聚合物熔融體流變學的工作流程自動化：適用於 Discovery HR 流變儀的自動修邊配件

關鍵字：工作流程自動化、聚合物熔融體、自動修邊、Discovery HR 流變儀、可回收聚合物、低密度聚乙烯 (LDPE)

RH127-TW

摘要

Discovery HR 流變儀的自動修邊配件可自動執行聚合物熔融體流變測試中的熔化、位置調整及關鍵試樣修邊步驟。這個步驟自動化不僅將數據一致性提高至 5 倍，還增加操作員 80% 的空出時間，並將訓練新操作員的時間縮短至 30 分鐘內。透過這種設計，操作員只需裝載材料、關閉加熱爐並按下「啟動」，即可產生高品質的聚合物熔融體流變數據。

介紹

聚合物熔融體流變學可用於鑑別分子結構，而分子結構會影響零件的加工、擠壓和成型。加工過程可能包括將聚合物長時間保持在等溫條件下，或是升高溫度來增加流動性，使其流入模具。量化熔融體參數對於評估穩定性、確定加工條件與維持品質控制而言非常重要，特別是消費後回收 (PCR) 再生材料等多變的原料。可以利用 TA Instruments Discovery HR 流變儀 (DHR) 和環境測試室 (ETC) 加熱爐執行
振盪測量來量化這些參數。添加自動修邊配件改善了聚合物熔融體流變學的工作
流程。

聚合物熔融體流變學的常用夾具為平行板。使用該夾具時，流體上引起的速度梯度在外測邊緣處最大，而儀器測得的扭矩即代表該邊緣的數值。為了取得準確且重複的結果，務必正確填充與修邊試樣來防止邊緣效應。如果試樣充填不足，數值將低於預期值，然而如果試樣充填過滿，增加的阻力將造成高於預期值的情形。上述兩種情況下均會產生不準確的結果，而且充填不足或充填過滿的差異會導致數據不一致。

以平行板夾具而言，透過裝載多餘試樣、降低至修邊位置（通常高於量測位置的 5%），並將試樣修邊至與具有平坦表面的平行板齊平，來達到正確充填。接著，夾具將降低至量測位置，此時試樣應略微凸起，即表示正確填充。如果是聚合物顆粒、薄片或粉末，傳統上會使用可拆卸的熔融環執行此程序。這個步驟需要受過訓練的操作員職守儀器旁。首先將試樣裝入熔融環，等待試樣熔化，調降夾具與試樣接觸，移除熔融環，然後將夾具調整至修邊位置，修邊試樣，最後將夾具調整至量測位置。這個程序還需打開和關閉 ETC 加熱爐，因此會影響試樣的溫度平衡，而且如果此時設為惰性環境時，還會讓氧氣
進入。

操作員間試樣充填與修邊的差異也會導致數據不一致。對於尚未修邊過試樣的操作員而言，他們數據的差異性與有效性取決於正確和穩定一致的修邊。如果有多位操作員，他們必須嚴格遵守修邊標準作業程序，並使用相同的修邊工具。操作員之間的操作時間也必須保持一致，包括加熱爐的暫停時間、修邊時間和加熱爐的打開時間。自動修邊配件消除了許多因操作員失誤，以及多位操作員之間操作不一致而引起的變異來源。TA Instruments 自動修邊
配件可提高測量的一致性、重複性和準確性。

自動修邊配件

自動修邊配件（如圖 1 所示）由載物台、拋棄式修邊器、鎖環及氣壓控制裝置（未顯示）所組成。訓練內容簡單易懂，特別是對於新操作員而言，30 分鐘內即可完成訓練。操作員將夾具和配件調整至所需溫度，並將機台位置歸零。接著，操作員裝上拋棄式修邊器並用鎖環固定。操作員裝載試樣、關閉加熱爐，然後啟動 TRIOS 程序。一旦程序啟動，操作員即可離開，讓儀器、配件和軟體執行剩餘的步驟。儀器調降夾具至修邊位置，待操作員指定的時間後，儀器會自動調降修邊器組件並對試樣進行修邊，如圖 1 的方框 1、2 和 3 所示。自動修邊配件的聚合物熔融體流變學半自動化工作流程，提高數據一致性、增加操作員的空出時間，並縮短人員訓練。

Figure 1. Automated sample trimming with the auto-trim accessory.
Figure 1. Automated sample trimming with the auto-trim accessory.

數據一致性

低密度聚乙烯 (LDPE) 是一種可回收的常見包裝材料。量化原生型 LDPE 的熔融體特性，有助於加工過程及製造具有原生型和回收型成分的混合物。圖 2 顯示的數據是在使用自動修邊配件時收集，用於 180 °C 下的原生型 LDPE。總共進行了 36 項測試，分派給 3 名操作員，從新手到經驗豐富的流變學家。交叉模數為測試編號的函數，而測試編號與操作員之間的每個數值都位於 ±8% 的範圍內。所有自動修邊測試的變異係數（COV = 標準差/平均值）為 2.3%，與一位專業流變學家執行手動修邊的 COV 2.6% 相當。

Figure 2. Crossover modulus for LDPE at 180 °C. Each data point was collected with the auto-trim accessory.
Figure 2. Crossover modulus for LDPE at 180 °C. Each data point was collected with the auto-trim accessory.

空出時間

在 180 °C 下自動與手動修邊 LDPE 實驗的總實驗時間如圖 3 所示。將總實驗時間分為人員操作時間與空出時間。自動修邊方法的人員操作時間約為一分鐘，僅為手動方法時間的 22%。儘管整體測試時間大致相同，但操作員獲得了大約 80% 的空出時間。人員操作時間的減少讓每 8 小時輪班的操作員額外增加一個小時以上的空出時間。這段空出時間讓操作員能夠準備其他試樣、檢查其他儀器，或是甚至運轉帶有自動修邊配件的第二台流變儀。測試鬆弛時間較長的試樣（如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物 (ABS)）時，空出時間又會更長。與手動修邊方法相比，自動修邊配件可以縮短人員操作時間，同時保持相同的總實驗時間。

Figure 3. Total experiment time divided into user and walkaway time. The auto-trim accessory shows a reduction in user time and an increase in walkaway time.
Figure 3. Total experiment time divided into user and walkaway time. The auto-trim accessory shows a reduction in user time and an increase in walkaway time.

結論

TA Instruments 自動修邊配件可自動執行聚合物熔融體流變學工作流程中的關鍵步驟，進而提高數據一致性並增加操作員的空出時間。該配件大幅減少數據的變異來源，包括個別操作員的一致性、多位操作員間的一致性，以及試樣經歷的溫度變化。同時，它增加個別操作員的空出時間，讓一位操作員可以使用多台儀器或在實驗室執行其他重要的任務。只需極少的操作員訓練，即可提高數據一致性及操作員效率。

致謝

本論文由TA Instruments 的 Kimberly Dennis 博士撰寫。

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