Grenzflächen-Zubehör

Grenzflächen-Zubehör

Rheometer werden in der Regel zur Messung von Volumen- oder dreidimensionalen Eigenschaften von Materialien eingesetzt. Viele Materialien wie z. B. Pharmazeutika, Nahrungsmittel, Körperpflegeprodukte und Beschichtungen verfügen jedoch über eine zweidimensionale Flüssigkeit/Flüssigkeit- oder Gas/Flüssigkeit-Grenzfläche mit spezifischen rheologischen Eigenschaften. Nur TA Instruments bietet mit drei separaten Geräten höchste Flexibilität und ein unerreichtes Spektrum quantitativer Messungen zur Untersuchung der Grenzflächen-Rheologie. Das Zubehör umfasst unter anderem das patentierte Double Wall Ring (DWR)-System zur Erfassung quantitativer Viskositäts- und Viskoelastizitätsdaten über breite Messbereiche, ein Double Wall Du Noüy Ring (DDR)-System für Proben, die in begrenzten Mengen zur Verfügung stehen, sowie einen herkömmlichen Doppelkegel zur Messung der Grenzflächenviskosität.

Anwendung

Bei dieser Versuchsreihe wurde das Tensid SPAN65 mittels einer Lösung von SPAN in Chloroform gleichmäßig über die Wasser-Luft-Grenzfläche verteilt. Nach der Verdampfung des Chloroforms wurde der auf dem Wasser zurückbleibende SPAN65-Film mithilfe des DWR-Grenzflächenzubehörs gemessen. Unterschiedliche Tensidkonzentrationen wurden von 0 (nur Wasser ohne Tensidschicht) bis 7,2 Molekülen pro nm2 geprüft. Kontinuierliche Scherversuche wurden durchgeführt und die Grenzflächenviskosität in Abhängigkeit von Schergeschwindigkeit und Grenzflächenkonzentration gemessen. Wie erwartet, weist die Tensidschicht eine deutliche Strukturviskosität auf. Bei hohen Geschwindigkeiten dominieren die Teilphaseneinflüsse für Ladungen von weniger als 1,8 Molekülen/nm2. Die Teilphasenkorrektur wird unterhalb einer Grenzflächenviskosität von 10-5 mPas bedeutsam. Diese quantitativen Teilphasenkorrekturen werden dank der wohldefinierten Geometrie des DWR möglich. Bei höheren Grenzflächenviskositäten sind Teilphaseneffekte vernachlässigbar. Eine Korrektur ist nicht erforderlich.

Technologie

Bei allen Grenzflächen-Rheologiesystemen von TA Instruments befindet sich die Probe in einem Delrin®-Gefäß mit Fenstern zur Überwachung des Flüssigkeitspegels und Einspritzöffnungen. Die Messringe der DWR- und der DDR-Geometrie bestehen aus Platiniridium. Diese Materialien kommen aufgrund ihrer inerten chemischen Eigenschaften zum Einsatz. Zudem lassen sie sich einfach reinigen. TA Instruments ist der einzige Anbieter mit patentierter doppelwandiger Geometrie, die auf beiden Seiten über Grenzflächen-Scherebenen verfügt, sodass sich eine höhere Empfindlichkeit für die viskoelastische Reaktion der Monoschicht ergibt. Nur der DWR ermöglicht echte quantitative viskoelastische Parameter, da die Grenzfläche am rautenförmigen Querschnitt des Geometrierings „gehalten“ wird. Dieser patentierte Ring mit extrem niedriger Trägheit(1) hat einen Durchmesser von 60 mm und wurde im Hinblick auf einfache Anwendung und maximale Empfindlichkeit entwickelt. Messungen der Oberflächenviskosität können ohne komplizierte Teilphasenkorrekturen für Oberflächenviskositäten von nur 10-5 mPas durchgeführt werden. Oszillationsmessungen sind über einen extrem weiten Frequenzbereich beliebiger Grenzflächensysteme möglich. Die Du Noüy-Ringgeometrie des DDR ist ein Standardgerät zur Messung der Oberflächenspannung. Der runde Querschnitt ermöglicht eine Meniskusausbildung zwischen Grenzfläche und Geometrie. Dabei entsteht eine geringe Abweichung bei den absoluten Daten. Mit einem wesentlich kleineren Durchmesser von 20 mm eignet sich dieses System ideal zur Untersuchung der Grenzflächeneigenschaften von Proben, die in sehr begrenzten Mengen zur Verfügung stehen, wie z. B. biologische oder pharmazeutische Materialien. Die Doppelkegelgeometrie besteht aus Edelstahl und weist eine scharfe Kante auf, die die Grenzfläche reproduzierbar festhält. Aufgrund des großen Widerstands, der durch die Oberfläche des innerhalb der Teilphase eingetauchten Kegels erzeugt wird, sind umfangreiche Korrekturen notwendig, um quantitative Parameter zu erhalten. Durch das große Trägheitsmoment der Geometrie beschränken sich die Möglichkeiten für Messungen auf die Grenzflächenviskosität im Modus für stabile Scherkraft. Effektive Messungen der Ruhestruktur und -elastizität sind ausgeschlossen. (1) US-Patent Nr. 7.926.326