Palabras clave: automatización del flujo de trabajo, polímeros fundidos, recorte automatizado, Reómetro Híbrido Discovery, polímeros reciclables, polietileno de baja densidad (low density polyethylene, LDPE)
RH127-ES
Resumen
El Accesorio de Recorte Automatizado para los Reómetros Híbridos Discovery automatiza la fusión, el ajuste de separaciones y el paso crucial de recorte de muestras en las pruebas de reología de polímeros fundidos. La automatización de este paso mejora hasta 5 veces la consistencia de los datos, aumenta 80% el tiempo que puede dedicarse a otras actividades de manera continua, y reduce el tiempo de capacitación de nuevos operadores a menos de 30 minutos. Esta configuración requiere que el operador simplemente cargue el material, cierre el horno y presione Iniciar (Start) para generar datos de alta calidad de reología de fusión de polímeros.
Introducción
La reología de fusión de polímeros se puede utilizar para determinar la estructura molecular, lo que puede afectar el procesamiento, la extrusión y el moldeado de partes. El procesamiento puede implicar mantener los polímeros en condiciones isotérmicas durante períodos prolongados o aumentar la temperatura para mejorar la fluidez hacia los moldes. Es importante cuantificar los parámetros de fusión para evaluar la estabilidad, determinar las condiciones de procesamiento y mantener el control de calidad, especialmente para las materias primas variables, como los materiales reciclados posconsumo (post-consumer recycled, PCR). Estos parámetros se pueden cuantificar con mediciones oscilatorias realizadas en el reómetro híbrido Discovery (DHR) con horno de Cámara de Prueba Ambiental (Environment Test Chamber, ETC) de TA Instruments. Los flujos de trabajo de reología de fusión de polímeros se mejoran con la adición del Accesorio de Recorte Automatizado.
Una geometría común para la reología de polímeros fundidos es la placa paralela. Con esta geometría, el gradiente de velocidad inducido en el fluido es mayor en el borde exterior, y el par de torsión medido por el instrumento es representativo de este borde. Para lograr resultados precisos y reproducibles, son importantes el llenado y el recorte correctos de la muestra a fin de evitar efectos de borde. Si el llenado de la separación es incompleto, los valores serán más bajos de lo esperado, y si la separación se llena en exceso, el arrastre adicional dará lugar a valores más altos de lo esperado. Ambos escenarios producen resultados inexactos, y la variabilidad por llenado insuficiente o excesivo da pie a inconsistencias de los datos.
Para geometrías de placas paralelas, el llenado correcto se logra al cargar muestra adicional, con descenso hasta la separación de recorte (generalmente 5% por encima de la separación de geometría), y recortar la muestra al ras de las placas paralelas con una superficie plana. A continuación, la geometría se hace descender hasta la separación de geometría, donde la muestra debe sobresalir un poco, lo que indica el llenado correcto. Si se están utilizando gránulos, hojuelas o polvo de polímero, este paso tradicionalmente se realiza con un anillo de fusión extraíble. Este paso exige que un usuario capacitado permanezca ante el instrumento para cargar la muestra en el anillo de fusión, espere hasta que la muestra se funda, haga descender la geometría para que esté en contacto con la muestra, retire el anillo de fusión, envíe la geometría a la separación de recorte, recorte la muestra y finalmente envíe la geometría a la separación de geometría. Este proceso también implica abrir y cerrar el horno de ETC, lo que afecta el equilibrio de la temperatura de la muestra y permite la entrada de oxígeno si se está utilizando un entorno inerte.
La variabilidad del llenado y recorte de muestras entre usuarios también puede causar variabilidad de los datos. Para un usuario inexperto en el recorte, la variabilidad y validez de sus datos depende de un recorte correcto y consistente. Si hay múltiples operadores, deben seguir estrictamente su procedimiento operativo estándar de recorte, y utilizar las mismas herramientas de recorte. El tiempo que se asigna a cada paso también debe ser consistente entre los operadores, incluso el tiempo de permanencia en el horno, el tiempo de recorte y el tiempo de apertura del horno. El Accesorio de Recorte Automático elimina muchas fuentes de variación relacionadas con errores de usuario y con inconsistencias multiusuario. El Accesorio de Recorte Automatizado de TA Instruments se puede utilizar para mejorar la consistencia, la repetibilidad y la precisión de las mediciones.
Accesorio de Recorte Automatizado (Auto-Trim Accessory)
El Accesorio de Recorte Automatizado (Figura 1), consta de la platina, el recortador desechable, el anillo de fijación y los controles neumáticos (estos últimos no se muestran). La capacitación es sencilla, en especial para los nuevos usuarios, y toma menos de 30 minutos. El usuario equilibra la geometría y el accesorio a la temperatura deseada y pone en cero la separación. A continuación, el usuario carga el recortador desechable y lo ancla con el anillo de fijación. El usuario carga una muestra, cierra el horno e inicia el procedimiento TRIOS. Una vez que se inicia el procedimiento, el usuario puede dedicarse a otras actividades mientras el instrumento, el accesorio y el software ejecutan los pasos restantes. El instrumento hace descender la geometría a la separación de recorte y, después de esperar el tiempo especificado por el usuario, la muestra se recorta mediante el descenso automático de la unidad recortadora, como se muestra en los recuadros 1, 2 y 3 de la figura 1. El accesorio de recorte automatizado semiautomatiza el flujo de trabajo de reología de fusión de polímeros, lo que da por resultado mejor consistencia de los datos, disponibilidad de más tiempo para dedicarse a otras actividades, y reducción de la capacitación del operador.
Consistencia de los datos
El polietileno de baja densidad (low density polyethylene, LDPE) es un material de empaque común que puede reciclarse. La cuantificación de las propiedades de fusión del LDPE virgen es importante para procesar y hacer mezclas con contenido virgen y reciclado. Los datos que se muestran en la Figura 2 se recopilaron con el accesorio de recorte automatizado y son para LDPE virgen a 180 °C. Se realizó un total de 36 pruebas divididas entre 3 operadores reólogos, desde principiantes hasta experimentados. El módulo de cruce se grafica como una función del número de prueba y cada valor entre el número de prueba y el operador cae dentro de ±8%. El coeficiente de varianza (coefficient of variance, COV = desviación estándar/media) para todas las pruebas con recorte automático fue de 2.3%, que es comparable a un COV de 2.6% para un recorte manual realizado por un solo reólogo experto.
Tiempo que puede dedicarse a otras actividades
En la Figura 3 se muestra el tiempo total del experimento para los experimentos de recorte tanto automático como manual para LDPE a 180 °C. El tiempo total se divide en tiempo de usuario y tiempo que puede dedicarse a otras actividades. El tiempo de usuario para el método de recorte automatizado es de alrededor de un minuto, solo 22% del tiempo del método manual. Aun cuando el tiempo total de la prueba es casi el mismo, el usuario gana aproximadamente un 80% de aumento del tiempo que puede dedicar a otras actividades. Esta reducción del tiempo de usuario daría por resultado más de una hora de tiempo de operador disponible adicional por cada turno de 8 horas. Este tiempo que puede dedicarse a otras actividades permite al usuario preparar muestras adicionales, verificar otros instrumentos o incluso poner a funcionar un segundo reómetro con un accesorio de recorte automatizado. Este aumento del tiempo que puede dedicarse a otras actividades se amplifica cuando se realizan pruebas en muestras que tienen un tiempo de relajación prolongado, como el acrilonitrilo butadieno estireno (acrylonitrile butadiene styrene, ABS). El accesorio de recorte automatizado libera tiempo del usuario a la vez que mantiene la misma cantidad de tiempo total de experimento en comparación con el método manual.
Conclusiones
El Accesorio de Recorte Automatizado de TA Instruments automatiza un paso clave en el flujo de trabajo de reología de fusión de polímeros, lo que da por resultado consistencia mejorada de los datos y aumento del tiempo que el usuario puede dedicar a otras actividades. El accesorio reduce mucho las fuentes de variabilidad de los datos, incluso la consistencia del usuario individual, la consistencia entre múltiples usuarios y el perfil térmico que experimenta la muestra. El tiempo que libera para un usuario individual puede permitir que un solo operador maneje múltiples instrumentos o realice otras tareas valiosas en el laboratorio. Estos aumentos de la consistencia de los datos y la eficiencia del operador se logran con una necesidad mínima de capacitación del operador.
Reconocimiento
La redacción de este documento estuvo a cargo del Dr. Kimberly Dennis en TA Instruments.
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