TA Instruments에서 새로운 고압 열중량 분석기(HP-TGA)인 Discovery HP-TGA 75, HP-TGA 750, 및 HP-TGA 7500을 출시합니다. 20여 년간 전 세계에서 MSB(자기 서스펜션 천칭) 기술을 선도해온 TA Instruments의 독창적으로 설계되고 사용자 친화적인 탑 로딩식 미량 천칭은 전례없는 성능을 제공합니다. 또한 Discovery HP-TGA는 편리한 실험대 설계 및 온보드 기체 및 증기 도우징 및 혼합 시스템, 최대 1100°C의 온도 제어, One-Touch-Away™ 기능 및 TA의 강력한 TRIOS 소프트웨어가 적용된 최초의 장비입니다. 이제 손쉬운 고압 데이터 취득은 더 이상 불가능이 아닙니다.
기능 및 장점:
- 특허 받은* 탑 로딩식 자기 부상 천칭을 사용하여 고압(최대 80bar) 및 고온(최대 1100°C) 조건이 적용된 반응성 대기에서 열중량 테스트를 위한 밀봉 환경을 구현할 수 있습니다.
- 비교를 불허하는 0.1μg의 천칭 분해능을 통해 신속한 반응 동역학으로 작은 시료나 물질을 가장 정확하게 측정합니다.
- 탑 로딩식 천칭 설계로 고온 및 고압에서 우수한 중량 안정성을 보장하며 손쉽게 시료를 로드/언로드할 수 있도록 뛰어난 액세스를 제공합니다.
- 통합 기체 및 증기 도우징 및 압력 제어로 별도의 시스템이 필요없고 설치 면적이 작습니다.
- 기준선 안정성을 최적화하기 위한 뛰어난 정확도의 천칭 온도 제어를 제공합니다.
- 가열로 내의 반응 기체와 접촉하는 비다공성 격리 재료는 기체 유지 가능성(“메모리” 효과)을 제거하고 신속하게 진공 상태에 도달하도록 합니다.
- 퀴리점 보정을 통해 온도 측정에 미치는 반응 기체 유형 및 압력의 영향을 제거합니다.
- 컴팩트한 디자인으로 실험대에 고압 TGA를 설치할 수 있어 연구실 공간 요구 사항을 최소화하고 가스 배출 후드 안에도 손쉽게 설치 가능하므로 유독 가스를 작업할 때 환기를 쉽게 관리할 수 있습니다.
- 고압 하에서도 높은 가열 및 냉각 속도(~ 200 K/min**)를 제공하여 원치 않는 부반응 가능성을 줄이고 시료 처리량을 향상시킵니다.
- 내부 용적이 작아 압축 기체 소량을 사용하므로 신속하게 기체를 변경하고 가압할 수 있으며 기체 소모량이 적고 안전한 작동 조건을 제공합니다.
* 유럽 특허: 1958323, 미국 특허: 2009/0160279 Al, 독일 특허: DE 10 2015 116 767.0
** 시료 온도 T ≥ 800°C에서 냉각 속도 > 250K/min
탑 로딩식 자기 부상 천칭
비접촉 전자석 중량 측정 혁신
* 솔레노이드 = 직선 중공 나선에 감긴 코일
모든 Discovery HP-TGA의 핵심은 새로운 탑 로딩식 자기 부상(MagLev) 천칭입니다. 여러 특허 기술이 결합되어 고압 및 고온에서 작동할 수 있는 감도가 뛰어나고 컴팩트한 천칭을 구현합니다.
작동 원리
자기 부상 천칭 안에는 작은 내경의 내고압성 스틸 합금 튜브가 서스펜션 샤프트와 도가니를 둘러싸고 있습니다. 이중 안티 헬름홀츠 코일 어레이, LVDT 전자 센서 코일 및 4극자 자석 어셈블리가 튜브 외부에 있습니다. 안티 헬름홀츠 코일은 서스펜션 샤프트에 부착된 영구 자석을 부상시키는 매우 균일한 전자기장을 생성합니다. 샤프트 상단에 있는 플랫폼이 시료 도가니를 유지합니다. 서스펜션 샤프트는 샤프트의 상단과 하단에 위치한 특허 받은 2D 4극자 베어링 링을 통해 튜브 내부에서 수평 중심에 위치합니다. 영구 자석의 수직 위치는 안티 헬름홀츠 코일과 자석 아래 샤프트에 위치하고 1미크론 미만 분해능을 제공하는 LVDT 위치 센서 사이의 제어 피드백 루프를 통해 일정하게 유지됩니다. 자석 위치를 일정하게 유지하기 위해 코일에 전달되는 전류량은 샤프트, 자석 및 도가니 중량에 비례합니다. 이 무게는 천칭 중량 측정을 통해 0으로 설정됩니다. 시료가 도가니에 추가될 때 천칭 위치를 유지하기 위해 필요한 전류는 시료 중량에 비례합니다.
이러한 구성에서 저용량 튜브 내에 들어있는 성분은 외부로부터 완전히 밀봉됩니다. 전자기 코일 및 기타 민감한 부품은 튜브 외부에 있으며 정상적인 환경 조건에서 작동하여 내압 튜브를 통해 전자기 부상력을 생성합니다. 시료 도가니와 저용량 튜브 내 기타 구성 요소만 가압되어야 하고 다양한 기체나 혼합 기체에 노출될 수 있습니다. 천칭 전자 장치를 반응 환경에서 완전히 격리함으로써 진공에서 고압에 이르기까지 독성, 부식성 및 폭발성 반응 대기를 사용하여 TGA 측정을 수행할 수 있습니다.
고압 도가니
최적의 온도 및 압력 제어를 위한 고급 반응 가열로 설계
모든 압력 및 기체 흐름 조건에서 가장 정확하고 반응성이 뛰어난 온도 제어를 위한 혁신적인 고압 반응 가열로.
Discovery HP-TGA 가열로의 핵심은 최대 1100℃*까지 온도 조절이 가능하며 백금 가열 소자가 내장된 견고한 내부식성 세라믹 튜브입니다. 시료 온도는 시료에 직접 인접한 가열기 튜브 내의 열 센서를 사용하여 측정됩니다. 컴팩트한 저질량 설계로 반응성이 뛰어나며 200K/min의 가열/냉각 속도를 제공합니다. 세라믹 가열기 튜브는 압력 용기 내에 포함되어 최대 80bar까지 시료를 특성화할 수 있습니다. 부식성 반응 환경에서 테스트를 수행할 수 있으며 비다공성 물질이 대기와 접촉하지 않기 때문에 반응 기체의 변화가 깨끗하고 빠르며 메모리 효과의 영향이 없습니다.
Discovery HP-TGA는 어떠한 압력 및 반응 기체에서도 퀴리점 온도 보정 기능을 사용할 수 있는 유일한 고압 TGA입니다. 이제까지 이렇게 손쉬운 HP-TGA 온도 교정은 없었습니다.
* N2 및 유사한 열전도성을 가진 기타 반응 기체로 얻은 최대 온도
통합 기체 및 증기 도우징
압력 컨트롤러가 장착된 통합 기체 및 증기 도우징 및 혼합 시스템
TGA 측정에서 정확성을 확보하려면 압력과 반응 대기의 조성을 정확하게 제어해야 합니다. Discovery HP-TGA 전 모델은 통합된 기체 도우징 및 혼합 시스템을 특징으로 하며 광범위한 응용 분야를 처리할 수 있는 유연성과 최고의 데이터 품질을 제공합니다. 압력은 200mbar에서 80bar까지의 범위에서 제어하거나 완벽한 진공 상태에 이를 때까지 완전히 배출할 수 있습니다.
Discovery HP-TGA 장비의 모든 구성에는 모두 천칭 퍼지를 위해 불활성 기체에 연결된 질량유량계가 포함되어 있습니다.
Discovery HP-TGA 75에는 단일 반응 기체 질량유량계와 기체 연결부 3개가 장착되어 있습니다. 반응 기체 1개는 연결된 기체 3가지 중 선택할 수 있습니다. 측정 중에 반응 기체를 전환할 수 있습니다.
Discovery HP-TGA 750에는 반응 기체 연결부 3개와 독립적인 반응 기체 질량유량계가 장착되어 순수 기체 또는 최대 3가지 기체가 혼합된 기체를 반응 기체로 사용할 수 있습니다.
Discovery HP-TGA 7500에는 고압 증기 발생기가 추가로 장착되어 있습니다. 정확한 HPLC 펌프는 증기가 발생하는 증발기로 액체수의 흐름을 제어합니다. 증기는 반응 기체 질량유량계 3개에서 흘러 나오는 혼합 기체 또는 반응 기체와 혼합됩니다. 연결부를 비응축 가열하면 불필요한 응축 없이 고압 상태에서 높은 증기 농도로 측정할 수 있습니다.
손끝으로 가능한 강력한 HP-TGA 성능
HP-TGA 75 및 750은 새로운 One-Touch-Away™ 앱 스타일 터치 스크린을 적용해 손끝으로 중요한 장비 기능을 조작할 수 있어 사용성을 극대화했습니다.
터치스크린의 기능 및 장점:
- 인체공학적 설계로 간편한 확인 및 작동
- 간소화된 작동 및 사용자 경험 개선을 위한 기능을 갖춤
앱 스타일 터치스크린의 기능:
- 실행 정지/시작
- 시험 및 장비 상태 표시
- 실시간 신호 표시
- 실시간 도표 생성
- 활성 방법 보기
- 고급 방법 세그먼트
- 퀴리점 온도 보정
- 시료 로드/언로드
- 시스템 정보
ONE-TOUCH-AWAY 방식으로 높은 압력 데이터를 쉽게 얻을 수 있습니다!
EGA(방출 기체 분석)
Discovery 시리즈 II 질량 분석계
Discovery 시리즈 II 4극자 질량 분석계는 실험대 4극자 질량 분석계로, 열중량 분석 실험 중 방출되는 모든 기체의 화학적 분석을 위해 설계되었습니다. 이 질량 분석계는 하드웨어 및 소프트웨어와의 원활한 통합을 위해 TA Instruments 열중량 분석기와 특별히 접속하도록 MKS Instruments에서 설계했습니다.
이 분석계에는 TGA에서 MS로 기체를 효율적으로 전달하기 위해 가열 가능한 스테인레스 스틸 모세관이 포함되어 있습니다.
폐쇄형 이온원, 3중 질량 필터 및 이중(페러데이 및 2차 전자증배기) 감지 시스템을 포함하여 최신 4극자 감지 시스템을 통해 질량 범위 1-300 amu(기체에 따라 상이)에 대해 10억분율(ppb) 감도가 보장됩니다. 이 분석기 구성은 감도 및 장기간의 안정성 성능을 최적화하기 위해 선택된 구성입니다.
사용자 친화적이며 레시피 중심적 Windows® 소프트웨어 인터페이스를 통해 실험적 파라미터 제어 및 질량 분광 해석이 가능합니다. TGA 소프트웨어에서 바로 데이터 수집을 수행할 수 있으며 그 결과로 얻어진 MS 데이터(추세 스캔)의 중첩을 위해 해당 TGA 결과와 조합할 수 있습니다.
| Parameter | Performance |
| 질량 범위 | 1-300 amu |
| 질량 분해능 | >0.5 amu |
| 감도 | < 100 ppb (gas-dependent) |
| 이온화원 | 전자 이온화 |
| 감지 시스템 | 이중(페러데이 및 2차 전자증배기) |
| 시료 압력 | 1 atm (nominal) |
| 데이터 수집 모드 | 막대 그래프 및 피크 점프 |
| 이송 배관 | 2 m, 플렉서블 |
| 필라멘트 | 이중, 고객 교체 가능 |
| 모세관 | 스테인레스 스틸, 교체 가능 |
| 모세관 크기 | I.D. = 0.22 mm |
| 입력 | 데이터 수집 TGA Trigger로 제어 |
| Model | Max Sample Temperature | Max. Heating and Cooling Rate |
Pressure Range | Weighing Resolution | Mass Range | Reaction Atmosphere |
| HP-TGA 75 | 1100°C* | 200 K/min | Vac – 80 bar | 0.1 µg | 500 mg | 순수 기체(3가지 중 1가지 선택) |
| HP-TGA 750 | 1100°C* | 200 K/min | Vac – 80 bar | 0.1 µg | 500 mg | 순수 기체 및 혼합 기체(기체 3가지 중) |
| HP-TGA 7500 | 1100°C* | 200 K/min | Vac – 80 bar | 0.1 µg | 500 mg | 순수 기체, 혼합 기체 및 기체와 증기 혼합물(기체 3가지 및 증기 1가지 중) |
* Maximum temperature obtained with N2 and other reaction gases with similar heat conductivity
최고의 다재다능한 제어 및 분석 소프트웨어
열 분석 및 유변물성을 위한 장비 제어, 데이터 분석 및 보고를 제공하는 결합된 패키지를 통해 뛰어난 사용자 경험을 전달하는 강력한 TRIOS 소프트웨어를 만나보세요. 다양한 보정 기능 세트, 실시간 테스트 방법 편집 및 실험실 간 데이터 및 테스트 방법 공유 등 새로운 기능을 통해 탁월한 유연성을 제공하며 원클릭 분석 및 사용자 지정 보고는 새로운 차원의 생산성을 제공합니다.
JSONエクスポート
JSON Export: 데이터 관리의 미래
- 원활한 통합: TRIOS 데이터를 개방형 표준 JSON 형식, 으로 변환하여 프로그래밍 도구, 데이터 과학 워크플로 및 연구실 시스템(예: LIMS)과 쉽게 통합할 수 있습니다. JSON은 다음과 같이 사용할수 있습니다:
- 자동으로 저장 가능 (옵션에서 활성화)
- 수동으로 내보내기 기능 사용 가능
- “LIMS로 보내기” 기능 사용 가능
- “Batch”대화상자 또는 명령줄을 통해 사용 가능
- TRIOS AutoPilot으로 사용가능
- 데이터 일관성: • 데이터 일관성: 공개적으로 사용 가능한 JSON 스키마,는 일관된 데이터 구조를 보장하므로 코드를 한 번 작성하면 모든 데이터 파일에 보편적으로 적용할 수 있습니다..
- Python Library(파이썬 라이브러리) : 오픈 소스 Python Library인 TA Data Kit, 를 사용하여 데이터 수집을 단순화하거나 코드 예제를 통해 데이터의 강력한 기능을 활용하는 방법을 알아보세요 .
TRIOS 기능
TRIOS 기능
- 단일 PC 및 소프트웨어 패키지로 여러 장비 제어.
- DSC, TGA, DMA, SDT 및 레오미터를 포함한 기술 전반에 걸쳐 결과 중첩 및 비교
- 생산성 향상을 위한 원클릭 반복 분석
- 실험 세부 정보, 데이터 플롯 및 테이블, 분석 결과를 포함한 자동화된 사용자 지정 보고서 생성
- 일반 텍스트, CSV, XML, Excel®, Word®, PowerPoint® 및 이미지 형식으로
손쉽게 데이터 내보내기 - 감사 추적 및 데이터 무결성을 위한 전자 서명이 포함된 TRIOS Guardian(선택 사항)
사용 편의성
사용 편의성
TRIOS 소프트웨어는 열중량 분석기 전체의 보정 및 작동을 간단하게 만듭니다. 사용자는 다양한 실험 조건(예: 다른 압력 또는 기체 선택) 하에 퀴리점 온도 보정 데이터 세트를 손쉽게 생성할 수 있으며 이 데이터 세트는 자동으로 적용되어 보정 데이터 세트가 시료 테스트에 사용된 실험 조건과 일치하도록 합니다. 실시간 신호와 실행 중인 실험의 진행 상황을 즉시 확인할 수 있으며 실행 중에도 방법을 즉시 수정할 수 있습니다. TRIOS 소프트웨어는 업계에서 타의 추종을 불허하는 수준의 유연성을 제공합니다.
완벽한 데이터 레코드
완벽한 데이터 레코드
고급 데이터 수집 시스템은 모든 관련 신호, 유효한 보정 및 시스템 설정을 자동으로 저장합니다. 이 포괄적인 정보 집합은 방법 개발, 절차 배포 및 데이터 유효성 검사에 매우 중요합니다.
완벽한 데이터 분석 기능
완벽한 데이터 분석 기능
실험 중에도 실시간 데이터 분석을 위해 다양한 관련 도구 모음을 사용할 수 있습니다. TRIOS에 완벽하게 통합된 강력하고 다양한 기능을 통해 재료 거동에 대한 실행 가능한 통찰력을 얻을 수 있습니다.
모든 표준 TGA 분석:
- 중량 변화(절대값, 백분율)
- 잔여물
- 1차 및 2차 유도체
- 지정한 시간 또는 온도에서의 중량
- 지정한 시간 또는 온도에서의 중량 손실
- 피크 높이 및 영역
- 최대 피크 온도
- 시작점 및 종료점 분석
- 단계 전이 분석
- TRIOS를 사용하여 손쉽게 TGA 데이터 내보내기 및 가져오기
고급 분석 기능:
- 분해 동역학
- 사용자 정의 변수 및 모델을 사용한 고급 사용자 지정 분석
응용 분야
까다로운 열중량 응용 분야에 이상적인 솔루션 Discovery HP-TGA
다양한 조건에서 옥살산칼슘의 중량 손실
다양한 조건에서 옥살산칼슘의 중량 손실
옥살산칼슘은 잘 알려진 중량 손실 거동으로 널리 특성화된 물질입니다. 옥살산칼슘은 3가지 불연속 분해 이벤트를 거치며 각 분해 이벤트에 중량 면에서 현저한 단계 변화가 발생합니다. 각 분해와 관련된 중량 변화는 시료 질량, 가열 속도 및 압력에 영향을 받습니다. 중량 변화의 규모는 총 시작 중량의 백분율로 표시되며 이러한 변수에 의해 변경되어서는 안됩니다.
표준 열중량 측정(TGA)에서 분해의 시작은 다양한 질량 및 가열 속도를 통해 연구할 수 있습니다. 그러나 TA Instruments 고압 TGA(HP-TGA)를 사용하면 이 3 가지 변수(질량, 가열 속도 및 압력)의 함수로 측정을 수행할 수 있습니다.
위의 다이어그램과 같이, 2bar 및 60bar 압력 조건에서 아르곤의 옥살산칼슘 분해 측정값 2개를 비교합니다. 3단계로 구성된 분해 온도는 모두 고압에서 더 높은 온도로 전환되며, 각 분해 단계에서의 중량 변화는 동일합니다. 이것은 분해의 운동 특성을 설명합니다. 압력, 가열 속도 또는 초기 시료 질량을 변화시키면 재료가 분해되는 온도에 영향을 줍니다.
열분해 및 기체화
열분해 및 기체화
석탄, 바이오매스, 폐기물 및 기타 유기 물질은 에너지 활용을 위해 기체화되거나 또는 대체 공급 원료로 기체화됩니다. 이러한 공정은 Discovery HP-TGA의 응용 프로그램 관련 조건에서 측정할 수 있습니다. 기체화 공정의 첫 번째 단계는 원료의 열분해로,
불활성 대기(예: N2 또는 Ar)에서 유기물을 가열하는 동안 휘발성 성분(물, 탄화수소, 타르)이 증발되고 숯이 생성됩니다. 2차 반응 단계로서 이 다량 탄소 숯을 기체화하려면 기체화제가 필요합니다.
기체화제인 이산화탄소와 탄소 숯은 다음과 같은 주요 반응에 따라 일산화탄소 기체를 발생시킵니다.
CO2 + C → 2CO
추가 기체는 추가 또는 불완전한 전환 및 부반응의 산물일 수 있습니다.
공정 반응 동역학은 반응 조건과 원료에 따라 달라지므로 생성되는 기체의 조성과 압력은 다양합니다. Discovery HP-TGA 장비는 주어진 원료에 대한 작동 조건을 최적화할 수 있습니다. 또한
EGA(방출 기체 분석)를 위해 질량분석계를 장착할 수 있습니다.
아래 다이어그램은 30bar에서 Discovery HP-TGA로 측정한 갈탄의 열분해 및 기체화 공정을 나타냅니다. 10℃/min의 가열 속도로 1000℃까지 가열하는 동안 반응 기체로 아르곤이 도우징됩니다. 결과적으로 약 60%의 중량 손실은 갈탄의 탄화 및 열분해로 발생합니다.
일정한 중량에 도달하면 30% CO2를 아르곤에 혼합하여 기체화 공정을 시작합니다. 기체화로 인해 중량 손실 35%가 추가로 발생합니다.
흑연 산화
흑연 산화
고체 또는 액체 연료의 연소는 산화 공정입니다. 산화 온도 및 반응 동역학은 반응 기체의 압력 및 산소 함량에 따릅니다. Discovery HP-TGA를 사용하여 압력 및 산소 농도가 산화에 미치는 영향을 연구할 수 있습니다.
이 예에서 흑연은 3bar 및 80bar에서 공기 중 산화가 발생했습니다. 위 다이어그램의 데이터는 80bar의 고압 조건에서 실험할 경우 그보다 낮은 압력에서 실험하는 경우보다 훨씬 낮은 온도에서 반응이 완료됨을 보여줍니다. 에너지를 적게 투입하고 반응을 완료할 수 있다면 제조 공정에서 상당한 비용을 절감할 수 있습니다. 관련 응용 분야로는 가압 유동층 발전소 설계 및 지하 석탄 가스화가 있습니다.
고온 부식
고온 부식
재료의 내부식성을 이해하는 것은 기술적인 공정을 개선하고 효율성을 높이기 위해 중요한 부분입니다. 예를 들어, 기체나 증기 터빈 및 제트 엔진 효율은 최대 작동 온도와 직접적인 관련이 있습니다. 최대 온도는 사용된 재료의 고온 부식에 따라 제한됩니다.
부식에 의한 금속이나 기타 물질의 질량 변화는 일반적으로 매우 작습니다. 또한 고온 부식은 일반적으로 느리게 진행됩니다. Discovery HP-TGA는 탁월한 고분해능와 정확성을 제공하여 비교적 짧은 기간 동안 시료 질량의 미세한 변화를 측정할 수 있기 때문에 이러한 측정에 이상적입니다.
위 그림은 공기 중 Inconel®* C-276 합금의 질량 증가를 1000°C 조건 하에 3bar 및 80bar에서 비교한 것입니다. 관찰된 중량 증가는 합금 표면의 산화에 의한 것입니다. 총 질량 변화는 3bar에서 약 287μg, 80bar에서 약 1444μg입니다. 예상한 바와 같이, 부식성 환경의 압력은 부식 속도 및 양에 영향을 미칩니다.
* INCONEL®은 Huntington Alloys Corporation(Huntington, WV 25705, United States of America 소재)의 상표입니다.
PVC 분해
PVC 분해
폴리머 물질의 열분해는 일상적인 열중량 측정 테스트입니다. 새로운 Discovery HP-TGA는 압력이 분해 온도와 동역학에 미치는 영향을 새로운 차원에서 이해할 수 있도록 합니다. 이 정보는 제조 또는 응용 중 초과해서는 안 되는 작동 한계를 정의하는 데 중요한 역할을 합니다. 폴리머 물질은 원하는 실제 압력과 반응 기체를 사용하여 실제 조건에서 테스트할 수 있습니다. 아래 다이어그램은 1.2bar와 80bar의 압력에서 질소 기체 내에서의 PVC-P 분해를 비교한 결과입니다. 분해는 여러 단계로 구성되는 공정입니다. 일반적인 분해 생성물은 HCL, 지방족 및 방향족 탄화수소입니다.
압력이 더 높을 경우 첫 번째 분해 단계의 동역학은 주변 압력에서의 측정보다 훨씬 빠릅니다. 저압일 경우보다 이후 분해 단계는 더욱 명확하게 분리됩니다.
분해 온도는 압력이 높아져도 크게 변하지 않습니다. 그러나 PVC 분해 시 80bar일 경우 약 23%wt가 남아있는 반면 주변 압력일 경우 단 10%만 분해되지 않고 남게 됩니다.
- 설명
-
TA Instruments에서 새로운 고압 열중량 분석기(HP-TGA)인 Discovery HP-TGA 75, HP-TGA 750, 및 HP-TGA 7500을 출시합니다. 20여 년간 전 세계에서 MSB(자기 서스펜션 천칭) 기술을 선도해온 TA Instruments의 독창적으로 설계되고 사용자 친화적인 탑 로딩식 미량 천칭은 전례없는 성능을 제공합니다. 또한 Discovery HP-TGA는 편리한 실험대 설계 및 온보드 기체 및 증기 도우징 및 혼합 시스템, 최대 1100°C의 온도 제어, One-Touch-Away™ 기능 및 TA의 강력한 TRIOS 소프트웨어가 적용된 최초의 장비입니다. 이제 손쉬운 고압 데이터 취득은 더 이상 불가능이 아닙니다.
- 기능
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기능 및 장점:
- 특허 받은* 탑 로딩식 자기 부상 천칭을 사용하여 고압(최대 80bar) 및 고온(최대 1100°C) 조건이 적용된 반응성 대기에서 열중량 테스트를 위한 밀봉 환경을 구현할 수 있습니다.
- 비교를 불허하는 0.1μg의 천칭 분해능을 통해 신속한 반응 동역학으로 작은 시료나 물질을 가장 정확하게 측정합니다.
- 탑 로딩식 천칭 설계로 고온 및 고압에서 우수한 중량 안정성을 보장하며 손쉽게 시료를 로드/언로드할 수 있도록 뛰어난 액세스를 제공합니다.
- 통합 기체 및 증기 도우징 및 압력 제어로 별도의 시스템이 필요없고 설치 면적이 작습니다.
- 기준선 안정성을 최적화하기 위한 뛰어난 정확도의 천칭 온도 제어를 제공합니다.
- 가열로 내의 반응 기체와 접촉하는 비다공성 격리 재료는 기체 유지 가능성(“메모리” 효과)을 제거하고 신속하게 진공 상태에 도달하도록 합니다.
- 퀴리점 보정을 통해 온도 측정에 미치는 반응 기체 유형 및 압력의 영향을 제거합니다.
- 컴팩트한 디자인으로 실험대에 고압 TGA를 설치할 수 있어 연구실 공간 요구 사항을 최소화하고 가스 배출 후드 안에도 손쉽게 설치 가능하므로 유독 가스를 작업할 때 환기를 쉽게 관리할 수 있습니다.
- 고압 하에서도 높은 가열 및 냉각 속도(~ 200 K/min**)를 제공하여 원치 않는 부반응 가능성을 줄이고 시료 처리량을 향상시킵니다.
- 내부 용적이 작아 압축 기체 소량을 사용하므로 신속하게 기체를 변경하고 가압할 수 있으며 기체 소모량이 적고 안전한 작동 조건을 제공합니다.
* 유럽 특허: 1958323, 미국 특허: 2009/0160279 Al, 독일 특허: DE 10 2015 116 767.0
** 시료 온도 T ≥ 800°C에서 냉각 속도 > 250K/min - 기술
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탑 로딩식 자기 부상 천칭
비접촉 전자석 중량 측정 혁신
* 솔레노이드 = 직선 중공 나선에 감긴 코일
모든 Discovery HP-TGA의 핵심은 새로운 탑 로딩식 자기 부상(MagLev) 천칭입니다. 여러 특허 기술이 결합되어 고압 및 고온에서 작동할 수 있는 감도가 뛰어나고 컴팩트한 천칭을 구현합니다.
작동 원리
자기 부상 천칭 안에는 작은 내경의 내고압성 스틸 합금 튜브가 서스펜션 샤프트와 도가니를 둘러싸고 있습니다. 이중 안티 헬름홀츠 코일 어레이, LVDT 전자 센서 코일 및 4극자 자석 어셈블리가 튜브 외부에 있습니다. 안티 헬름홀츠 코일은 서스펜션 샤프트에 부착된 영구 자석을 부상시키는 매우 균일한 전자기장을 생성합니다. 샤프트 상단에 있는 플랫폼이 시료 도가니를 유지합니다. 서스펜션 샤프트는 샤프트의 상단과 하단에 위치한 특허 받은 2D 4극자 베어링 링을 통해 튜브 내부에서 수평 중심에 위치합니다. 영구 자석의 수직 위치는 안티 헬름홀츠 코일과 자석 아래 샤프트에 위치하고 1미크론 미만 분해능을 제공하는 LVDT 위치 센서 사이의 제어 피드백 루프를 통해 일정하게 유지됩니다. 자석 위치를 일정하게 유지하기 위해 코일에 전달되는 전류량은 샤프트, 자석 및 도가니 중량에 비례합니다. 이 무게는 천칭 중량 측정을 통해 0으로 설정됩니다. 시료가 도가니에 추가될 때 천칭 위치를 유지하기 위해 필요한 전류는 시료 중량에 비례합니다.
이러한 구성에서 저용량 튜브 내에 들어있는 성분은 외부로부터 완전히 밀봉됩니다. 전자기 코일 및 기타 민감한 부품은 튜브 외부에 있으며 정상적인 환경 조건에서 작동하여 내압 튜브를 통해 전자기 부상력을 생성합니다. 시료 도가니와 저용량 튜브 내 기타 구성 요소만 가압되어야 하고 다양한 기체나 혼합 기체에 노출될 수 있습니다. 천칭 전자 장치를 반응 환경에서 완전히 격리함으로써 진공에서 고압에 이르기까지 독성, 부식성 및 폭발성 반응 대기를 사용하여 TGA 측정을 수행할 수 있습니다.
고압 도가니
최적의 온도 및 압력 제어를 위한 고급 반응 가열로 설계
모든 압력 및 기체 흐름 조건에서 가장 정확하고 반응성이 뛰어난 온도 제어를 위한 혁신적인 고압 반응 가열로.
Discovery HP-TGA 가열로의 핵심은 최대 1100℃*까지 온도 조절이 가능하며 백금 가열 소자가 내장된 견고한 내부식성 세라믹 튜브입니다. 시료 온도는 시료에 직접 인접한 가열기 튜브 내의 열 센서를 사용하여 측정됩니다. 컴팩트한 저질량 설계로 반응성이 뛰어나며 200K/min의 가열/냉각 속도를 제공합니다. 세라믹 가열기 튜브는 압력 용기 내에 포함되어 최대 80bar까지 시료를 특성화할 수 있습니다. 부식성 반응 환경에서 테스트를 수행할 수 있으며 비다공성 물질이 대기와 접촉하지 않기 때문에 반응 기체의 변화가 깨끗하고 빠르며 메모리 효과의 영향이 없습니다.
Discovery HP-TGA는 어떠한 압력 및 반응 기체에서도 퀴리점 온도 보정 기능을 사용할 수 있는 유일한 고압 TGA입니다. 이제까지 이렇게 손쉬운 HP-TGA 온도 교정은 없었습니다.
* N2 및 유사한 열전도성을 가진 기타 반응 기체로 얻은 최대 온도
통합 기체 및 증기 도우징
압력 컨트롤러가 장착된 통합 기체 및 증기 도우징 및 혼합 시스템
TGA 측정에서 정확성을 확보하려면 압력과 반응 대기의 조성을 정확하게 제어해야 합니다. Discovery HP-TGA 전 모델은 통합된 기체 도우징 및 혼합 시스템을 특징으로 하며 광범위한 응용 분야를 처리할 수 있는 유연성과 최고의 데이터 품질을 제공합니다. 압력은 200mbar에서 80bar까지의 범위에서 제어하거나 완벽한 진공 상태에 이를 때까지 완전히 배출할 수 있습니다.
Discovery HP-TGA 장비의 모든 구성에는 모두 천칭 퍼지를 위해 불활성 기체에 연결된 질량유량계가 포함되어 있습니다.
Discovery HP-TGA 75에는 단일 반응 기체 질량유량계와 기체 연결부 3개가 장착되어 있습니다. 반응 기체 1개는 연결된 기체 3가지 중 선택할 수 있습니다. 측정 중에 반응 기체를 전환할 수 있습니다.
Discovery HP-TGA 750에는 반응 기체 연결부 3개와 독립적인 반응 기체 질량유량계가 장착되어 순수 기체 또는 최대 3가지 기체가 혼합된 기체를 반응 기체로 사용할 수 있습니다.
Discovery HP-TGA 7500에는 고압 증기 발생기가 추가로 장착되어 있습니다. 정확한 HPLC 펌프는 증기가 발생하는 증발기로 액체수의 흐름을 제어합니다. 증기는 반응 기체 질량유량계 3개에서 흘러 나오는 혼합 기체 또는 반응 기체와 혼합됩니다. 연결부를 비응축 가열하면 불필요한 응축 없이 고압 상태에서 높은 증기 농도로 측정할 수 있습니다.
손끝으로 가능한 강력한 HP-TGA 성능
HP-TGA 75 및 750은 새로운 One-Touch-Away™ 앱 스타일 터치 스크린을 적용해 손끝으로 중요한 장비 기능을 조작할 수 있어 사용성을 극대화했습니다.
터치스크린의 기능 및 장점:
- 인체공학적 설계로 간편한 확인 및 작동
- 간소화된 작동 및 사용자 경험 개선을 위한 기능을 갖춤
앱 스타일 터치스크린의 기능:
- 실행 정지/시작
- 시험 및 장비 상태 표시
- 실시간 신호 표시
- 실시간 도표 생성
- 활성 방법 보기
- 고급 방법 세그먼트
- 퀴리점 온도 보정
- 시료 로드/언로드
- 시스템 정보
ONE-TOUCH-AWAY 방식으로 높은 압력 데이터를 쉽게 얻을 수 있습니다!
EGA(방출 기체 분석)
Discovery 시리즈 II 질량 분석계
Discovery 시리즈 II 4극자 질량 분석계는 실험대 4극자 질량 분석계로, 열중량 분석 실험 중 방출되는 모든 기체의 화학적 분석을 위해 설계되었습니다. 이 질량 분석계는 하드웨어 및 소프트웨어와의 원활한 통합을 위해 TA Instruments 열중량 분석기와 특별히 접속하도록 MKS Instruments에서 설계했습니다.
이 분석계에는 TGA에서 MS로 기체를 효율적으로 전달하기 위해 가열 가능한 스테인레스 스틸 모세관이 포함되어 있습니다.
폐쇄형 이온원, 3중 질량 필터 및 이중(페러데이 및 2차 전자증배기) 감지 시스템을 포함하여 최신 4극자 감지 시스템을 통해 질량 범위 1-300 amu(기체에 따라 상이)에 대해 10억분율(ppb) 감도가 보장됩니다. 이 분석기 구성은 감도 및 장기간의 안정성 성능을 최적화하기 위해 선택된 구성입니다.사용자 친화적이며 레시피 중심적 Windows® 소프트웨어 인터페이스를 통해 실험적 파라미터 제어 및 질량 분광 해석이 가능합니다. TGA 소프트웨어에서 바로 데이터 수집을 수행할 수 있으며 그 결과로 얻어진 MS 데이터(추세 스캔)의 중첩을 위해 해당 TGA 결과와 조합할 수 있습니다.
Parameter Performance 질량 범위 1-300 amu 질량 분해능 >0.5 amu 감도 < 100 ppb (gas-dependent) 이온화원 전자 이온화 감지 시스템 이중(페러데이 및 2차 전자증배기) 시료 압력 1 atm (nominal) 데이터 수집 모드 막대 그래프 및 피크 점프 이송 배관 2 m, 플렉서블 필라멘트 이중, 고객 교체 가능 모세관 스테인레스 스틸, 교체 가능 모세관 크기 I.D. = 0.22 mm 입력 데이터 수집 TGA Trigger로 제어 - 사양
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Model Max Sample Temperature Max. Heating and
Cooling RatePressure Range Weighing Resolution Mass Range Reaction Atmosphere HP-TGA 75 1100°C* 200 K/min Vac – 80 bar 0.1 µg 500 mg 순수 기체(3가지 중 1가지 선택) HP-TGA 750 1100°C* 200 K/min Vac – 80 bar 0.1 µg 500 mg 순수 기체 및 혼합 기체(기체 3가지 중) HP-TGA 7500 1100°C* 200 K/min Vac – 80 bar 0.1 µg 500 mg 순수 기체, 혼합 기체 및 기체와 증기 혼합물(기체 3가지 및 증기 1가지 중) * Maximum temperature obtained with N2 and other reaction gases with similar heat conductivity
- 소프트웨어
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최고의 다재다능한 제어 및 분석 소프트웨어
열 분석 및 유변물성을 위한 장비 제어, 데이터 분석 및 보고를 제공하는 결합된 패키지를 통해 뛰어난 사용자 경험을 전달하는 강력한 TRIOS 소프트웨어를 만나보세요. 다양한 보정 기능 세트, 실시간 테스트 방법 편집 및 실험실 간 데이터 및 테스트 방법 공유 등 새로운 기능을 통해 탁월한 유연성을 제공하며 원클릭 분석 및 사용자 지정 보고는 새로운 차원의 생산성을 제공합니다.
JSONエクスポート
JSON Export: 데이터 관리의 미래
- 원활한 통합: TRIOS 데이터를 개방형 표준 JSON 형식, 으로 변환하여 프로그래밍 도구, 데이터 과학 워크플로 및 연구실 시스템(예: LIMS)과 쉽게 통합할 수 있습니다. JSON은 다음과 같이 사용할수 있습니다:
- 자동으로 저장 가능 (옵션에서 활성화)
- 수동으로 내보내기 기능 사용 가능
- “LIMS로 보내기” 기능 사용 가능
- “Batch”대화상자 또는 명령줄을 통해 사용 가능
- TRIOS AutoPilot으로 사용가능
- 데이터 일관성: • 데이터 일관성: 공개적으로 사용 가능한 JSON 스키마,는 일관된 데이터 구조를 보장하므로 코드를 한 번 작성하면 모든 데이터 파일에 보편적으로 적용할 수 있습니다..
- Python Library(파이썬 라이브러리) : 오픈 소스 Python Library인 TA Data Kit, 를 사용하여 데이터 수집을 단순화하거나 코드 예제를 통해 데이터의 강력한 기능을 활용하는 방법을 알아보세요 .
TRIOS 기능
TRIOS 기능
- 단일 PC 및 소프트웨어 패키지로 여러 장비 제어.
- DSC, TGA, DMA, SDT 및 레오미터를 포함한 기술 전반에 걸쳐 결과 중첩 및 비교
- 생산성 향상을 위한 원클릭 반복 분석
- 실험 세부 정보, 데이터 플롯 및 테이블, 분석 결과를 포함한 자동화된 사용자 지정 보고서 생성
- 일반 텍스트, CSV, XML, Excel®, Word®, PowerPoint® 및 이미지 형식으로
손쉽게 데이터 내보내기 - 감사 추적 및 데이터 무결성을 위한 전자 서명이 포함된 TRIOS Guardian(선택 사항)
사용 편의성
사용 편의성
TRIOS 소프트웨어는 열중량 분석기 전체의 보정 및 작동을 간단하게 만듭니다. 사용자는 다양한 실험 조건(예: 다른 압력 또는 기체 선택) 하에 퀴리점 온도 보정 데이터 세트를 손쉽게 생성할 수 있으며 이 데이터 세트는 자동으로 적용되어 보정 데이터 세트가 시료 테스트에 사용된 실험 조건과 일치하도록 합니다. 실시간 신호와 실행 중인 실험의 진행 상황을 즉시 확인할 수 있으며 실행 중에도 방법을 즉시 수정할 수 있습니다. TRIOS 소프트웨어는 업계에서 타의 추종을 불허하는 수준의 유연성을 제공합니다.
완벽한 데이터 레코드
완벽한 데이터 레코드
고급 데이터 수집 시스템은 모든 관련 신호, 유효한 보정 및 시스템 설정을 자동으로 저장합니다. 이 포괄적인 정보 집합은 방법 개발, 절차 배포 및 데이터 유효성 검사에 매우 중요합니다.
완벽한 데이터 분석 기능
완벽한 데이터 분석 기능
실험 중에도 실시간 데이터 분석을 위해 다양한 관련 도구 모음을 사용할 수 있습니다. TRIOS에 완벽하게 통합된 강력하고 다양한 기능을 통해 재료 거동에 대한 실행 가능한 통찰력을 얻을 수 있습니다.
모든 표준 TGA 분석:
- 중량 변화(절대값, 백분율)
- 잔여물
- 1차 및 2차 유도체
- 지정한 시간 또는 온도에서의 중량
- 지정한 시간 또는 온도에서의 중량 손실
- 피크 높이 및 영역
- 최대 피크 온도
- 시작점 및 종료점 분석
- 단계 전이 분석
- TRIOS를 사용하여 손쉽게 TGA 데이터 내보내기 및 가져오기
고급 분석 기능:
- 분해 동역학
- 사용자 정의 변수 및 모델을 사용한 고급 사용자 지정 분석
- 원활한 통합: TRIOS 데이터를 개방형 표준 JSON 형식, 으로 변환하여 프로그래밍 도구, 데이터 과학 워크플로 및 연구실 시스템(예: LIMS)과 쉽게 통합할 수 있습니다. JSON은 다음과 같이 사용할수 있습니다:
- 응용 분야
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응용 분야
까다로운 열중량 응용 분야에 이상적인 솔루션 Discovery HP-TGA
다양한 조건에서 옥살산칼슘의 중량 손실
다양한 조건에서 옥살산칼슘의 중량 손실
옥살산칼슘은 잘 알려진 중량 손실 거동으로 널리 특성화된 물질입니다. 옥살산칼슘은 3가지 불연속 분해 이벤트를 거치며 각 분해 이벤트에 중량 면에서 현저한 단계 변화가 발생합니다. 각 분해와 관련된 중량 변화는 시료 질량, 가열 속도 및 압력에 영향을 받습니다. 중량 변화의 규모는 총 시작 중량의 백분율로 표시되며 이러한 변수에 의해 변경되어서는 안됩니다.
표준 열중량 측정(TGA)에서 분해의 시작은 다양한 질량 및 가열 속도를 통해 연구할 수 있습니다. 그러나 TA Instruments 고압 TGA(HP-TGA)를 사용하면 이 3 가지 변수(질량, 가열 속도 및 압력)의 함수로 측정을 수행할 수 있습니다.
위의 다이어그램과 같이, 2bar 및 60bar 압력 조건에서 아르곤의 옥살산칼슘 분해 측정값 2개를 비교합니다. 3단계로 구성된 분해 온도는 모두 고압에서 더 높은 온도로 전환되며, 각 분해 단계에서의 중량 변화는 동일합니다. 이것은 분해의 운동 특성을 설명합니다. 압력, 가열 속도 또는 초기 시료 질량을 변화시키면 재료가 분해되는 온도에 영향을 줍니다.
열분해 및 기체화
열분해 및 기체화
석탄, 바이오매스, 폐기물 및 기타 유기 물질은 에너지 활용을 위해 기체화되거나 또는 대체 공급 원료로 기체화됩니다. 이러한 공정은 Discovery HP-TGA의 응용 프로그램 관련 조건에서 측정할 수 있습니다. 기체화 공정의 첫 번째 단계는 원료의 열분해로,
불활성 대기(예: N2 또는 Ar)에서 유기물을 가열하는 동안 휘발성 성분(물, 탄화수소, 타르)이 증발되고 숯이 생성됩니다. 2차 반응 단계로서 이 다량 탄소 숯을 기체화하려면 기체화제가 필요합니다.기체화제인 이산화탄소와 탄소 숯은 다음과 같은 주요 반응에 따라 일산화탄소 기체를 발생시킵니다.
CO2 + C → 2CO
추가 기체는 추가 또는 불완전한 전환 및 부반응의 산물일 수 있습니다.
공정 반응 동역학은 반응 조건과 원료에 따라 달라지므로 생성되는 기체의 조성과 압력은 다양합니다. Discovery HP-TGA 장비는 주어진 원료에 대한 작동 조건을 최적화할 수 있습니다. 또한
EGA(방출 기체 분석)를 위해 질량분석계를 장착할 수 있습니다.아래 다이어그램은 30bar에서 Discovery HP-TGA로 측정한 갈탄의 열분해 및 기체화 공정을 나타냅니다. 10℃/min의 가열 속도로 1000℃까지 가열하는 동안 반응 기체로 아르곤이 도우징됩니다. 결과적으로 약 60%의 중량 손실은 갈탄의 탄화 및 열분해로 발생합니다.
일정한 중량에 도달하면 30% CO2를 아르곤에 혼합하여 기체화 공정을 시작합니다. 기체화로 인해 중량 손실 35%가 추가로 발생합니다.
흑연 산화
흑연 산화
고체 또는 액체 연료의 연소는 산화 공정입니다. 산화 온도 및 반응 동역학은 반응 기체의 압력 및 산소 함량에 따릅니다. Discovery HP-TGA를 사용하여 압력 및 산소 농도가 산화에 미치는 영향을 연구할 수 있습니다.
이 예에서 흑연은 3bar 및 80bar에서 공기 중 산화가 발생했습니다. 위 다이어그램의 데이터는 80bar의 고압 조건에서 실험할 경우 그보다 낮은 압력에서 실험하는 경우보다 훨씬 낮은 온도에서 반응이 완료됨을 보여줍니다. 에너지를 적게 투입하고 반응을 완료할 수 있다면 제조 공정에서 상당한 비용을 절감할 수 있습니다. 관련 응용 분야로는 가압 유동층 발전소 설계 및 지하 석탄 가스화가 있습니다.
고온 부식
고온 부식
재료의 내부식성을 이해하는 것은 기술적인 공정을 개선하고 효율성을 높이기 위해 중요한 부분입니다. 예를 들어, 기체나 증기 터빈 및 제트 엔진 효율은 최대 작동 온도와 직접적인 관련이 있습니다. 최대 온도는 사용된 재료의 고온 부식에 따라 제한됩니다.
부식에 의한 금속이나 기타 물질의 질량 변화는 일반적으로 매우 작습니다. 또한 고온 부식은 일반적으로 느리게 진행됩니다. Discovery HP-TGA는 탁월한 고분해능와 정확성을 제공하여 비교적 짧은 기간 동안 시료 질량의 미세한 변화를 측정할 수 있기 때문에 이러한 측정에 이상적입니다.
위 그림은 공기 중 Inconel®* C-276 합금의 질량 증가를 1000°C 조건 하에 3bar 및 80bar에서 비교한 것입니다. 관찰된 중량 증가는 합금 표면의 산화에 의한 것입니다. 총 질량 변화는 3bar에서 약 287μg, 80bar에서 약 1444μg입니다. 예상한 바와 같이, 부식성 환경의 압력은 부식 속도 및 양에 영향을 미칩니다.
* INCONEL®은 Huntington Alloys Corporation(Huntington, WV 25705, United States of America 소재)의 상표입니다.
PVC 분해
PVC 분해
폴리머 물질의 열분해는 일상적인 열중량 측정 테스트입니다. 새로운 Discovery HP-TGA는 압력이 분해 온도와 동역학에 미치는 영향을 새로운 차원에서 이해할 수 있도록 합니다. 이 정보는 제조 또는 응용 중 초과해서는 안 되는 작동 한계를 정의하는 데 중요한 역할을 합니다. 폴리머 물질은 원하는 실제 압력과 반응 기체를 사용하여 실제 조건에서 테스트할 수 있습니다. 아래 다이어그램은 1.2bar와 80bar의 압력에서 질소 기체 내에서의 PVC-P 분해를 비교한 결과입니다. 분해는 여러 단계로 구성되는 공정입니다. 일반적인 분해 생성물은 HCL, 지방족 및 방향족 탄화수소입니다.
압력이 더 높을 경우 첫 번째 분해 단계의 동역학은 주변 압력에서의 측정보다 훨씬 빠릅니다. 저압일 경우보다 이후 분해 단계는 더욱 명확하게 분리됩니다.
분해 온도는 압력이 높아져도 크게 변하지 않습니다. 그러나 PVC 분해 시 80bar일 경우 약 23%wt가 남아있는 반면 주변 압력일 경우 단 10%만 분해되지 않고 남게 됩니다.
HP TGA Photo Gallery
