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Le creuset Smart-Seal pour TGA de TA Instruments a été développé pour permettre l’analyse thermogravimétrique (TGA) d’échantillons sensibles à l’atmosphère sans avoir à installer l’instrument TGA dans une boite à gants.
Les nouveaux creusets offrent un sertissage hermétique qui protège les échantillons de la contamination. Le sertissage du creuset s’ouvre automatiquement dans le four TGA fermé, ce qui garantit des conditions inertes tout au long du processus. Un actionneur activé par la température, constitué d’un alliage à mémoire de forme en Nitinol, actionne un cutter à 55 °C pour ouvrir le creuset.
Le creuset Smart-Seal TGA innovant simplifie la manipulation des échantillons et réduit les coûts par rapport à l’installation de la TGA dans une boîte à gants.
Description
Le creuset innovant Smart-Seal pour TGA de TA Instruments est une solution efficace et conviviale pour l’analyse d’échantillons sensibles à l’atmosphère dans un analyseur thermogravimétrique standard. L’analyse thermogravimétrique (ATG) mesure le changement de masse d’un matériau lorsqu’il est exposé à des changements de température contrôlés, permettant d’obtenir des informations sur la stabilité thermique, la composition et les caractéristiques liés à la décomposition.
Dans les applications relatives aux matériaux avancés tels que les batteries et les produits pharmaceutiques, les chercheurs travaillent avec des échantillons sensibles aux conditions atmosphériques. Habituellement, ce problème est résolu en préparant les matériaux dans des creusets scellés par un couvercle qui est percé peu de temps avant le chargement dans la TGA. Cependant, les nouveaux matériaux performants sont souvent extrêmement sensibles à l’atmosphère. Même un très bref contact avec l’atmosphère entre l’ouverture du couvercle et le chargement dans le four peut affecter la qualité des données. Jusqu’à présent, un moyen classique pour analyser ces matériaux consistait à installer la TGA dans une boite à gants. Il s’agit d’une solution coûteuse et encombrante qui implique des inconvénients significatifs liés à la facilité d’utilisation et d’entretien de la TGA.
Le nouveau creuset Smart-Seal pour TGA de TA Instruments offre une solution innovante pour l’analyse TGA d’échantillons particulièrement sensibles, sans avoir à installer l’instrument dans une boite à gants. Les creusets hermétiques garantissent une manipulation inerte des échantillons en maintenant un environnement contrôlé tout au long du chargement de l’échantillon dans l’instrument. Le creuset Smart-Seal s’ouvre automatiquement à l’intérieur du four TGA fermé et purgé une fois que la température atteinte de 55 °C. Les creusets Smart-Seal pour TGA offrent une qualité de données sans compromis tout en simplifiant le fonctionnement et en réduisant les coûts par rapport à l’installation de la TGA dans une boîte à gants.
Caractéristiques et avantages :
- Protection renforcée des échantillons : Le scellement hermétique protège les échantillons sensibles de la contamination atmosphérique.
- Rentabilité : Économies significatives en termes de coûts et d’espace par rapport à l’installation du TGA dans une boîte à gants.
- Facilité d’utilisation : Encapsulation et manipulation simples des échantillons, comparables à celles d’un test TGA standard.
- • Analyse des gaz évolués – EGA : Connexion EGA standard sans les configurations complexes d’échantillonnage de gaz souvent utilisées pour les TGA installées dans des boites à gants, ce qui permet une analyse facile des gaz de décomposition.
Technologie
Le creuset Smart-Seal pour TGA se compose d’un creuset TGA en aluminium, d’un couvercle en feuille d’aluminium et d’un dispositif d’attache avec un cutter activé par la température. Il peut être utilisé pour des analyses TGA jusqu’à 600 °C avec des échantillons sensibles à l’atmosphère. L’échantillon est déposé dans le creuset sous une atmosphère protectrice, généralement dans une boite à gants. Le creuset est scellé avec un couvercle en feuille d’aluminium. Ce scellement permet de protéger l’échantillon de l’atmosphère pendant le transfert ultérieur vers la TGA installée dans des conditions ambiantes normales.
Une fois que le creuset Smart-Seal pour TGA scellé est passé du passeur automatique à la TGA, le four est fermé et peut être purgé. Une fois purgé, le programme de chauffage de la TGA commence. L’innovation du creuset Smart-Seal réside dans son mécanisme d’ouverture autonome, activé par la température. Dans l’assemblage d’attache, un alliage à mémoire de forme active le cutter autour de 55 °C, ce qui ouvre la feuille d’aluminium sur le creuset. Le scellement du creuset s’ouvre alors automatiquement sans intervention de l’utilisateur dans le four TGA fermé et purgé, et l’analyse TGA peut être effectuée comme d’habitude.
Application
L’hexafluorophosphate de lithium (LiPF6) est un composant d’électrolyte de batterie très sensible à l’eau. Dans des conditions sèches, l’échantillon se décompose en une seule étape en pentafluorure de phosphore (PF5) entre 150 et 250 °C. Dans des conditions humides, il produit du fluorure d’hydrogène (HF) et du fluorure de phosphore (POF3). Les données TGA sont affectées par l’apparition d’une deuxième étape de perte de poids à moins de 100 °C, qui est associée à une certaine évolution du HF et du POF3.
Les données TGA ci-dessous montrent une comparaison entre un échantillon de LiPF6 scellé dans un creuset Smart-Seal pour TGA dans une boite à gants et un échantillon de LiPF6 exposé à la vapeur d’eau d’une manière similaire à celle d’un creuset pour TGA scellé typique pendant le chargement. Un Discovery 5500 TGA installé dans un laboratoire ambiant a été utilisé. Aucune indication de perte de masse n’a été détectée en dessous de 100 °C dans l’échantillon analysé dans le creuset Smart-Seal pour TGA. Les données FTIR également présentées indiquent qu’aucun POF3 n’a été détecté dans l’échantillon placé dans le creuset Smart-Seal pour TGA, contrairement à l’échantillon exposé brièvement à l’humidité ambiante. Les données montrent clairement que le LiPF6 placé dans le creuset Smart-Seal pour TGA est resté sec pendant l’exécution de l’expérience.
Fig. 1 : Données TGA du LiPF6 montrant une perte de poids en une seule étape attendue lors de l’utilisation d’un creuset Smart-Seal pour TGA (bleu) et une perte de masse en 2 étapes indiquant une contamination par l’humidité pour un échantillon brièvement exposé à l’atmosphère (vert).
Fig. 2 : L’analyse FTIR du gaz dégagé par la TGA du LiPF6 ne montre que du PF5 pour le test avec le creuset Smart-Seal pour TGA (bleu) alors que l’échantillon brièvement exposé à l’atmosphère conduit à des produits HF et POF3 de décomposition indiquant une contamination par l’humidité (vert).
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