정확도를 위한 Sealing으로 정밀도를 확보합니다
TA Instruments의 TGA Smart-Seal 팬은 TGA 기기를 글로브박스 내에 설치하지 않고도 열중량 분석(TGA)을 실시하기 위해 개발되었습니다.
새롭게 개발된 밀봉팬은 샘플이 오염되지 않도록 보호하는 밀봉하는 기능을 제공합니다. 닫힌 TGA 가열로 내에서 팬 seal이 자동으로 개봉되어 과정 전반에 걸쳐 불활성 조건을 유지할 수 있습니다. 니티놀 형상 기억 합금으로 제작되어 온도에 의해 활성화되는 액세사리가 55°C에서 구멍을 뚫어주며 팬 밀봉을 개봉합니다.
혁신적인 TGA Smart-Seal 팬을 이용하면 샘플 취급이 간편해지고, TGA를 글로브박스에 설치하는 것에 비해 비용을 절감할 수 있습니다.
설명
TA Instruments의 혁신적인 TGA Smart-Seal 팬은 표준 열중량 분석기에서 대기 및 수분에 민감한 샘플 재료의 분석을 위한 효과적이고 사용자 친화적인 솔루션입니다. 열중량 분석(TGA)은 물질이 제어된 온도 변화에 노출될 때 질량 변화를 측정하여 과학자에게 열 안정성, 구성 및 분해 특성에 대한 통찰력을 제공합니다.
배터리 및 의약품과 같은 첨단 소재를 사용하는 분야에서 연구자들은 대기 조건에 민감한 샘플로 연구를 실시합니다. 기존에는 이러한 문제를 TGA에 로딩하기 직전에 구멍을 뜷어 개봉하는, 뚜껑이 달린 팬에 샘플을 준비하는 것으로 해결했습니다. 하지만 새로운 성능의 소재는 종종 극도로 대기환경 및 수분에 민감합니다. 팬 밀봉을 개봉하고 TGA 가열로에 로딩하는 사이의 짧은 순간의 대기 접촉도 데이터 품질에 영향을 주거나 사용자에게 위험을 초래할 수 있습니다. 지금까지 이러한 소재를 분석하기 위해 쓰인 일반적인 방법은 글로브박스에 TGA를 설치하는 것이었습니다. 이는 비싸고 공간을 많이 차지하는 해결책으로, TGA의 사용성과 서비스성에 상당한 불이익을 동반하는 방식입니다.
TA Instruments의 새로운 TGA Smart-Seal 팬은 TGA 기기를 글로브박스 안에 설치하지 않고도 고도로 민감한 샘플의 TGA 분석을 가능하게 하는 혁신적인 솔루션입니다. 밀폐된 팬으로 샘플을 Discovery TGA 기기에 로딩하는 동안 통제된 환경을 유지할 수 있어 불활성 샘플을 취급할 수 있습니다. TGA Smart-Seal 팬은 온도가 약 55°C에 도달하면 닫힌 상태의 퍼지된 TGA 가열로 내에서 자동으로 열립니다. TGA Smart-Seal 팬을 사용하면 탁월한 TGA 데이터 품질을 제공하는 동시에 글로브박스에 TGA를 설치하는 경우에 비해 운영을 간소화하고 비용을 절감할 수 있습니다.
기능 및 장점:
- 샘플 보호 강화: 밀폐형 seal은 민감한 샘플을 대기 오염으로부터 보호합니다.
- 비용 효율성: STGA를 글로브박스에 설치하는 것에 비해 상당한 비용과 공간을 절약할 수 있습니다.
- 사용 용이성: 표준 TGA 테스트에 비해 샘플 캡슐화 및 취급 방식이 간단합니다.
- 방출기체분석 – EGA: 글로브박스에 설치된 TGA에 종종 사용되는 복잡한 기체 샘플링 설정이 필요 없는 표준 EGA 연결을 통해 분해 기체를 손쉽게 분석할 수 있습니다.
기술
TGA Smart-Seal 팬은 알루미늄 TGA 샘플 팬, 알루미늄 호일 뚜껑 및 온도 활성 커터가 달린 베일 어셈블리로 구성되어 있으며 대기에 민감한 샘플을 최대 600°C의 온도에서 TGA 분석을 실시하는 데 사용할 수 있습니다. 샘플은 일반적으로 글로브박스 내의 보호 대기에서 샘플 팬에 충전됩니다. 팬은 알루미늄 호일 뚜껑으로 밀봉됩니다. 이러한 밀봉은 일반적인 상온 조건에서 설치된 TGA로 샘플을 옮기는 동안 대기로부터 샘플을 보호하는 데 도움이 됩니다.
밀봉된 TGA Smart-Seal 팬을 자동 샘플러에서 TGA로 로딩한 후 가열로를 닫고 불활성 기체로 퍼징합니다. 퍼지 이후 TGA의 가열 프로그램이 시작됩니다. TGA Smart-Seal 팬의 혁신은 온도에 의해 자동으로 활성화되는 개봉 메커니즘입니다. 베일 어셈블리에서 형상 기억 합금이 약 55°C에서 커터를 작동시켜 도가니 위의 알루미늄 호일을 개봉합니다. 이를 통해 닫힌 상태의 퍼지된 TGA 가열로에서 사용자와의 상호작용 없이 자동으로 팬의 밀봉을 열 수 있고, 평소와 같이 TGA 분석을 수행할 수 있습니다.
활용 분야
육불화인산리튬(LiPF6)은 수분에 아주 민감한 배터리 전해질 구성요소입니다. 건조한 조건에서, 샘플은 150~250°C 사이에서 단일 단계를 거쳐 오불화인(PF5)으로 분해됩니다. 습한 조건에서는 불화수소(HF)와 산화삼불화인(POF3)으로 분해됩니다. 100°C 미만에서 두 번째 중량 손실 단계가 나타나 TGA 데이터가 영향을 받는데, 이는 일부 HF 및 POF3의 방출과 관련이 있습니다.
아래 TGA 데이터는 글로브박스 내 TGA Smart-Seal 팬에 밀폐된 LiPF6 샘플과 로딩 중에 일반적인 TGA 밀봉 팬과 유사한 방식으로 수증기에 노출된 LiPF6 샘플을 비교한 것입니다. 상온의 실험실에 설치된 Discovery TGA5500이 사용되었습니다. TGA Smart-Seal 팬으로 샘플을 실행했을 때, 100°C 미만에서는 중량 손실의 징후가 발견되지 않았습니다. FTIR 데이터에서도 주변의 습도에 잠시 노출된 샘플의 경우와 달리 TGA Smart-Seal 팬에서는 샘플에서 방출된 POF3가 검출되지 않았습니다. TGA Smart-Seal 팬에서 실행된 LiPF6가 건조한 상태를 유지했다는 사실을 명확히 보여줍니다.
그림 1: TGA Smart-Seal 팬을 사용 시 예상되는 단일 단계 중량 손실(파란색)과 대기에 잠깐 노출된 샘플의 경우 습도 오염을 나타내는 2단계의 중량 손실(초록색)을 보여주는 LiPF6 TGA 데이터.
그림 2: LiPF6 TGA에서 방출된 가스의 FTIR 분석. TGA Smart-Seal 팬을 사용한 테스트는 PF5만 보이는 반면(파란색), 샘플이 대기에 잠깐 노출되는 경우 분해 산물로 HF와 POF3이 생성되며 이는 습도 오염을 의미합니다(초록색).
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