密封確保準確,呈現精密結果
說明
TA Instruments 推出的創新 TGA Smart-Seal 樣品密封套組為一個簡便易用的解決方案,讓您在標準熱重分析儀中有效分析對空氣敏感樣品的材料。熱重分析(TGA)透過測量某材料在受控溫度下的質量變化,為科學家提供熱穩定、組成與分解特性的科學視角。
在面對應用於電池與製藥等先進材料中,研究人員時常需要處理對空氣敏感的樣品。傳統上的解決方式是將這類樣品放入樣品盤加蓋密封,並在裝入 TGA 前刺穿。然而,新型性能的材料通常對空氣的敏感程度更甚。即使在打開樣品盤密封蓋到裝入 TGA 爐膛的過程中短暫接觸到空氣,也可能影響數據品質,或是對使用者構成潛在風險。目前,為分析這類材料,常見的方法為將 TGA 安裝於手套箱中。然而,這種方法不但昂貴佔空間,更對 TGA操作的便利性和合用性帶來非常不利的影響。
TA Instruments 推出的新型 TGA Smart-Seal 樣品密封套組提供一個分析高度敏感性樣品的創新方法,無須將整台 TGA 儀置入手套箱中。這些氣密樣品盤可在從樣品裝載到置入 Discovery TGA 儀器的整個過程中保持受控的環境,確保在惰性環境下處理樣品。一旦溫度達到約 55°C,TGA Smart-Seal 樣品密封套組會在密閉且注有氣體的 TGA 爐膛中自動開封。相較於在手套箱中安裝 TGA 的方式,TGA Smart-Seal 樣品密封套組不僅簡化操作流程並降低成本,同時還提供堅實的 TGA 數據品質。
功能和效益:
- 加強樣品保護: 氣密設計保護敏感性樣品不致受到空氣汙染。
- 成本效益: 相較於在手套箱中安裝 TGA,明顯降低成本又節省實驗空間。
- 易於操作: 樣品封裝與處理過程簡單明瞭,與標準 TGA 測試相當。
- 逸出氣體分析 — EGA: 配備標準 EGA 連接口,無須經過手套箱 TGA 常用的複雜氣體取樣設定,即可輕鬆分析分解氣體。
技術
TGA Smart-Seal 樣品密封套組由鋁製 TGA 樣品盤、鋁箔蓋以及配備溫度啟動切割器的吊環組件組成,可在高達 600 °C 的條件下進行對空氣敏感樣品的熱重分析。通常於手套箱中,將樣品於保護性氣體內填入樣品盤中。隨後用鋁箔蓋將樣品盤密封住。如此可有效的避免樣品在隨後移置正常環境下的 TGA 時受到空氣汙染。
接著,自動進樣器會抓取 TGA Smart-Seal密封樣品盤置入 TGA吊鉤,隨後關閉爐膛並通入惰性氣體。殘留空氣完全驅趕後,TGA 便可開始執行加熱程序。TGA Smart-Seal 樣品密封套組的創新之處在於自主的溫度啟動開封機制。在吊環組件中,形狀記憶合金會在約 55 °C 時啟動切割器,割開鋁製樣品盤上的鋁箔蓋。如此便能在密閉且惰氣封下的 TGA 爐膛中開封樣品盤,使用者無需介入,旁觀TGA 測試工作的正常運行即可。
應用
六氟磷酸鋰(LiPF6)是對水高度敏感的電池電解質成分。在乾燥條件下,樣品在 150 – 250 °C 之間經單一步驟分解成五氟化磷(PF5)。而在潮濕條件下,它會產生氫氟酸(HF)與磷醯氟(POF3)。TGA 數據會因出現在 100 °C 下的第二個重量損失而受衝擊,這與 HF 及 POF3 的逸散有關。
下列 TGA 數據對比兩LiPF6樣品分別在手套箱中以 TGA Smart-Seal 樣品密封套組完成密封的,以及在類似典型 TGA 密封盤在裝載期間暴露於水氣的。實驗使用安裝於常規實驗室的 Discovery 5500 TGA。以TGA Smart-Seal 樣品密封套組製備的樣品在 100 °C 以下沒有重量損失的現象。FTIR 數據也顯示未偵測到 POF3 有從 TGA Smart-Seal 樣品密封盤逸散的跡象,與短暫暴露環境水氣的樣品結果完全不同。數據清楚顯示在實驗執行期間,TGA Smart-Seal 樣品密封盤內的 LiPF6 保持乾燥。
圖 1:LiPF6 TGA 數據。藍色曲線顯示使用 TGA Smart-Seal 樣品密封套組時出現預期的單一重量損失階段,而綠色曲線則代表樣品短暫暴露於空氣後受到水氣汙染,表現出兩個重量損失階段。
圖 2:FTIR 分析從 LiPF6 TGA 中逸散的氣體。藍色曲線顯示使用 TGA Smart-Seal 樣品密封套組時測試樣品僅產生 PF5,而綠色曲線則顯示樣品短暫暴露於空氣後發生HF 與 POF3分解產物,表示受到水氣汙染。
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