IsoSORP (Sorption analysis under extreme conditions)

Einzigartige Waagentechnologie mit magnetischer Aufhängung

Das Herzstück jedes Messgeräts der Serie Rubotherm ist die patentierte Waage mit magnetischer Aufhängung (MSB), die eine Probe in einer geschlossenen Reaktionszelle mithilfe einer externen Mikrowaage wiegt. Realisiert wird dies mit einer magnetischen Aufhängungskupplung, die die Gewichtskraft durch die Wand der Probenzelle übertr.gt.

In dieser Konstruktion ist ein Permanentmagnet am oberen Ende der oberen internen Welle für die Aufhängung angebracht. Die untere Welle für die Aufhängung ist mit dem Tiegel verbunden, der das Probenmaterial enthält. Zwischen den oberen und unteren Wellen der Aufhängung befindet sich ein Lastkupplungsmechanismus. Die oberen und unteren Wellen sowie der Probentiegel sind von der Probenzelle umschlossen.

Ein externer Elektromagnet wird angesteuert, um den internen Permanentmagneten anzuziehen. Damit wird der interne Magnet für die Aufhängung angezogen und die Lastkupplung eingekuppelt, mit der wiederum der Probentiegel angehoben wird. Die Ansteuerung des Elektromagneten wird fortgesetzt und die Anziehungskraft weiterhin angewendet, bis das System eine konstante Messpunkthöhe erreicht hat.

Das Gewicht der Probe in der Zelle wird über eine externe Mikrowaage gemessen, die mit dem Elektromagnet verbunden ist. Die Messung ist hochauflösend und sehr genau.

Automatische Probenentkupplungsfunktion (ASD)

Zu Beginn jedes gravimetrischen Versuchs wird die Waage automatisch tariert und kalibriert, um einen „Nullpunkt“ für die Gewichtsmessung zu referenzieren. Dieser Nullpunkt ist der Wert, der für alle nachfolgenden Messungen verwendet wird. Da die Zeitrahmen für die Versuche jedoch unterschiedlich lang angesetzt sind – von Stunden bis hin zu Wochen – kann die Leistungsfähigkeit bei langfristigen und genauen Messungen von kleinsten Gewichtsveränderungen durch den Drift vom Nullpunkt beeinträchtigt werden. Der Drift entsteht üblicherweise durch externe Faktoren wie beispielsweise Fluktuationen in der Temperatur im Labor sowie bei Schwankungen des/der Luftdrucks oder -feuchtigkeit.

Ansätze zur Verbesserung der Signalgenauigkeit bestanden üblicherweise daraus, Basislinien aus Versuchsläufen mit leeren Tiegeln abzuleiten und diese von den Probenläufen zu subtrahieren. Dieses Verfahren ist aber nicht ideal, da es die Versuchsdauer verdoppelt und falsche Daten erhoben werden, weil zwei Versuche niemals genau gleich sind. Nur der IsoSORP SA von TA Instruments mit der patentierten MSB-Technologie verfügt über die einzigartige automatische Probenentkupplungsfunktion (ASD) für Driftkorrekturen in Echtzeit und setzt damit neue Maßstäbe für die Gewichtsmessung, die vorher unerreichbar schienen. Er eignet sich daher besonders für langfristige Messungen.

Wie ASD funktioniert:

In der obigen Abbildung wird gezeigt, dass die Konstruktion der MSB eine Lastkupplung für die Wellen enthält. Wenn der Elektromagnet erregt wird, zieht er den Permanentmagneten an. Dieser ist mit der oberen Welle verbunden. Die obere Welle wird nach oben angezogen, kuppelt die Kupplung ein und hebt den Tiegel bis zum Messpunkt an, damit die Gewichtsmessung durchgeführt werden kann. Zu jeder Zeit im Versuch kann der Permanentmagnet für die Aufhängung nach unten abgesenkt werden, um den Probentiegel abzukuppeln.

Während dieser Abwärtsbewegung wird die Lastkupplung für die Wellen von einem Auflager abgestützt. Der Magnet für die Aufhängung verbleibt in einem frei schwebenden Zustand und es wird nur das Eigengewicht auf die Waage übertragen. Durch die Bewegung auf diese neue Nullpunktposition, die einer unbelasteten Waage entspricht, wird das Tarieren und Kalibrieren während der Messungen – selbst unter Prozessbedingungen (Druck, Temperatur usw.) in der Probenzelle – ermöglicht. Diese einzigartige automatische Kalibrierung der Waage wird während der Messung von der Software gesteuert und ist AUSSCHLIESSLICH im gewerblich angebotenem Analysator von TA Instruments erhältlich.

Messungen von Gewicht und Gasphasendichte bei Zwillingsproben

Der IsoSORP kann mit einer zweiten Lastkupplung und Probenposition konfiguriert werden, sodass die Gewichtsmessung von zwei Proben in einem einzigen Versuch durchgeführt warden kann. Diese Funktion kann für vergleichende Messungen von zwei Proben (z. B. Vergleich von Reaktions- und Referenzprobe) verwendet werden oder zur Bestimmung der Sorption sowie der Dichte der Atmosphäre in der Reaktionszelle.

Durch die zweite Kupplung und Probenposition warden insgesamt drei vertikale Positionen erzeugt, die für die Steuerung der MSB verwendet werden können. Diese umfassen den Nullpunkt bzw. auch Tarierposition genannt, Messpunkt 1 und Messpunkt 2. Diese Punkte werden durch eine Reihe von schematischen Diagrammen in der Abbildung rechts verdeutlicht:

• Nullpunktposition: Nur der Permanentmagnet ist aufgehängt (frei schwebend), um die Mikrowaage zu tarieren und/oder zu kalibrieren.
• Messpunkt 1: Der Permanentmagnet wird angezogen und betätigt die erste Kupplung, an der das Gewicht für die erste reaktive Probe (Adsorbent, Katalysator, organische Materialien usw.) für die Sorptionsmessung 1 ermittelt wird.
• Messpunkt 2: Bei eingekuppelter erster Kupplung wird der Permanentmagnet weiter angehoben und die zweite Kupplung wird eingekuppelt, sodass die kombinierte Masse beider Proben angehoben und gemessen wird. Durch Subtraktion des an Messpunkt 1 ermittelten Gewichts vom kombinierten Gewicht wird das Gewicht der zweiten Probe für die Sorptionsmessung 2 bestimmt. Wenn die Dichte einer Fluidphase in der Reaktionszelle bestimmt werden soll, dient ein reaktionsträger Senkkörper mit bekanntem Volumen als zweite Probe. Die Dichte der Gasphase in der Reaktionszelle wird nach dem Archimedischen Prinzip genau bestimmt, bevor die Auftriebskraft auf den Senkkörper angewendet wird.

Automatische Korrektur der Auftriebskraft für unübertroffene Genauigkeit bei der Messung der wahren Masse

Bei Sorptionsmessungen wird eine Probe unter gesteuerter Temperatur und Druck einem Reaktionsgas ausgesetzt. Üblicherweise wird der Druck schrittweise erhöht und die Änderungen der Masse der Probe durch die Adsorption oder Absorption des Gases in/an der Probe warden gemessen. Genau wie die Masse der Probe ändert sich die Gasphasendichte mit dem Druck und/oder Temperatur, was eine Änderung des Auftriebseffekts ergibt, der auf die Probe wirkt. Der Auftriebseffekt entspricht der Masse der Reaktionsgasatmosphäre, die durch die Probe verdrängt wurde, was zu einem „scheinbaren“ Verlust der Masse der Probe oder einer Messung der „scheinbaren Masse der Probe“ führt, die von der Waage erfasst wird. Der Auftriebseffekt muss korrigiert werden, um die „wahre Masse der Probe“ zu erhalten.

Jede Waage kann nur den Unterschied zwischen der wahren Masse der Probe und dem auf die Probe wirkendem Auftriebseffekt bzw. die sogenannte „scheinbare Masse“ messen. Um die Masse der Probe für den Auftriebseffekt zu korrigieren, muss die Masse des verdrängten Gases (m^G) zur scheinbaren Masse (Δm) der Probe, die von der Waage ermittelt wurde, hinzugefügt werden (Gleichung 1). Um die Masse des verdrängten Gases genau zu bestimmen, muss sowohl das Volumen der Probe (V) als auch die Dichte des Gases (ρ^G) bekannt sein (Gleichung 2).

Im Unterschied zu herkömmlichen Sorptionsanalysatoren, die Druck- und Temperaturdaten verwenden und ρ^G aus Zustandsgleichungen berechnen, wird beim IsoSORP eine direkte gravimetrische Messung eingesetzt. Die einzigartige Konstruktion umfasst eine zweite Wiegeposition, an der ein reaktionsträger „Senkkörper“ mit bekannter Masse und Volumen eingesetzt wird. Eine einfache Gewichtsmessung des „Senkkörpers“ sorgt für eine direkte In-Situ-Bestimmung des aktuellen Werts von ρ^G. Dieses Verfahren ist wesentlich genauer als das Berechnungsverfahren. Da es eine direkte Messung der Dichte ist, ergeben sich korrekte Ergebnisse, auch wenn das Reaktionsgas keine reine Flüssigkeit ist

Zusätzlich dazu wird das Probenvolumen vom IsoSORP-Messgerät automatisch und genau bestimmt, indem eine Auftriebsmessung mithilfe von Helium als Reaktionsgas durchgeführt wird. Der IsoSORP-Analysator ist das einzige Messgerät, das in der Lage ist, direkte und äußerst genaue Messungen von ρ^G und V durchzuführen. Dabei ist besonders hervorzuheben, dass die Masse des verdrängten Gases ebenso direkt bestimmt wird und so eine Genauigkeit bei der Messung der wahren Masse der Probe erzeugt wird, die kein anderer Wettbewerber bieten kann.

Probentemperatursteuerung

IsoSORP SA-Messgeräte sind in unterschiedlichen Konfigurationen erhältlich und bieten EINEN MAXIMALEN TEMPERATURSTEUERUNGSBEREICH von –196°C bis 400°C

Jedes IsoSORP-Messgerät ist mit einem Flüssigkeitsumw.lz- und Temperatursystem ausgestattet, mit dem die Temperatur im Temperaturbereich von RT bis 150°C gesteuert werden kann. Für LT-Konfigurationen ist diese Steuerung in einer Tieftemperaturversion erhältlich und ermöglicht die Steuerung der Temperatur in einem Bereich von –20°C bis 100°C.

Für Cryo-Konfigurationen ist eine Kryo-Kühlung verfügbar. Diese wird für isotherme Prüfungen mit Flüssigstickstoff bei –196°C oder mit flüssigem Argon bei –186°C verwendet. Ein optionales Kaltgas-Kühlungssystem für die Cryo-Konfiguration bietet eine erweiterte Tieftemperatursteuerung im Bereich von –150°C bis zu max. 20°C.

Die meisten Konfigurationen für IsoSORP-Messgeräte beinhalten ein elektrisches Probenheizsystem, das den Temperatursteuerungsbereich der Flüssigkeitsumw.lzer erweitert. Mit den elektrischen Heizern können Probentemperaturen von ca. 100°C bis zu einem Höchstwert von 400°C gesteuert werden. Bei Systemen, die für 350 bar Höchstdruck konfiguriert wurden, ist die Maximaltemperatur auf 150°C beschränkt, wenn der angewendete Druck größer als 150 bar ist.

Es sind über zwanzig vorkonfigurierte Modelle des IsoSORP SA verfügbar, um die kundenspezifischen Anwendungsanforderungen zu erfüllen. Weitere Informationen finden Sie in der Gerätespezifikation.

Dosiersysteme

Gas- und Dampfdosierung, Misch- und Druckregelungssysteme

Die Genauigkeit von Sorptionsmessungen beruhen auf der präzisen Regelung des Drucks und der Zusammensetzung der Reaktionsatmosphäre. Der IsoSORP SA verfügt über drei komplexe Gas- und Dampfdosier- und Mischsysteme mit Druckreglern, die dafür sorgen, dass die bestmögliche Qualität der Daten erreicht wird und gleichzeitig ein Höchstmaß an Flexibilität bereitgestellt wird, um ein breites Anwendungsspektrum abzudecken.

Die Probenkammer wird mit statischen Druckregelsystemen gefüllt, die für die Verwendung mit reinem Gas oder Dampf vorgesehen sind, bis ein Sollwert erreicht wird, an dem kein weiteres Gas oder Dampf in die Kammer strömt. Mit den Strömungsdosierungsund Druckregelsystemen, die für die Verwendung mit reinem Gas, Gasgemischen sowie Gas- und Dampfgemischen vorgesehen sind, wird ein fortlaufender Strom der Reaktionsatmosphäre erzeugt, der mit einem dynamischen Druckregler in die Probenzelle geleitet wird. Gemischdosiersysteme sind für die Verwendung mit Gasgemischen sowie Gas- und Dampfgemischen gedacht. Diese Einheiten ermöglichen die Gemischbildung und volumetrische Dosierung einer gesteuerten Gemischzusammensetzung für Selektivitätsmessungen.

Statische Druckregler sind in Spezialausführungen mit Heizern erhältlich, die für Anwendungen mit Dampf (bestehend aus Wasser, Kohlenwasserstoffen, Lösungsmitteln) und kondensierbaren Flüssigkeiten (z. B. CO₂, NH₃ und Butan) eingesetzt werden. Die Heizer verhindern auch bei hohen Drücken die Kondensation. Einschränkungen anderer Sorptionsanalysatoren im druckgeregelten Bereich wurden erfolgreich gelöst und ein unübertroffen breites Anwendungsgebiet erreicht.

Die Gas- und Dampfdosiersysteme sind mit einem Touchscreen ausgerüstet, der den aktuellen Status und den Druck der Reaktionsatmosphäre im IsoSORP-Messgerät anzeigt. Der automatische Betrieb und die Datenerfassung werden von der RSCS-Software gesteuert. Eine Liste der verfügbaren Gas- und Dampfdosiersysteme mit den dazugehörigen Spezifikationen sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.

^[1] Spezifikationen Vakuum: 0,0075 Torr möglich (ausreichende Vakuumpumpe erforderlich)
^[2] Einschließlich subkritische Flüssigkeiten (SC) bis zu den nachfolgend angegebenen maximalen Druckgrenzwerten
^[3] Maximaler Druck für subkritische Flüssigkeiten beschränkt auf ca. 40 % des Kondensationsdrucks bei Raumtemperatur
^[4] Maximaler Druck für subkritische Flüssigkeiten beschränkt auf ca. 40 % des Kondensationsdrucks bei 150°C
^[5] Maximaler Druck für subkritische Flüssigkeiten beschränkt auf ca. 40 % des Kondensationsdrucks bei 100°C

Messungen der Adsorption von korrosiven und toxischen Gasen

In vielen Anwendungen werden toxische und/oder korrosive Gase verwendet oder erzeugt. Die Adsorption stellt dabei das Mittel der Wahl dar, um Gemische, die diese Gase enthalten, zu reinigen oder zu trennen. Die Adsorptionsisotherme aller enthaltenen Gase sind die Grundlage für eine ordnungsgemäße Auslegung der adsorbierenden Reinigungsprozesse und Materialien. Da die Reaktionsatmosphäre durch die Konstruktion des IsoSORP SA von der Umgebung vollständig isoliert ist, können Sorptionsmessungen mit korrosiven und toxischen Gasen ausgeführt werden, um die Adsorptionsisotherme für die Prozess- und Materialentwicklung bereitzustellen.

Erd- und Biogas kann relativ hohe Konzentrationen von H₂S enthalten, der eine toxische und korrosive Verunreinigung darstellt und vor der Verwendung des Gases abgetrennt warden muss. Für diesen Reinigungsprozess kann die selektive Adsorption des H₂S aus dem Erdgasgemisch eingesetzt werden – wenn der H₂S im Vergleich zum CH4, das den Hauptbestandteil und Nutzstoff des Erd- und Biogases ausmacht, bevorzugt adsorbiert wird. Im Diagramm unten links werden die Adsorptionsisotherme von reinem H₂S und reinem CH₄ mit Aktivkohle verglichen. Die Messung wurde bei 25°C durchgeführt und über 70 % des Dampfdruckbereichs von H₂S wurde abgedeckt. Es konnte ermittelt werden, dass die Adsorption von H₂S etwa

dreimal höher ist als die Adsorption von CH₄.

Ammoniak ist ein toxischer und korrosiver Stoff mit einem starken, unangenehmen Geruch. Daher muss Ammoniak aus allen Arten von Ausgasungen in beispielsweise der Entlüftung von Aufbereitungen für landwirtschaftliche Abwässern und Kläranlagen entfernt werden. Zusätzlich dazu werden adsorptive Kältekreisläufe, bei denen Ammoniak als Kältemittel eingesetzt wird, als ökologisch besser verträgliche Alternative angesehen, um z. B. eine Klimaanlage zu betreiben. Für alle diese Prozesse bilden Adsorptions- und Desorptionsisotherme von Ammoniak die erforderlichen Grundinformationen. Im Diagramm unten rechts werden die Adsorptions- und Desorptionsisotherme bei 25°C mit Aktivkohle als Funktion des Drucks dargestellt. Da Ammoniak bei Temperaturen unter 132,4°C gasförmig ist, beschreiben die dargestellten Isotherme genau genommen die Dampfad- und desorption. Der relative Dampfdruckbereich, der in der zweiten X-Achse der grafischen Darstellung dargestellt wird, deckt bei dieser Messung einen Bereich von bis zu 0,999 ab.

Die Messungen in den unten aufgeführten Beispielen wurden mit einem IsoSORP SA-Messgerät (400-150, S-SC) mit beheiztem Druckregler durchgeführt. Dank des beheizten Druckreglers können die subkritischen H₂S- und NH₃-Dämpfe selbst bei hohen Drücken ohne Kondensation gemessen werden.

Messungen der Adsorption von toxischen und explosiven Gasen

Technische Verbrennungsprozesse oxidieren den Brenn- bzw. Kraftstoff oftmals nicht vollständig. Das hat zur Folge, dass CO entsteht. Zusätzlich dazu können in Vergasungsverfahren von Kohle und Biomasse, der Dampfreformierung sowie in Hochofengasen sehr große Mengen an CO anfallen. Dieses toxische Gas, welches auch als Katalysatorgift bekannt ist, muss vor dem nachgelegenen Gasreinigungsprozess entfernt werden. Adsorption stellt im Allgemeinen ein zuverlässiges Verfahren für die Gastrennung und -reinigung dar. Für die Auswahl oder Entwicklung der entsprechenden adsorbierenden Materialien, sind Adsorptionsisotherme erforderlich. Im Diagramm auf der rechten Seite wird Aktivkohle eingesetzt, um CO und CH₄ bei 25°C zu adsorbieren. Die Werte werden dabei miteinander bei steigendem Druck verglichen. Dieses adsorbierende Material ist eindeutig nicht geeignet, um CO aus CH₄ zu entfernen, da CH₄ bevorzugt von diesem Material adsorbiert wird.

Messungen mit Permanentgasen, wie in der Abbildung rechts gezeigt, können mit allen IsoSORP SA-Messgeräten durchgeführt werden, die mit statischen Druckreglern oder Dosierungssystemen für strömende Gase ausgerüstet sind.

Sorption von Hochdruckgas und subkritischen Flüssigkeiten

Sorptionsmessungen von Hochdruckgas bei porösen, adsorbierenden Materialien ergeben wichtige Verfahrensdaten und anwendungsrelevante Messungen, um die Wechselwirkungen zwischen den Aggregatzuständen fest und gasförmig zu verstehen. Mit der Sorptionsanalyse unter hohen Drücken erhalten Sie nicht nur Werte über quantitative Änderungen in der Masse sowie kinetische Raten der Adsorption und Desorption sondern auch Informationen über die reale, anwendungsrelevante Sorptionskapazität, Porenzugänglichkeit und isosterische Wärme der Adsorption. Materialien, die sehr häufig untersucht werden, sind: Aktivkohle, Zeolithe, Metallhydride, metall-organische Gerüste/MOF und Silikate.

Mit den IsoSORP SA-Messgeräten der Serie Rubotherm können Sie Gasadsorptionen unter hohen Drücken messen und erreichen dabei ein Höchstmaß an Genauigkeit und Reproduzierbarkeit. Um die Reproduzierbarkeit der Messungen zu verdeutlichen, wurden verschiedene Konfigurationen der IsoSORP SA-Messgeräte verwendet, um eine Adsorptionsmessung unter hohem Druck von Stickstoff (N₂) auf einem internen Referenzmaterial durchzuführen. Im oberen rechten Diagramm werden die Ergebnisse für die N₂-Adsorptionsmessung im Druckbereich von 150 bar zwischen vier IsoSORP SA-Messgeräten mit entweder statischer oder Strömungskonfiguration verglichen. Die Reproduzierbarkeit der Messungen durch verschiedene Messgeräte mit unterschiedlichen Konfigurationen ist exzellent.

Die IsoSORP-Messgeräte ermöglichen die Erhebung von Gibbsschen Daten für die übermäßige Adsorption. Der Auftrieb/das Totvolumen der Daten zur übermäßigen Adsorption werden mithilfe des Skelettvolumens des gemessenen adsorbierenden Materials korrigiert, dabei wird He als Referenzgas verwendet. Das zunehmende Porenvolumen, das durch das Adsorbat belegt wird, ist vernachlässigbar. Das Ergebnis daraus ist, dass die übermäßige Adsorption und die Isotherme nach Erreichen eines Höchstwerts bei hohen Drücken wieder abfallen. Bei hohen Drücken sowie typischerweise hoher Adsorption und Porenbelegung kann der Unterschied zwischen übermäßiger Adsorption und absoluter Adsorption sehr groß werden. Dies wird im Diagramm unten rechts dargestellt. Hier wird die übermäßige Adsorption von CH₄ bei einer Kohleprobe bei einer Temperatur von 30°C und unter Drücken von bis zu 330 bar mit der absoluten Adsorption verglichen.

Die RSCS-Software der Serie Rubotherm führt basierend auf den Versuchsdaten eine einfache Umrechnung der übermäßigen Adsorption zur absoluten Adsorption durch. Die Dichte des Adsorbats wird mithilfe des abfallenden Teils der Isotherme für die übermäßige Adsorption bestimmt und wird als Ergebnis der Datenverarbeitung bereitgestellt.

Sorption von Hochdruckgas und subkritischen Flüssigkeiten

In geologischen Formationen tief in der Erde treten in regelmäßigen Abständen höchste Drücke auf. Diese sorgen dafür, dass Erdgas in Tiefen von tausenden Metern in Kohle oder Schiefergestein adsorbiert wird. Um diese unkonventionellen Gasaufkommen nutzbar zu machen, muss die Menge an Gas in diesem Material unter exakt den gleichen Druck- und Temperaturbedingungen gemessen werden. Die IsoSORP SA-Messgeräte können für Messungen verwendet werden, bei denen bis zu 700 bar und eine Temperatur von 150°C erforderlich ist, das entspricht ungefähr den Bedingungen bei einer Tiefe von 5000 m. Das Diagramm auf der linken Seite zeigt die ermittelte CH₄-Kapazität in Kubikfuß pro Tonne für Schiefergestein bei einem Druck von bis zu 700 bar und unterschiedlichen Temperaturen. Anhand der Daten können Rückschlüsse auf das Volumen des geologischen Schiefergasaufkommens gezogen werden.

Die Messung der Sorption von Flüssigkeiten unter hohen Drücken, die sich bei Raumtemperatur im subkritischen Zustand befinden, erfordert ein vollständig beheiztes Messgerät. Jede Kaltstelle im medienberührten Teil des Messgeräts würde dazu führen, dass die subkritische (SC) Flüssigkeit kondensiert und den Systemdruck absenkt. Die IsoSORP SA-Messgeräte können mit beheizten Druckreglern ausgestattet werden, die sicherstellen, dass die Temperatur aller medienberührten Teile oberhalb der kritischen Temperatur vieler technisch relevanten SC-Flüssigkeiten (z. B. CO₂, Butan, NH₃) liegt; und so die Messung mit SC-Flüssigkeiten bei hohen Drücken erleichtert wird.

Das folgende Diagramm zeigt die CO₂-Absorption in Polyetherpolyol bei 35°C und Drücken von bis zu 80 bar *. Polyol wird zur Herstellung von zähem Polyurethanschaum verwendet. Schäumen wird durch Entsättigung mit CO₂ erreicht. Für die Prozess- und Materialentwicklung muss die Löslichkeit von CO₂ unter kontrolliertem Druck und Temperatur bekannt sein. IsoSORP SA Messgeräte sind speziell für Die Sammlung dieser Daten wurde erstellt.

Nicht starre Sorptionsmittel (z. B. Polymer, ionische Flüssigkeiten) ändern ihr Volumen/ihre Dichte, wenn sie Gas absorbieren. Diese Volumenänderung ist sehr wichtig für die Prozessgestaltung und Datenbearbeitung. Der IsoSORP SA kann zu diesem Zweck mit einer Hochdruck-Probenzelle mit Sichtfenstern ausgerüstet werden, die es ermöglichen, die Volumenänderungen des Prüfmaterials optisch zu erfassen. Auf der rechten Seite ist eine Aufnahme eines IsoSORP SA mit einer Hochdruck-Probenzelle mit Sichtfenstern abgebildet. Das Messergebnis des Polymervolumens bei der Absorption des CO₂ wird mit den grünen Kurvendaten im rechten Diagramm dargestellt*.

* Erhobene Daten von: M. R. Di Caprio, et al. : Polyether polyol/CO₂ solutions: Solubility, mutual diffusivity, specific volume and interfacial tension by coupled gravimetry-Axisymmetric Drop Shape Analysis; Fluid Phase Equilibria; 425 (2016), 342-350

Dampfadsorption

Viele grundlegende Anwendungen in der chemischen Verfahrenstechnik und im Bereich Materialwissenschaften erfordern ein fundamentales Verständnis der Dampfsorption. Einige Beispiele dazu sind das Trocknen von Gasen oder Luft, Rauchgasreinigung, Trennung von Raffineriegasen und die Benetzungs- und Trocknungsverfahren von Arznei- oder Lebensmitteln. Für diese und unzählige weitere Beispiele sind Ad- und Desorptionsisotherme sowie die Kinetik von wasserbasierten und organischen Lösungsmitteldämpfen entscheidend für die richtige Materialrezeptur und/oder Prozessgestaltung.

Die IsoSORP SA-Systeme mit Gas- und Dampfdosiersystemen eignen sich besonders für genaueste Dampfsorptionsmessungen. Die einzigartige Konstruktion des IsoSORP mit Anti-Kondensationsheizern ermöglicht Messungen bei sehr hoher Feuchtigkeit /Dampfdruck – sowohl unter technisch relevanten, befeuchteten Gasen als auch reinen Dampfatmosphären. Im rechten Diagramm ist ein Beispiel für die Ad- und Desorptionsisotherme von reinem Wasserdampf (kein Trägergas) bei 120°C mit Aktivkohle gezeigt. Der Druckbereich in dieser Messung beträgt bis zu 1,8 bar und entspricht damit einem Sättigungsdruck von 90 % bei 120°C. Die Isotherme weisen die typische Form für ein hydrophobes Adsorptionsmaterial auf, bei dem fast keine Adsorption bei einem Sättigungswert von unter 50 % auftritt. Die Adsorption steigt dann steil bis ungefähr 45 % Gewichtssteigerung an. Im Vergleich zu den Adsorptionsisothermen zeigen die Desorptionsisotherme eine Hystereseschleife.

Ein weiteres Beispiel finden Sie in der oberen linken Abbildung. Diese zeigt die Adsorption von reinem Dichlormethandampf mit Aktivkohle bei 25°C. Dichlormethan ist ein Stoff, der als Reinigungs- und Lösungsmittel weit verbreitet ist. Dieser Stoff ist toxisch und darf nicht in die Umwelt geleitet werden. Die Adsorption mit Aktivkohle ist ein Standardverfahren für die Entfernung von Dichlormethan und anderen organischen Lösungsmitteln. Aus den Ergebnissen lässt sich erkennen, dass die Isotherme für den organischen Dampf den typischen Typ 1-Adsorptionsisothermen für Aktivkohle mit Anhaftungen von bis zu 65 wt% entsprechen.

Die IsoSORP SA-Messgeräte der Serie Rubotherm sind in verschiedenen Konfigurationen beispielsweise für Sorptionsmessung von statischen Dämpfen in reinen, druckgeregelten Dampfatmosphären oder in einem befeuchteten Trägergasstrom erhältlich. Die Auswahl des verwendeten Messverfahrens ist von der spezifischen Materialanwendung abhängig, ein zuverlässiges Messgerät erzeugt jedoch auch unabhängig von der angewendeten Messtechnik äquivalente Ergebnisse. Um die überlegenen Leistungen des IsoSORP zu verdeutlichen, zeigt die Abbildung am oberen rechten Rand einen Vergleich der Adsorption von Wasserdampf als Reindampf und Wasserdampf auf Basis eines N₂-Trägergases bei 150°C. Es ist erkennbar, dass die IsoSORP-Konfigurationen äquivalente Daten messen – unabhängig von der Anwendung.