HP TGA 75/750

最新創新的非接觸式電磁鐵重量量測

* 螺線管 = 線圈纏繞成筆直的空心螺旋線

每套 Discovery HP-TGA 的核心都是新型頂端裝載磁懸浮 (MagLev) 天平。結合多項專利技術，打造高靈敏度和緊湊度的天平，可在高壓和高溫下運作。

運作方式

在磁懸浮天平內，小直徑的耐高壓鋼合金管包覆懸浮軸和坩堝裝置。雙重反亥姆霍茲線圈陣列、LVDT 電子感測器線圈和四極柱磁鐵組件都在管外。反亥姆霍茲線圈會產生相當均勻的電磁場，使永久磁鐵懸浮在懸浮軸上。軸頂端的平台放置試樣坩堝。透過軸頂端和底端的專利 2D 磁鐵四極軸承套圈，使懸浮軸位於管內水平置中的位置。永久磁鐵的垂直位置透過反亥姆霍茲線圈和亞微米解析度 LVDT 位置感測器 (位於磁鐵下方的軸上) 之間的控制反饋迴路保持恆定。傳輸到線圈以保持磁鐵的恆定位置的電流量與軸、磁鐵和坩堝的重量成比例。此重量透過天平去皿重設定為零。試樣放入坩堝時，維持天平位置所需的電流此時與試樣重量成比例。

在此配置中，小容量管內含的元件完全與外部密封隔離。電磁線圈和其他敏感零件位於管外，在正常的大氣條件下運作，透過耐壓管產生電磁鐵懸浮力。只有試樣坩堝和小容量管內的其他元件需要加壓，而且可以暴露於各種氣體或氣體混合物。天平電子元件完全與反應大氣隔離，因此可以使用有毒、腐蝕性和爆炸性反應大氣進行從真空到高壓的 TGA 測量。

先進的反應爐膛設計可達到最佳的溫度和壓力控制

創新的高壓反應爐膛可在所有壓力和氣體流通條件下進行最準確且反應快速的溫度控制。

Discovery HP-TGA 爐膛的核心是耐用的耐腐蝕陶瓷管，其中的內嵌鉑加熱元件可將溫度控制在 1100°C*。試樣溫度是透過加熱器管內緊鄰試樣的熱電偶所測量。輕巧的低質量設計達到極高的反應速度，而且加熱/冷卻速率高達 200 K/min。陶瓷加熱器管包含在壓力容器內，可以對試樣測試達到 80 bar 的特性。測試可以在腐蝕性反應大氣中進行，而且由於沒有多孔材料與大氣接觸，因此反應氣體的變化相當乾淨、快速，沒有任何記憶效應。

Discovery HP-TGA 是高壓 TGA，可以在任何壓力下使用任何反應氣體進行居里點溫度校準。HP-TGA 溫度校準從未如此簡單。

* 使用 N2 和其他具有相似導熱性的反應氣體達到最高溫度

配備壓力控制器的整合式氣體與蒸氣配量及混合系統

TGA 測量的準確度取決於壓力的可靠控制和反應大氣的組成。所有 Discovery HP-TGA 機型均採用整合式氣體配量和混合系統，其中的壓力控制器可確保最高的資料品質，同時展現適合最多種應用的彈性。壓力可以控制在 200 mbar 到 80 bar 的範圍內，也可以完全排空成終極真空。

Discovery HP-TGA 儀器的所有配置均包括連接惰氣的質流控制器，以便對天平進行吹掃。

Discovery HP-TGA 7500 還配備了高壓蒸汽產生器。精確 HPLC 泵控制進入蒸發器的液態水流，以在其中產生蒸汽。蒸汽混合來自三個反應性氣體質流控制器的反應性氣體或混合氣。接頭的防冷凝加熱功能可在高壓下測量高蒸汽濃度，而不會產生不必要的冷凝。

強大的 HP-TGA 效能觸手可及

HP-TGA 75 和 750 配備全新 One-Touch-Away™ App　式觸控螢幕，重要儀器功能觸手可及，大幅提升易用性。

觸控螢幕功能和效益：

• 人體工學設計，輕鬆檢視和操作
• 功能全面，簡化操作和提升使用者體驗。

App　式觸控螢幕包含：

• 開始/停止執行
• 測試和儀器狀態
• 即時訊號
• 即時圖形
• 主動方法檢視
• 進階方法區段
• 居里點溫度校準
• 裝載/卸載試樣
• 系統資訊

只要一個觸控動作，取得精確高壓資料從未如此簡單！

Discovery 系列 II 四極質譜儀是一種台式四極質譜儀，用以針對熱重分析實驗中產生的所有氣體進行化學分析。質譜儀由 MKS Instruments 設計，專用於與 TA Instruments 熱重分析儀相連接，實現軟硬體的無縫整合。

質譜儀包括加熱的不銹鋼毛細管，用以將氣體產物有效地從 TGA 轉移到 MS。
我們的最新型四極偵測系統具備密閉離子來源、三重質量過濾器和雙重 (法拉第杯和二次電子倍增器) 偵測器系統，可確保在 1-300 amu 的質量範圍內達到十億分之一 (ppb) 的靈敏度 (端視氣體而定)。選擇此分析儀配置可達到最佳的靈敏度和長時間穩定性效能。

透過使用方便、程式庫驅動的 Windows® 軟體介面控制實驗參數並分析質譜資料。資料收集可直接從 TGA 軟體觸發，並且所產生的 MS 資料 (趨勢掃描) 可直接組合以與對應的 TGA 結果疊加。

JSON 匯出：數據管理的未來

• 無縫整合：將 TRIOS 資料轉換為開放標準 JSON 格式 ，輕鬆與程式設計工具、數據科學工作流程和實驗室系統（例如 LIMS）整合。 JSON 可用：
  • 自動的每次儲存（在選項中啟用）
  • 透過手動匯出對話框
  • 作為“傳送至 LIMS”功能的一部分
  • 透過“批次”對話框或從命令列
  • 在 TRIOS AutoPilot
• 資料一致性：我們公開提供的JSON 綱要 可確保一致的資料結構，讓您只需編寫一次程式碼即可將其普遍應用於所有數據檔。
• Python 資料庫：使用我們的開源 Python 資料庫， TA Data Kit 來簡化您的資料接入或體認我們的數據搭配我們的編碼能有怎樣的威力的範例。

有關更多信息，請點擊此處

TRIOS 功能

• 使用單一 PC 和軟體套件控制多台儀器
• 重疊和比較各種技術的結果，包括 DSC、TGA、DMA、SDT 和流變測量
• 一鍵式重複分析提高生產力
• 自動化自訂報告產生，其中包括：實驗詳細資料、資料圖表和分析結果
• 便利的資料匯出，匯出為純文字、CSV、XML、Excel®、Word®、PowerPoint® 和影像格式。
• 選用 TRIOS Guardian 帶有電子簽章，可用於稽核追蹤和保證資料完整性

易用性

TRIOS 軟體簡化全系列熱重分析儀的校準和操作。使用者很容易就能產生不同實驗條件 (例如，不同的壓力或氣體選擇) 下的居里點溫度校準資料集，這些資料集會自動套用，以符合試樣測試所用的實驗條件。即時訊號和執行中實驗的進度立即呈現，而且增加了能夠立即修改執行方法的功能。TRIOS 軟體提供業界無與倫比的靈活性。

完整的資料記錄

進階資料收集系統會自動儲存相關訊號、使用中校準和系統設定。這一整組資訊對於方法開發、程序部署和資料驗證相當重要。

完整的資料分析功能

一整套相關工具可用於即時資料分析，即使在實驗中也可分析。透過緊密整合於 TRIOS 的一組強大且多樣的功能，可針對材質特性獲得可化為行動的認識。

所有標準 TGA 分析：

• 重量變化 (絕對值和百分比形式)
• 殘留物含量
• 一階和二階導數
• 指定時間或溫度下的重量
• 指定時間或溫度下的重量減少
• 峰值高度和面積
• 最大峰值時的溫度
• 開始和結束分析
• 階躍轉變分析
• 使用 TRIOS 輕鬆匯入和匯出 TGA 資料

進階分析功能：

• 分解動力
• 以使用者界定的變數和模型進行的進階自訂分析

草酸鈣在不同條件下的重量減少

草酸鈣是具備多種特性的材料，呈現許多已知而且可掌握的重量減少行為。它會經歷 3 次獨立的分解事件，每個事件都呈現明顯的重量階躍變化。與每次分解有關的重量變化開始時，都會受到試樣質量、加熱速率和壓力所影響。重量變化的幅度 (做為總起始重量的百分比) 不應隨這些變量而變化。

在標準熱重分析測量 (TGA) 中，可以在可變質量和加熱速率下研究分解的起始。但是，使用 TA Instruments 高壓 TGA (HP-TGA)，可以根據所有 3 個變量 (質量、加熱速率和壓力) 進行測量。

上圖比較草酸鈣在 2 bar 和 60 bar 壓力下在 Ar 中分解的兩種測量結果。雖然 3 個步驟的分解溫度都會在高壓下轉移到較高的溫度，但是每個分解步驟的重量變化都相同。這正說明分解的動力性質。壓力、加熱速率或初始試樣質量的變化都會影響材料分解的溫度。

熱解和氣化

煤、生質、廢棄物和其他有機材料需要氣化，才能發電或做為替代原料。Discovery HP-TGA 可在應用相關條件下測量此類程序。氣化程序的第一個步驟是原料的熱解，也就是以惰氣 (例如，N₂ 或 Ar) 將有機材料加熱，在揮發成份 (水、烴、焦油) 蒸發後，便會形成炭。在第二個反應步驟中將這個含碳的炭氣化需要氣化因子。

氣化劑二氧化碳和碳焦按照下列主要反應產生一氧化碳氣體：

CO₂ + C → 2CO

其他氣體是進一步或不完全轉換和副反應的產物。

由於程序反應動力取決於反應條件和原料，因此產生的氣體的組成和壓力也有所不同。Discovery HP-TGA 儀器能夠對於特定原料進行運作條件的最佳化。此外，這些儀器可配備用於逸出氣體分析的質譜儀。

下圖顯示使用 Discovery HP-TGA 在 30 bar 下測量的褐煤熱解和氣化程序。在加熱速率為 10℃/min 的情況下加熱至 1000℃ 時，Ar 會配量為反應氣體。褐煤炭化和熱解造成大約 60% 的重量減少。

達到恆定重量時，30% 的 CO₂ 會混入 Ar 以開始氣化程序。氣化導致重量再減少 35%。

石墨氧化

固體或液體燃料燃燒是氧化程序。氧化溫度和反應動力取決於反應氣體的壓力和含氧量。使用 Discovery HP-TGA 可以研究壓力和氧濃度對氧化的影響。

在這個例子中，石墨在空氣中於 3 bar 和 80 bar 下氧化。上圖的資料顯示，在 80 bar 的較高壓力下，反應在比壓力較低的實驗更低的溫度下完成。以較低的能量輸入完成反應的能力可以在製造程序中節省大量成本。一些相關的應用包括加壓式流體化床電廠設計和地下煤氣化。

高溫腐蝕

瞭解材料的耐腐蝕性對於改善技術程序和提高效率相當重要。例如，氣體或蒸汽渦輪機和噴氣發動機的效率與最高運作溫度有直接關係。最高溫度受到所用材料的高溫腐蝕所限制。

金屬或其他材料因腐蝕引起的質量變化一般很小。此外，高溫腐蝕通常是緩慢的過程。Discovery HP-TGA 相當適合此類測量，因為絕佳的高解析度和準確度可以在相當短的時間內測量試樣質量的微小變化。

上圖比較 Inconel®* C-276 合金在 1000℃ 的空氣中於 3 bar 和 80 bar 下質量增加的情況。觀察到的重量增加是由於合金表面的氧化所引起。在 3 bar 下的總質量變化約為 287 μg，在 80 bar 下約為 1444 μg。一如預期，腐蝕性大氣的壓力會影響動力和腐蝕量。

* INCONEL® 是 Huntington Alloys Corporation (Huntington, WV 25705, United States of America) 的商標

PVC 分解

聚合材料的熱分解是例行的熱重測試。新型 Discovery HP-TGA 可以更深入瞭解壓力對分解溫度和動力的影響。這些資訊對於界定製造或應用期間不應超過的操作限制而言相當重要。聚合物材料可以在現實條件下使用實際的壓力和所需的氣體進行測試。下圖比較 PVC-P 在氮氣中於 1.2 和 80 bar 的壓力下發生的分解。分解是多個階段的程序。HCL、脂族和芳香烴通常是分解產物。

在較高的壓力下，第一個分解步驟的動力比大氣壓力下測得的結果更快。下列分解步驟比在低壓下區隔更明顯。

高壓不會顯著改變分解溫度。然而，在 80 bar 下，殘留物在分解後大約剩餘 23%wt，而在大氣壓力下只有 10% 的 PVC 未分解。