reacción requiere un agente gasificante.

El agente gasificante dióxido de carbono y el residuo de carbono generan gas de monóxido de carbono en función de la siguiente reacción principal:

CO₂ + C → 2CO

Las gases adicionales pueden ser producto de conversiones y reacciones secundarias adicionales o incompletas.
Debido a que la cinética de reacción del proceso depende de las condiciones de la reacción y de la materia prima, la composición y la presión de los gases generados variarán. Los instrumentos Discovery HP-TGA permiten optimizar las condiciones de funcionamiento para materias primas determinadas. Además,
se pueden equipar con un espectrómetro de masas para el análisis de gas emitido.

En el diagrama de abajo se muestra el proceso de pirólisis y gasificación de un lignito a 30 bar medido con el Discovery HP-TGA. Durante el calentamiento a 1000 °C a una velocidad de 10 °C/min, se dosifica Ar como gas de reacción. La pérdida de peso resultante de, aproximadamente, el 60% se debe a la carbonización y la pirólisis del lignito.

Cuando se alcanza un peso constante, se mezcla 30% de CO₂ en el Ar para iniciar el proceso de gasificación. La gasificación produce otra pérdida de peso del 35%.

Oxidación de grafito

La quema de combustibles sólidos o líquidos es un proceso de oxidación. La temperatura de oxidación y la cinética de reacción dependen de la presión y del contenido de oxígeno del gas de reacción. Con el Discovery HP-TGA se puede estudiar la influencia de la presión y la concentración de oxígeno en la oxidación.

En este ejemplo, se oxidó grafito en aire a 3 bar y a 80 bar. Los datos del diagrama de arriba muestran que a una presión más alta de 80 bar, la reacción se completa a una temperatura mucho más baja en comparación con el experimento a una presión inferior. La capacidad de completar una reacción con un aporte de energía inferior puede ahorrar costos significativos en los procesos de fabricación. Algunas aplicaciones relevantes comprenden el diseño deplanta de energía de lecho fluidizado presurizado y la gasificación subterránea de carbón.

Corrosión a alta temperatura

Comprender la resistencia a la corrosión de un material puede ser de suma importancia para mejorar los procesos técnicos y mejorar la eficiencia. Por ejemplo, la eficiencia de los motores a reacción y las turbinas de gas o de vapor está directamente relacionada con su temperatura de funcionamiento máxima. La temperatura máxima está limitada por la corrosión a alta temperatura de los materiales utilizados.

El cambio de masa de un metal u otro material provocado por la corrosión suele ser muy pequeño. Además, incluso la corrosión a alta temperatura suele ser un proceso lento. El Discovery HP-TGA es ideal para estas mediciones debido a que su alta resolución y precisión excepcionales permiten medir pequeños cambios en la masa de la muestra durante un período de tiempo comparativamente corto.

La figura de arriba compara el aumento de masa de una aleación de Inconel®* C-276 en aire a una temperatura de 1000 °C a 3 bar y a 80 bar. El aumento de peso observado se provoca por la oxidación de la superficie de la aleación. El cambio de masa total aquí es de, aproximadamente, 287 μg a 3 bar y 1444 μg a 80 bar. Como era de esperar, la presión de la atmósfera corrosiva influyó en la cinética, y en la cantidad de corrosión.

* INCONEL® es una marca registrada de Huntington Alloys Corporation, Huntington, WV 25705, United States of America

Descomposición de PVC

La descomposición térmica de materiales poliméricos es una prueba termogravimétrica de rutina. El nuevo Discovery HP-TGA ofrece la dimensión adicional de comprender la influencia de la presión en la cinética y las temperaturas de descomposición. Esta información es crítica para definir los límites de operación que no se deben superar durante la fabricación o las aplicaciones. Los materiales poliméricos pueden probarse en condiciones reales con las presiones reales y los gases de reacción de interés. En el diagrama de abajo se compara la descomposición de PVC-P en gas nitrógeno a presiones de 1,2 y 80 bar. La descomposición es un proceso de varias etapas. En general, los productos de descomposición son HCL e hidrocarburos alifáticos y aromáticos.

A mayor presión, la cinética del primer paso de descomposición es mucho más rápida en comparación con la medición a presión ambiente. Los siguientes pasos de descomposición están separados de forma más clara que a baja presión.

La temperatura de descomposición no cambia significativamente con el aumento de presión. A 80 bar, sin embargo, queda un residuo de, aproximadamente, 23% de peso después de la descomposición, mientras que a presión ambiente solo el 10% del PVC no se descompone.