Le premier système TGA haute pression sur paillasse au monde doté d’une balance à suspension magnétique à chargement par le haut
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TA Instruments vous invite à découvrir trois nouveaux analyseurs thermogravimétriques haute pression (HP-TGA), le Discovery HP-TGA 75, le HP-TGA 750 et le HP-TGA 7500. Leader mondial en technologie de Balance à suspension magnétique (MSB) depuis plus de 20 ans, nous avons le plaisir de vous proposer une conception ingénieuse et conviviale de microbalance à chargement par le haut, dotée de performances inégalées. De plus, les analyseurs Discovery HP-TGA sont les premiers systèmes proposés en format paillasse très pratique, et sont dotés de systèmes intégrés de dosage et de mélange des gaz et de vapeur, d’un contrôle de température jusqu’à 1 100 °C, de la fonctionnalité One-Touch-Away™, sans oublier le puissant logiciel TRIOS de TA. Obtenir des données de haute pression d’une telle qualité n’a jamais été aussi facile !
Caractéristiques et avantages:
- La balance à lévitation magnétique à chargement par le haut brevetée* permet un environnement étanche pour l’analyse thermogravimétrique dans des atmosphères réactives sous haute pression (jusqu’à 80 bars) et à haute température (jusqu’à 1 100 °C)
- Balance avec une résolution inégalée de 0,1 µg, permettant les mesures les plus précises des échantillons de petite taille et des matériaux aux réactions cinétiques rapides
- La conception de chargement par le haut de la balance assure une meilleure stabilité de pesée à haute température et haute pression, et offre un accès pratique à l’échantillon pour faciliter le chargement/déchargement
- Le dosage de gaz et de vapeur ainsi que le contrôle de pression intégrés suppriment la nécessité d’un système séparé et permettent de proposer un format compact
- Précision élevée du contrôle de température de la balance pour une ligne de base optimale
- Le matériau d’isolation non-poreux en contact avec le gaz de réaction à l’intérieur du four élimine la rétention éventuelle de gaz (effet de “mémoire”) et permet d’atteindre plus rapidement le vide
- L’étalonnage par point de Curie élimine l’influence du type de gaz de réaction et de la pression sur la mesure de température
- La conception compacte permet d’effectuer des analyses TGA haute pression sur la paillasse, en réduisant au minimum le besoin d’espace et en permettant l’installation sous une hotte pour une gestion facile de la ventilation lors de l’utilisation de gaz toxiques
- Les vitesses élevées de chauffage et de refroidissement (~200 K/min**), même sous haute pression, réduisent le risque de réactions secondaires indésirables et augmentent la vitesse de traitement des échantillons
- Le volume interne réduit permet le changement rapide de gaz et de pressurisation, une faible consommation de gaz, et des conditions d’exploitation sûres en raison de la faible quantité de gaz comprimé
* Brevet européen : 1958323, Brevet américain (USA) : 2009/0160279 Al, Brevet allemand : DE 10 2015 116 767.0
** Vitesse de refroidissement > 250 K/min à des températures d’échantillon ≥ 800 °C
Balance à lévitation magnétique à chargement par le haut
La dernière innovation en matière de MESURE DE PESEE ELECTROMAGNETIQUE SANS CONTACT
* Solénoïde = bobine constituée d’un fil métallique enroulé en spires jointives.
Au cœur de chaque système Discovery HP-TGA réside la nouvelle balance à lévitation magnétique (MagLev) à chargement par le haut. Plusieurs technologies brevetées ont été combinées pour aboutir à une balance de haute sensibilité compacte pouvant fonctionner sous haute pression et haute température.
Comment cela fonctionne
À l’intérieur de la balance Mag-Lev, un tube de faible diamètre en alliage d’acier résistant aux hautes pressions renferme une tige de suspension et un creuset. Un double réseau de bobines Anti-Helmholtz, des bobines de capteurs électroniques LVDT, et l’ensemble d’aimants quadripolaires sont installés à l’extérieur du tube. Les bobines Anti-Helmholtz génèrent un champ électromagnétique extrêmement uniforme qui met en lévitation un aimant permanent fixé sur la tige de suspension. Une plate-forme en haut de la tige maintient le creuset de l’échantillon. La tige de suspension est centrée horizontalement à l’intérieur du tube par deux paliers magnétiques quadripolaires 2D brevetés, situés respectivement en haut et en bas de la tige. La position verticale de l’aimant permanent est maintenue constante via une boucle d’asservissement entre les bobines Anti-Helmholtz et un capteur de position LVDT de résolution inférieure au micron et situé sur la tige, au-dessous de l’aimant. La quantité de courant envoyé aux bobines afin de maintenir une position constante de l’aimant est proportionnelle au poids de la tige, de l’aimant, et du creuset. Ce poids est réglé sur zéro par tarage de la balance. Lorsqu’un échantillon est ajouté dans le creuset, le courant nécessaire au maintien de la position d’équilibre est alors proportionnel au poids de l’échantillon.
Dans cette configuration, les éléments contenus dans le tube de faible volume sont complètement isolés de l’extérieur. Les bobines électromagnétiques et autres parties sensibles sont situées à l’extérieur du tube et fonctionnent dans des conditions atmosphériques normales pour générer la force de lévitation électromagnétique à travers le tube résistant à la pression. Seuls le creuset de l’échantillon et d’autres composants à l’intérieur du tube de faible volume doivent être pressurisés et peuvent être exposés à différents gaz ou mélanges gazeux. Cette séparation complète entre les composants électroniques de la balance et l’atmosphère de réaction, permet de réaliser des mesures TGA depuis le vide jusqu’à des hautes pressions dans des atmosphères de réaction toxiques, corrosives et explosives.
Four à haute pression
CONCEPTION AVANCEE DE FOUR DE REACTION pour un CONTROLE OPTIMAL DE LA TEMPERATURE et de la PRESSION
Un four de réaction haute pression innovant, offrant un contrôle d’une précision et d’une rapidité inégalées dans TOUTES les conditions de pression et de débit de gaz.
Le cœur du four Discovery HP-TGA est constitué d’un robuste tube de céramique résistant à la corrosion, contenant un élément chauffant intégré en platine, permettant d’assurer le contrôle de température jusqu’à 1 100 °C*. La température de l’échantillon est mesurée par un thermocouple à l’intérieur du tube de chauffage situé directement à côté de l’échantillon. La conception compacte et de faible masse se traduit par une réactivité optimale et permet des vitesses de chauffage/refroidissement allant jusqu’à 200 K/min. Le tube de chauffage en céramique est intégré dans un réacteur sous pression qui permet la caractérisation des échantillons jusqu’à 80 bars. Les mesures peuvent être effectuées dans des atmosphères de réaction corrosives et, étant donné qu’aucun matériau poreux n’est en contact avec l’atmosphère, cela permet un changement de gaz de réaction propre, rapide et sans aucun effet de mémoire.
Le Discovery HP-TGA est le seul système TGA à offrir un étalonnage de la température par point de Curie à toute pression et avec tout gaz de réaction. L’étalonnage de la température pour les analyses HP-TGA n’a jamais été aussi facile.
* Température maximale obtenue avec l’azote (N2) et d’autres gaz de conductivité thermique similaire
Dosage de gaz et de vapeur intégré
Systèmes de dosage et de mélange de gaz et de vapeur intégrés avec régulateurs de pression
La précision des mesures TGA repose sur un contrôle précis de la pression et de la composition de l’atmosphère de réaction. Tous les modèles Discovery HP-TGA disposent de systèmes intégrés de dosage et de mélange de gaz avec contrôleurs de pression qui garantissent la meilleure qualité des données tout en offrant la flexibilité nécessaire pour répondre à la plus vaste gamme d’applications. Ces modèles permettent de contrôler la pression dans la plage de 200 mbar à 80 bars, ainsi que d’effectuer l’évacuation jusqu’au vide maximum.
Les analyseurs Discovery HP-TGA sont tous dotés d’un débitmètre massique connecté à un gaz inerte pour la purge de la balance.
Le Discovery HP-TGA 750 est équipé de trois connexions de gaz de réaction et de trois régulateurs de débit massique pour gaz de réaction indépendants, ce qui permet d’utiliser un gaz pur ou un mélange de trois gaz comme gaz de réaction.
Le Discovery HP-TGA 7500 est en outre équipé d’un générateur de vapeur haute pression. Une pompe HPLC précise contrôle un débit d’eau liquide dans un évaporateur où la vapeur est générée. La vapeur est mélangée au gaz de réaction ou au mélange de gaz provenant des trois débitmètres massiques pilotant les gaz de réaction. Le chauffage anti-condensation de la connexion permet la mesure en concentrations de vapeur élevées à hautes pressions sans condensation indésirable.
Écran tactile de type « appli »
Une performance HP-TGA exceptionnelle à portée de main
Les appareils HP-TGA 75 et 750 sont dotés du tout nouvel écran tactile de type application One-Touch-Away™, qui améliore significativement l’ergonomie en plaçant les fonctionnalités clés de l’instrument de manière très intuitive et accessible.
Caractéristiques et avantages de l’écran tactile :
- Conception ergonomique pour une visualisation et une utilisation facilitées
- Fonctionnalités avancées permettant de simplifier les essais et d’améliorer l’expérience utilisateur.
L’écran tactile de type « application » inclut les fonctions suivantes :
- Exécution de type Démarrage/Arrêt
- Statut de l’essai et de l’instrument
- Signaux en temps réel
- Tracé en temps réel
- Visualisation active
- Segments de méthode en cours
- Étalonnage de la température du point de Curie
- Chargement/déchargement des échantillons
Avec l’écran tactile ONE-TOUCH-AWAY, il n’a jamais été aussi facile d’obtenir des données HAUTE PRESSION d’aussi bonne qualité !
Analyse des gaz émis
Spectromètre de masse Discovery Série II
Le spectromètre de masse quadripolaire Discovery Séries II est un spectromètre de masse quadripolaire au format paillasse conçu pour l’analyse chimique de tous les gaz émis lors d’expériences d’analyse thermogravimétrique. Le spectromètre de masse est conçu par MKS Instruments pour s’interfacer spécifiquement avec les analyseurs thermogravimétriques de TA Instruments pour une intégration optimale du matériel et des logiciels.
Le spectromètre comprend un capillaire en acier inoxydable chauffé pour un transfert efficace des produits gazeux de l’ATG vers le spectromètre de masse.
La sensibilité en ppb (parties par milliard) sur la plage de masses entre 1 et 300 est assurée grâce à notre système de détection quadripolaire ultra-sophistiqué, comportant une source d’ions étanche, un triple filtre de masse et un double système de détection (Faraday et multiplicateur d’électrons secondaires). Cette configuration a été choisie afin d’optimiser la sensibilité et les performances de stabilité à long terme.
Le contrôle des paramètres de l’expérience et l’analyse des données spectrales de masse sont obtenus via une interface logicielle Windows® à base de recettes, donc très facile d’emploi. La collecte de données peut être déclenchée directement à partir du logiciel ATG, et les données du spectromètre de masse résultantes (suivi de rapports masses/charges) peuvent être importées directement pour être superposées aux résultats ATG correspondants.
Parameter | Performance |
Plage de masse | 1-300 amu |
Résolution de masses | >0.5 amu |
Sensibilité | < 100 ppb (gas-dependent) |
Source d’ionisation | Ionisation par bombardement d’électrons |
Système de détection | Double (Faraday et multiplicateur d’électrons secondaires) |
Pression d’échantillon | 1 atm (nominal) |
Modes de collecte des données | Barres graphiques et Suivi d’intensité de Pic |
Ligne de transfert | 2 mètres, flexible |
Filaments | Doubles, échangeables par l’utilisateur |
Capillaire | Acier inoxydable, échangeable |
Taille capillaire | I.D. = 0.22 mm |
Entrées | Collecte des données contrôlée par déclenchement par l’ATG |
Model | Max Sample Temperature | Max. Heating and Cooling Rate |
Pressure Range | Weighing Resolution | Mass Range | Reaction Atmosphere |
HP-TGA 75 | 1100°C* | 200 K/min | Vac – 80 bar | 0.1 µg | 500 mg | Gaz pur (sélectionner 1 parmi 3) |
HP-TGA 750 | 1100°C* | 200 K/min | Vac – 80 bar | 0.1 µg | 500 mg | Gaz pur et mélanges gazeux (de 3 gaz) |
HP-TGA 7500 | 1100°C* | 200 K/min | Vac – 80 bar | 0.1 µg | 500 mg | Gaz pur, mélanges de gaz et mélanges de gaz et de vapeur (de 3 gaz et 1 vapeur) |
* Maximum temperature obtained with N2 and other reaction gases with similar heat conductivity
LE LOGICIEL DE CONTRÔLE ET D’ANALYSE LE PLUS POLYVALENT !
Avec le puissant logiciel TRIOS, bénéficiez d’une expérience utilisateur exceptionnelle dans une offre combinée pour effectuer le contrôle des instruments, l’analyse des données et la création des rapports pour vos besoins d’analyse thermique et de rhéologie. De nouvelles fonctionnalités telles que les fichiers d’étalonnage multiples, la modification de la méthode d’essai en temps réel, et le partage des données et des méthodes d’essai inter-laboratoires, offrent une flexibilité inégalée, tandis que l’analyse en un seul clic et la génération de rapports personnalisés offrent un niveau supérieur de productivité.
Exportation JSON
L’avenir de la gestion des données
- Intégration transparente : convertissez vos données TRIOS au format JSON standard ouvert, ce qui facilite l’intégration avec les outils de programmation, les flux de travail de science des données et les systèmes de laboratoire (par exemple LIMS). JSON est disponible :
- Automatiquement à chaque sauvegarde (activé dans les options)
- Via des boîtes de dialogue d’exportation manuelle
- Dans le cadre de la fonctionnalité d’envoi vers un LIMS ‘ : “Send to LIMS”
- Via la boîte de dialogue de traitement par lot « Batch » ou depuis la ligne de commande
- Dans TRIOS AutoPilot
- Cohérence des données : notre schéma JSON accessible au public garantit une structure de données cohérente, vous permettant d’écrire du code une seule fois et de l’appliquer universellement pour tous vos fichiers de données.
- Bibliothèque Python : utilisez notre bibliothèque Python open source, TA Data Kit, pour simplifier votre absorption de données ou apprendre à tirer parti de la puissance de nos données avec nos exemples de code.
Pour plus d’informations, cliquez ici
Caractéristiques du logiciel TRIOS
Caractéristiques du logiciel TRIOS
- Contrôle de plusieurs instruments à l’aide d’un seul ordinateur et d’un seul progiciel
- Superposition et comparaison des résultats obtenus par des techniques différentes, telles que DSC, TGA, DMA, SDT et rhéométrie
- Répétition de l’analyse en un clic pour une productivité accrue
- Génération automatique de rapports personnalisés, incluant : détails de l’expérience, graphiques et tableaux de données, résultats d’analyse
- Exportation aisée des données aux formats CSV, XML, Excel®, Word®, PowerPoint®,
et aux formats d’image - Outil d’aide TRIOS Guardian en option avec signatures électroniques pour le suivi des audits et la préservation de l’intégrité des données
Facilité d'utilisation
Facilité d’utilisation
Le logiciel TRIOS facilite l’étalonnage et l’utilisation de toute la gamme d’analyseurs thermogravimétriques. Les utilisateurs peuvent facilement générer des fichiers de données d’étalonnage de la température du point de Curie dans diverses conditions expérimentales (par ex. avec des pressions ou des choix de gaz différents), qui sont appliqués automatiquement pour correspondre aux conditions expérimentales utilisées lors de l’analyse des échantillons. Les signaux en temps réel et la progression des expériences en cours sont facilement disponibles, avec la possibilité supplémentaire de modifier une méthode en cours à la volée. Le logiciel TRIOS offre un niveau de flexibilité inégalé dans l’industrie.
Journal complet des données
Journal complet des données
Le système sophistiqué de collecte des données enregistre automatiquement tous les signaux pertinents, les étalonnages actifs et les paramètres du système. Ceci constitue un ensemble complet et détaillé d’informations précieuses pour le développement des méthodes, la mise en œuvre des procédures et la validation des données.
Des capacités complètes d'analyse des données
Des capacités complètes d’analyse des données
Un ensemble complet d’outils pertinents est disponible pour l’analyse des données en temps réel, même en cours d’expérience. Ceci vous offre une vision dynamique du comportement des matériaux analysés au moyen de caractéristiques complètes, puissantes et polyvalentes parfaitement intégrées à TRIOS.
Toutes les analyses TGA standard :
- Variation de masse (absolue et en pourcentage)
- Teneur en résidus
- 1re et 2e dérivées
- Masse à une température ou à un moment déterminé
- Perte de masse à une température ou à un moment déterminé
- Hauteur de pic et surface
- Température maximum du pic
- Analyses de début et de fin extrapolés
- Analyse de la transition par palier
- Importation et exportation facile des données TGA avec le logiciel TRIOS
Capacités d’analyse avancées :
- Cinétique de décomposition
- Analyse avancée personnalisée avec variables et modèles définis par l’utilisateur
Applications
Le Discovery HP-TGA est particulièrement adapté pour les Applications de thermogravimétrie complexes et délicates
Perte de masse de l'oxalate de calcium dans des conditions variables
Perte de masse de l’oxalate de calcium dans des conditions variables
L’oxalate de calcium est un matériau largement caractérisé, dont le comportement de perte de masse est très bien connu et compris. Il subit trois événements de décomposition distincts, chacun avec une étape de variation de masse bien marquée. Le début de la variation de masse associé à chaque décomposition est affecté par la masse de l’échantillon, la vitesse de chauffage, et la pression. L’ampleur de la variation de masse, en pourcentage de masse de départ total, ne devrait pas changer avec ces variables.
Dans les mesures de thermogravimétrie standard (TGA), le début de la décomposition peut être étudié avec une masse et une vitesse de chauffage variable. Cependant, avec la solution de thermogravimétrie haute pression (HP-TGA) de TA Instruments, les mesures peuvent être effectuées en fonction des trois variables (masse, vitesse de chauffage, et pression).
Dans le schéma ci-dessus, deux mesures de décomposition de l’oxalate de calcium dans l’argon (Ar) à des pressions de 2 bars et de 60 bars sont comparées. Alors que les températures de décomposition des trois étapes sont toutes décalées vers des températures supérieures à haute pression, les variations de poids sont identiques pour chacune des étapes de décomposition. Cela illustre le caractère cinétique de la décomposition. Le fait de faire varier la pression, la vitesse de chauffage, ou la masse initiale de l’échantillon a un effet sur la température à laquelle un matériau se décompose.
Pyrolyse et gazéification
Pyrolyse et gazéification
Le charbon, la biomasse, les déchets et autres matières organiques sont gazéifiés pour leur utilisation comme source d’énergie ou comme matière première renouvelable. Avec le Discovery HP-TGA, de tels processus peuvent être mesurés dans des conditions pertinentes à l’application. La première étape dans un processus de gazéification est la pyrolyse de la matière première, durant laquelle, alors que le matériau organique est chauffé dans une atmosphère inerte (par exemple. N2 ou Ar), les composants volatiles (eau, hydrocarbures, goudron) sont évaporés et le charbon est généré. La gazéification de ce charbon riche en carbone comme deuxième étape de la réaction nécessite un agent de gazéification.
Le dioxyde de carbone de l’agent de gazéification et le carbone du charbon produisent du monoxyde de carbone selon la réaction principale suivante :
CO2 + C → 2CO
D’autres gaz peuvent être produits par d’autres conversions, par des conversions incomplètes et par des réactions secondaires. Comme les paramètres cinétiques de réaction du processus dépendent des conditions de la réaction et de la matière première, la composition et la pression des gaz générés peuvent varier. Les instruments Discovery HP-TGA permettent l’optimisation des conditions pour une matière première donnée. En outre, ils peuvent être équipés d’un spectromètre de masse pour l’analyse des gaz émis.
Le diagramme ci-dessous illustre le processus de pyrolyse et de gazéification de la lignite à 30 bars, mesuré avec le Discovery HP-TGA. Au cours du chauffage à 1 000 °C à une vitesse de chauffage de 10 °C/min, l’argon est dosé comme gaz de réaction. La perte de poids résultante d’environ 60 % est due à la carbonisation et à la pyrolyse de la lignite.
Lorsqu’une masse constante est atteinte, 30 % du CO2 est mélangé avec l’argon pour démarrer le processus de gazéification. La gazéification entraîne une autre perte de poids de 35 %.
Oxydation du graphite
Oxydation du graphite
La combustion de combustibles solides ou liquides est un processus d’oxydation. La température d’oxydation et la cinétique de la réaction dépendent de la pression et de la teneur en oxygène du gaz de réaction. Le Discovery HP-TGA permet d’étudier l’influence de la pression et de la concentration en oxygène sur l’oxydation.
Dans cet exemple, le graphite est oxydé à l’air à 3 bars et à 80 bars. Les données du schéma ci-dessus montrent qu’à la plus haute pression de 80 bars, la réaction vient à terme à une température beaucoup plus basse par rapport à l’essai à basse pression. La capacité d’effectuer une réaction avec un apport d’énergie inférieur peut économiser des coûts importants dans les processus de fabrication. Certaines applications spécifiques utilisent une installation à lit fluidisé sous pression et un processus de gazéification souterraine du charbon.
Corrosion à haute température
Corrosion à haute température
La compréhension de la résistance à la corrosion d’un matériau peut être cruciale pour l’amélioration des processus techniques et de l’efficacité. Par exemple, l’efficacité des turbines à gaz ou à vapeur et des moteurs à réaction est directement liée à leur température maximale de fonctionnement. La température maximale est limitée par la corrosion à haute température des matériaux utilisés.
La variation de masse d’un métal ou d’autres matériaux causée par la corrosion est généralement très faible. En outre, même la corrosion à haute température est un processus généralement lent. Le Discovery HP-TGA est idéal pour de telles mesures, car sa haute résolution et sa précision exceptionnelle permettent de mesurer les petites variations de masse de l’échantillon sur une période relativement coure.
La figure ci-dessus compare l’augmentation de masse d’un alliage d’Inconel®* C-276 dans l’air à 1 000 °C à 3 bars et à 80 bars. L’augmentation de poids observée est due à l’oxydation de la surface de l’alliage. La variation de masse totale est ici d’environ 287 μg à 3 bars et de 1 444 μg à 80 bars. Comme prévu, la pression de l’atmosphère corrosive a une influence sur la cinétique et sur l’ampleur de la corrosion.
* INCONEL® est une marque de commerce de Huntington Alloys Corporation, Huntington, WV 25705, États-Unis
Décomposition du PVC
Décomposition du PVC
La décomposition thermique des matériaux polymères est un essai thermogravimétrique courant. Le nouveau Discovery HP-TGA offre une nouvelle dimension, en permettant de comprendre l’influence de la pression sur les températures et sur la cinétique de décomposition. Ces informations sont essentielles pour définir les limites de fonctionnement qui ne doivent pas être dépassées au cours de la fabrication ou dans les applications. Les matériaux polymères peuvent être testés dans des conditions réelles en utilisant les pressions réelles et les gaz de réaction pertinents. Dans le schéma ci-dessous, la décomposition du PVC-P dans l’azote gazeux est comparé à des pressions de 1,2 et 80 bars. La décomposition est un processus en plusieurs étapes. De manière générale, HCL, les hydrocarbures aliphatiques et aromatiques sont les produits de décomposition.
À pression plus élevée, la cinétique de la première étape de décomposition est beaucoup plus rapide par rapport à la mesure à la pression ambiante. Les étapes de décomposition suivantes sont plus nettement séparées qu’à basse pression.
La température de décomposition n’est pas modifiée de façon importante par la pression plus élevée. Toutefois à 80 bars, un résidu d’environ 23 % du poids demeure après la décomposition alors qu’à la pression ambiante seulement 10 % du PVC n’est pas décomposé.
- Description
-
TA Instruments vous invite à découvrir trois nouveaux analyseurs thermogravimétriques haute pression (HP-TGA), le Discovery HP-TGA 75, le HP-TGA 750 et le HP-TGA 7500. Leader mondial en technologie de Balance à suspension magnétique (MSB) depuis plus de 20 ans, nous avons le plaisir de vous proposer une conception ingénieuse et conviviale de microbalance à chargement par le haut, dotée de performances inégalées. De plus, les analyseurs Discovery HP-TGA sont les premiers systèmes proposés en format paillasse très pratique, et sont dotés de systèmes intégrés de dosage et de mélange des gaz et de vapeur, d’un contrôle de température jusqu’à 1 100 °C, de la fonctionnalité One-Touch-Away™, sans oublier le puissant logiciel TRIOS de TA. Obtenir des données de haute pression d’une telle qualité n’a jamais été aussi facile !
- Fonctionnalités
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Caractéristiques et avantages:
- La balance à lévitation magnétique à chargement par le haut brevetée* permet un environnement étanche pour l’analyse thermogravimétrique dans des atmosphères réactives sous haute pression (jusqu’à 80 bars) et à haute température (jusqu’à 1 100 °C)
- Balance avec une résolution inégalée de 0,1 µg, permettant les mesures les plus précises des échantillons de petite taille et des matériaux aux réactions cinétiques rapides
- La conception de chargement par le haut de la balance assure une meilleure stabilité de pesée à haute température et haute pression, et offre un accès pratique à l’échantillon pour faciliter le chargement/déchargement
- Le dosage de gaz et de vapeur ainsi que le contrôle de pression intégrés suppriment la nécessité d’un système séparé et permettent de proposer un format compact
- Précision élevée du contrôle de température de la balance pour une ligne de base optimale
- Le matériau d’isolation non-poreux en contact avec le gaz de réaction à l’intérieur du four élimine la rétention éventuelle de gaz (effet de “mémoire”) et permet d’atteindre plus rapidement le vide
- L’étalonnage par point de Curie élimine l’influence du type de gaz de réaction et de la pression sur la mesure de température
- La conception compacte permet d’effectuer des analyses TGA haute pression sur la paillasse, en réduisant au minimum le besoin d’espace et en permettant l’installation sous une hotte pour une gestion facile de la ventilation lors de l’utilisation de gaz toxiques
- Les vitesses élevées de chauffage et de refroidissement (~200 K/min**), même sous haute pression, réduisent le risque de réactions secondaires indésirables et augmentent la vitesse de traitement des échantillons
- Le volume interne réduit permet le changement rapide de gaz et de pressurisation, une faible consommation de gaz, et des conditions d’exploitation sûres en raison de la faible quantité de gaz comprimé
* Brevet européen : 1958323, Brevet américain (USA) : 2009/0160279 Al, Brevet allemand : DE 10 2015 116 767.0
** Vitesse de refroidissement > 250 K/min à des températures d’échantillon ≥ 800 °C
- Technologie
-
Balance à lévitation magnétique à chargement par le haut
La dernière innovation en matière de MESURE DE PESEE ELECTROMAGNETIQUE SANS CONTACT
* Solénoïde = bobine constituée d’un fil métallique enroulé en spires jointives.
Au cœur de chaque système Discovery HP-TGA réside la nouvelle balance à lévitation magnétique (MagLev) à chargement par le haut. Plusieurs technologies brevetées ont été combinées pour aboutir à une balance de haute sensibilité compacte pouvant fonctionner sous haute pression et haute température.
Comment cela fonctionne
À l’intérieur de la balance Mag-Lev, un tube de faible diamètre en alliage d’acier résistant aux hautes pressions renferme une tige de suspension et un creuset. Un double réseau de bobines Anti-Helmholtz, des bobines de capteurs électroniques LVDT, et l’ensemble d’aimants quadripolaires sont installés à l’extérieur du tube. Les bobines Anti-Helmholtz génèrent un champ électromagnétique extrêmement uniforme qui met en lévitation un aimant permanent fixé sur la tige de suspension. Une plate-forme en haut de la tige maintient le creuset de l’échantillon. La tige de suspension est centrée horizontalement à l’intérieur du tube par deux paliers magnétiques quadripolaires 2D brevetés, situés respectivement en haut et en bas de la tige. La position verticale de l’aimant permanent est maintenue constante via une boucle d’asservissement entre les bobines Anti-Helmholtz et un capteur de position LVDT de résolution inférieure au micron et situé sur la tige, au-dessous de l’aimant. La quantité de courant envoyé aux bobines afin de maintenir une position constante de l’aimant est proportionnelle au poids de la tige, de l’aimant, et du creuset. Ce poids est réglé sur zéro par tarage de la balance. Lorsqu’un échantillon est ajouté dans le creuset, le courant nécessaire au maintien de la position d’équilibre est alors proportionnel au poids de l’échantillon.
Dans cette configuration, les éléments contenus dans le tube de faible volume sont complètement isolés de l’extérieur. Les bobines électromagnétiques et autres parties sensibles sont situées à l’extérieur du tube et fonctionnent dans des conditions atmosphériques normales pour générer la force de lévitation électromagnétique à travers le tube résistant à la pression. Seuls le creuset de l’échantillon et d’autres composants à l’intérieur du tube de faible volume doivent être pressurisés et peuvent être exposés à différents gaz ou mélanges gazeux. Cette séparation complète entre les composants électroniques de la balance et l’atmosphère de réaction, permet de réaliser des mesures TGA depuis le vide jusqu’à des hautes pressions dans des atmosphères de réaction toxiques, corrosives et explosives.
Four à haute pression
CONCEPTION AVANCEE DE FOUR DE REACTION pour un CONTROLE OPTIMAL DE LA TEMPERATURE et de la PRESSION
Un four de réaction haute pression innovant, offrant un contrôle d’une précision et d’une rapidité inégalées dans TOUTES les conditions de pression et de débit de gaz.
Le cœur du four Discovery HP-TGA est constitué d’un robuste tube de céramique résistant à la corrosion, contenant un élément chauffant intégré en platine, permettant d’assurer le contrôle de température jusqu’à 1 100 °C*. La température de l’échantillon est mesurée par un thermocouple à l’intérieur du tube de chauffage situé directement à côté de l’échantillon. La conception compacte et de faible masse se traduit par une réactivité optimale et permet des vitesses de chauffage/refroidissement allant jusqu’à 200 K/min. Le tube de chauffage en céramique est intégré dans un réacteur sous pression qui permet la caractérisation des échantillons jusqu’à 80 bars. Les mesures peuvent être effectuées dans des atmosphères de réaction corrosives et, étant donné qu’aucun matériau poreux n’est en contact avec l’atmosphère, cela permet un changement de gaz de réaction propre, rapide et sans aucun effet de mémoire.
Le Discovery HP-TGA est le seul système TGA à offrir un étalonnage de la température par point de Curie à toute pression et avec tout gaz de réaction. L’étalonnage de la température pour les analyses HP-TGA n’a jamais été aussi facile.
* Température maximale obtenue avec l’azote (N2) et d’autres gaz de conductivité thermique similaire
Dosage de gaz et de vapeur intégré
Systèmes de dosage et de mélange de gaz et de vapeur intégrés avec régulateurs de pression
La précision des mesures TGA repose sur un contrôle précis de la pression et de la composition de l’atmosphère de réaction. Tous les modèles Discovery HP-TGA disposent de systèmes intégrés de dosage et de mélange de gaz avec contrôleurs de pression qui garantissent la meilleure qualité des données tout en offrant la flexibilité nécessaire pour répondre à la plus vaste gamme d’applications. Ces modèles permettent de contrôler la pression dans la plage de 200 mbar à 80 bars, ainsi que d’effectuer l’évacuation jusqu’au vide maximum.
Les analyseurs Discovery HP-TGA sont tous dotés d’un débitmètre massique connecté à un gaz inerte pour la purge de la balance.
Le Discovery HP-TGA 750 est équipé de trois connexions de gaz de réaction et de trois régulateurs de débit massique pour gaz de réaction indépendants, ce qui permet d’utiliser un gaz pur ou un mélange de trois gaz comme gaz de réaction.
Le Discovery HP-TGA 7500 est en outre équipé d’un générateur de vapeur haute pression. Une pompe HPLC précise contrôle un débit d’eau liquide dans un évaporateur où la vapeur est générée. La vapeur est mélangée au gaz de réaction ou au mélange de gaz provenant des trois débitmètres massiques pilotant les gaz de réaction. Le chauffage anti-condensation de la connexion permet la mesure en concentrations de vapeur élevées à hautes pressions sans condensation indésirable.
Écran tactile de type « appli »
Une performance HP-TGA exceptionnelle à portée de main
Les appareils HP-TGA 75 et 750 sont dotés du tout nouvel écran tactile de type application One-Touch-Away™, qui améliore significativement l’ergonomie en plaçant les fonctionnalités clés de l’instrument de manière très intuitive et accessible.
Caractéristiques et avantages de l’écran tactile :
- Conception ergonomique pour une visualisation et une utilisation facilitées
- Fonctionnalités avancées permettant de simplifier les essais et d’améliorer l’expérience utilisateur.
L’écran tactile de type « application » inclut les fonctions suivantes :
- Exécution de type Démarrage/Arrêt
- Statut de l’essai et de l’instrument
- Signaux en temps réel
- Tracé en temps réel
- Visualisation active
- Segments de méthode en cours
- Étalonnage de la température du point de Curie
- Chargement/déchargement des échantillons
Avec l’écran tactile ONE-TOUCH-AWAY, il n’a jamais été aussi facile d’obtenir des données HAUTE PRESSION d’aussi bonne qualité !
Analyse des gaz émis
Spectromètre de masse Discovery Série II
Le spectromètre de masse quadripolaire Discovery Séries II est un spectromètre de masse quadripolaire au format paillasse conçu pour l’analyse chimique de tous les gaz émis lors d’expériences d’analyse thermogravimétrique. Le spectromètre de masse est conçu par MKS Instruments pour s’interfacer spécifiquement avec les analyseurs thermogravimétriques de TA Instruments pour une intégration optimale du matériel et des logiciels.
Le spectromètre comprend un capillaire en acier inoxydable chauffé pour un transfert efficace des produits gazeux de l’ATG vers le spectromètre de masse.
La sensibilité en ppb (parties par milliard) sur la plage de masses entre 1 et 300 est assurée grâce à notre système de détection quadripolaire ultra-sophistiqué, comportant une source d’ions étanche, un triple filtre de masse et un double système de détection (Faraday et multiplicateur d’électrons secondaires). Cette configuration a été choisie afin d’optimiser la sensibilité et les performances de stabilité à long terme.Le contrôle des paramètres de l’expérience et l’analyse des données spectrales de masse sont obtenus via une interface logicielle Windows® à base de recettes, donc très facile d’emploi. La collecte de données peut être déclenchée directement à partir du logiciel ATG, et les données du spectromètre de masse résultantes (suivi de rapports masses/charges) peuvent être importées directement pour être superposées aux résultats ATG correspondants.
Parameter Performance Plage de masse 1-300 amu Résolution de masses >0.5 amu Sensibilité < 100 ppb (gas-dependent) Source d’ionisation Ionisation par bombardement d’électrons Système de détection Double (Faraday et multiplicateur d’électrons secondaires) Pression d’échantillon 1 atm (nominal) Modes de collecte des données Barres graphiques et Suivi d’intensité de Pic Ligne de transfert 2 mètres, flexible Filaments Doubles, échangeables par l’utilisateur Capillaire Acier inoxydable, échangeable Taille capillaire I.D. = 0.22 mm Entrées Collecte des données contrôlée par déclenchement par l’ATG - Spécifications
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Model Max Sample Temperature Max. Heating and
Cooling RatePressure Range Weighing Resolution Mass Range Reaction Atmosphere HP-TGA 75 1100°C* 200 K/min Vac – 80 bar 0.1 µg 500 mg Gaz pur (sélectionner 1 parmi 3) HP-TGA 750 1100°C* 200 K/min Vac – 80 bar 0.1 µg 500 mg Gaz pur et mélanges gazeux (de 3 gaz) HP-TGA 7500 1100°C* 200 K/min Vac – 80 bar 0.1 µg 500 mg Gaz pur, mélanges de gaz et mélanges de gaz et de vapeur (de 3 gaz et 1 vapeur) * Maximum temperature obtained with N2 and other reaction gases with similar heat conductivity
- Logiciel
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LE LOGICIEL DE CONTRÔLE ET D’ANALYSE LE PLUS POLYVALENT !
Avec le puissant logiciel TRIOS, bénéficiez d’une expérience utilisateur exceptionnelle dans une offre combinée pour effectuer le contrôle des instruments, l’analyse des données et la création des rapports pour vos besoins d’analyse thermique et de rhéologie. De nouvelles fonctionnalités telles que les fichiers d’étalonnage multiples, la modification de la méthode d’essai en temps réel, et le partage des données et des méthodes d’essai inter-laboratoires, offrent une flexibilité inégalée, tandis que l’analyse en un seul clic et la génération de rapports personnalisés offrent un niveau supérieur de productivité.
Exportation JSON
L’avenir de la gestion des données
- Intégration transparente : convertissez vos données TRIOS au format JSON standard ouvert, ce qui facilite l’intégration avec les outils de programmation, les flux de travail de science des données et les systèmes de laboratoire (par exemple LIMS). JSON est disponible :
- Automatiquement à chaque sauvegarde (activé dans les options)
- Via des boîtes de dialogue d’exportation manuelle
- Dans le cadre de la fonctionnalité d’envoi vers un LIMS ‘ : “Send to LIMS”
- Via la boîte de dialogue de traitement par lot « Batch » ou depuis la ligne de commande
- Dans TRIOS AutoPilot
- Cohérence des données : notre schéma JSON accessible au public garantit une structure de données cohérente, vous permettant d’écrire du code une seule fois et de l’appliquer universellement pour tous vos fichiers de données.
- Bibliothèque Python : utilisez notre bibliothèque Python open source, TA Data Kit, pour simplifier votre absorption de données ou apprendre à tirer parti de la puissance de nos données avec nos exemples de code.
Pour plus d’informations, cliquez ici
Caractéristiques du logiciel TRIOS
Caractéristiques du logiciel TRIOS
- Contrôle de plusieurs instruments à l’aide d’un seul ordinateur et d’un seul progiciel
- Superposition et comparaison des résultats obtenus par des techniques différentes, telles que DSC, TGA, DMA, SDT et rhéométrie
- Répétition de l’analyse en un clic pour une productivité accrue
- Génération automatique de rapports personnalisés, incluant : détails de l’expérience, graphiques et tableaux de données, résultats d’analyse
- Exportation aisée des données aux formats CSV, XML, Excel®, Word®, PowerPoint®,
et aux formats d’image - Outil d’aide TRIOS Guardian en option avec signatures électroniques pour le suivi des audits et la préservation de l’intégrité des données
Facilité d'utilisation
Facilité d’utilisation
Le logiciel TRIOS facilite l’étalonnage et l’utilisation de toute la gamme d’analyseurs thermogravimétriques. Les utilisateurs peuvent facilement générer des fichiers de données d’étalonnage de la température du point de Curie dans diverses conditions expérimentales (par ex. avec des pressions ou des choix de gaz différents), qui sont appliqués automatiquement pour correspondre aux conditions expérimentales utilisées lors de l’analyse des échantillons. Les signaux en temps réel et la progression des expériences en cours sont facilement disponibles, avec la possibilité supplémentaire de modifier une méthode en cours à la volée. Le logiciel TRIOS offre un niveau de flexibilité inégalé dans l’industrie.
Journal complet des données
Journal complet des données
Le système sophistiqué de collecte des données enregistre automatiquement tous les signaux pertinents, les étalonnages actifs et les paramètres du système. Ceci constitue un ensemble complet et détaillé d’informations précieuses pour le développement des méthodes, la mise en œuvre des procédures et la validation des données.
Des capacités complètes d'analyse des données
Des capacités complètes d’analyse des données
Un ensemble complet d’outils pertinents est disponible pour l’analyse des données en temps réel, même en cours d’expérience. Ceci vous offre une vision dynamique du comportement des matériaux analysés au moyen de caractéristiques complètes, puissantes et polyvalentes parfaitement intégrées à TRIOS.
Toutes les analyses TGA standard :
- Variation de masse (absolue et en pourcentage)
- Teneur en résidus
- 1re et 2e dérivées
- Masse à une température ou à un moment déterminé
- Perte de masse à une température ou à un moment déterminé
- Hauteur de pic et surface
- Température maximum du pic
- Analyses de début et de fin extrapolés
- Analyse de la transition par palier
- Importation et exportation facile des données TGA avec le logiciel TRIOS
Capacités d’analyse avancées :
- Cinétique de décomposition
- Analyse avancée personnalisée avec variables et modèles définis par l’utilisateur
- Intégration transparente : convertissez vos données TRIOS au format JSON standard ouvert, ce qui facilite l’intégration avec les outils de programmation, les flux de travail de science des données et les systèmes de laboratoire (par exemple LIMS). JSON est disponible :
- Application
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Applications
Le Discovery HP-TGA est particulièrement adapté pour les Applications de thermogravimétrie complexes et délicates
Perte de masse de l'oxalate de calcium dans des conditions variables
Perte de masse de l’oxalate de calcium dans des conditions variables
L’oxalate de calcium est un matériau largement caractérisé, dont le comportement de perte de masse est très bien connu et compris. Il subit trois événements de décomposition distincts, chacun avec une étape de variation de masse bien marquée. Le début de la variation de masse associé à chaque décomposition est affecté par la masse de l’échantillon, la vitesse de chauffage, et la pression. L’ampleur de la variation de masse, en pourcentage de masse de départ total, ne devrait pas changer avec ces variables.
Dans les mesures de thermogravimétrie standard (TGA), le début de la décomposition peut être étudié avec une masse et une vitesse de chauffage variable. Cependant, avec la solution de thermogravimétrie haute pression (HP-TGA) de TA Instruments, les mesures peuvent être effectuées en fonction des trois variables (masse, vitesse de chauffage, et pression).
Dans le schéma ci-dessus, deux mesures de décomposition de l’oxalate de calcium dans l’argon (Ar) à des pressions de 2 bars et de 60 bars sont comparées. Alors que les températures de décomposition des trois étapes sont toutes décalées vers des températures supérieures à haute pression, les variations de poids sont identiques pour chacune des étapes de décomposition. Cela illustre le caractère cinétique de la décomposition. Le fait de faire varier la pression, la vitesse de chauffage, ou la masse initiale de l’échantillon a un effet sur la température à laquelle un matériau se décompose.
Pyrolyse et gazéification
Pyrolyse et gazéification
Le charbon, la biomasse, les déchets et autres matières organiques sont gazéifiés pour leur utilisation comme source d’énergie ou comme matière première renouvelable. Avec le Discovery HP-TGA, de tels processus peuvent être mesurés dans des conditions pertinentes à l’application. La première étape dans un processus de gazéification est la pyrolyse de la matière première, durant laquelle, alors que le matériau organique est chauffé dans une atmosphère inerte (par exemple. N2 ou Ar), les composants volatiles (eau, hydrocarbures, goudron) sont évaporés et le charbon est généré. La gazéification de ce charbon riche en carbone comme deuxième étape de la réaction nécessite un agent de gazéification.
Le dioxyde de carbone de l’agent de gazéification et le carbone du charbon produisent du monoxyde de carbone selon la réaction principale suivante :
CO2 + C → 2CO
D’autres gaz peuvent être produits par d’autres conversions, par des conversions incomplètes et par des réactions secondaires. Comme les paramètres cinétiques de réaction du processus dépendent des conditions de la réaction et de la matière première, la composition et la pression des gaz générés peuvent varier. Les instruments Discovery HP-TGA permettent l’optimisation des conditions pour une matière première donnée. En outre, ils peuvent être équipés d’un spectromètre de masse pour l’analyse des gaz émis.
Le diagramme ci-dessous illustre le processus de pyrolyse et de gazéification de la lignite à 30 bars, mesuré avec le Discovery HP-TGA. Au cours du chauffage à 1 000 °C à une vitesse de chauffage de 10 °C/min, l’argon est dosé comme gaz de réaction. La perte de poids résultante d’environ 60 % est due à la carbonisation et à la pyrolyse de la lignite.
Lorsqu’une masse constante est atteinte, 30 % du CO2 est mélangé avec l’argon pour démarrer le processus de gazéification. La gazéification entraîne une autre perte de poids de 35 %.
Oxydation du graphite
Oxydation du graphite
La combustion de combustibles solides ou liquides est un processus d’oxydation. La température d’oxydation et la cinétique de la réaction dépendent de la pression et de la teneur en oxygène du gaz de réaction. Le Discovery HP-TGA permet d’étudier l’influence de la pression et de la concentration en oxygène sur l’oxydation.
Dans cet exemple, le graphite est oxydé à l’air à 3 bars et à 80 bars. Les données du schéma ci-dessus montrent qu’à la plus haute pression de 80 bars, la réaction vient à terme à une température beaucoup plus basse par rapport à l’essai à basse pression. La capacité d’effectuer une réaction avec un apport d’énergie inférieur peut économiser des coûts importants dans les processus de fabrication. Certaines applications spécifiques utilisent une installation à lit fluidisé sous pression et un processus de gazéification souterraine du charbon.
Corrosion à haute température
Corrosion à haute température
La compréhension de la résistance à la corrosion d’un matériau peut être cruciale pour l’amélioration des processus techniques et de l’efficacité. Par exemple, l’efficacité des turbines à gaz ou à vapeur et des moteurs à réaction est directement liée à leur température maximale de fonctionnement. La température maximale est limitée par la corrosion à haute température des matériaux utilisés.
La variation de masse d’un métal ou d’autres matériaux causée par la corrosion est généralement très faible. En outre, même la corrosion à haute température est un processus généralement lent. Le Discovery HP-TGA est idéal pour de telles mesures, car sa haute résolution et sa précision exceptionnelle permettent de mesurer les petites variations de masse de l’échantillon sur une période relativement coure.
La figure ci-dessus compare l’augmentation de masse d’un alliage d’Inconel®* C-276 dans l’air à 1 000 °C à 3 bars et à 80 bars. L’augmentation de poids observée est due à l’oxydation de la surface de l’alliage. La variation de masse totale est ici d’environ 287 μg à 3 bars et de 1 444 μg à 80 bars. Comme prévu, la pression de l’atmosphère corrosive a une influence sur la cinétique et sur l’ampleur de la corrosion.
* INCONEL® est une marque de commerce de Huntington Alloys Corporation, Huntington, WV 25705, États-Unis
Décomposition du PVC
Décomposition du PVC
La décomposition thermique des matériaux polymères est un essai thermogravimétrique courant. Le nouveau Discovery HP-TGA offre une nouvelle dimension, en permettant de comprendre l’influence de la pression sur les températures et sur la cinétique de décomposition. Ces informations sont essentielles pour définir les limites de fonctionnement qui ne doivent pas être dépassées au cours de la fabrication ou dans les applications. Les matériaux polymères peuvent être testés dans des conditions réelles en utilisant les pressions réelles et les gaz de réaction pertinents. Dans le schéma ci-dessous, la décomposition du PVC-P dans l’azote gazeux est comparé à des pressions de 1,2 et 80 bars. La décomposition est un processus en plusieurs étapes. De manière générale, HCL, les hydrocarbures aliphatiques et aromatiques sont les produits de décomposition.
À pression plus élevée, la cinétique de la première étape de décomposition est beaucoup plus rapide par rapport à la mesure à la pression ambiante. Les étapes de décomposition suivantes sont plus nettement séparées qu’à basse pression.
La température de décomposition n’est pas modifiée de façon importante par la pression plus élevée. Toutefois à 80 bars, un résidu d’environ 23 % du poids demeure après la décomposition alors qu’à la pression ambiante seulement 10 % du PVC n’est pas décomposé.