Rheo-Impedance offre une qualité de données inégalée dans les mesures simultanées d’impédance électrique et de rhéologie pour évaluer les boues d’électrodes dans des conditions pertinentes pour le processus, contribuant ainsi à garantir les performances optimales de la batterie.
L’accessoire de spectroscopie de rhéo-impédance du DHR permet d’obtenir une qualité de données inégalée pour les mesures d’impédance diélectrique et de rhéologie. Les approches traditionnelles de la combinaison rhéologie-impédance diélectrique nécessitent un contact électrique avec l’outil supérieur, qu’il s’agisse d’un câble, d’un contact à ressort ou d’un électrolyte liquide, ce qui limite la portée de la mesure. L’accessoire Rheo-IS positionne les deux électrodes sur une plaque inférieure, en utilisant une géométrie de plaque parallèle supérieure isolée comme conducteur, éliminant ainsi tout besoin de contact avec l’outil supérieur. Cette conception unique permet des mesures illimitées de rhéo-impédance :
- mesures simultanées d’impédance et de cisaillement constant dans des conditions pertinentes pour le processus.
- Sans frottement : l’absence de contact avec un fil ou un ressort permet d’utiliser toute la plage de sensibilité au couple du DHR, ce qui permet une caractérisation précise de la viscosité, de la limite d’élasticité, de la viscoélasticité et de la récupération de la structure.
- Mesures de l’impédance diélectrique jusqu’à 8 MHz, sans les limitations et les défis expérimentaux d’un contact avec un électrolyte liquide
- Installation en moins de 5 minutes : la plaque Rheo-IS Quick Change se monte sur la plaque Peltier avancée pour une température contrôlée
- L’étalonnage, la mesure, les signaux et l’analyse des données du mesureur LCR sont intégrés dans le logiciel TRIOS
| Accessoire pour la spectroscopie de rhéo-impédance | ||
|---|---|---|
| Technologie unique sans frottement | Couple minimum d’oscillation 0,3 nN.m * | |
| Contrôle de la température par effet Peltier | -20 à 100 °C | |
| Plaque en acier inoxydable de 40 mm (incluse) | Volume de l’échantillon < 2 mL | |
| Piège à solvants personnalisé (inclus) | Prévention de l’évaporation pendant la mesure | |
| Intégration des données LCR dans le logiciel TRIOS | Réactance, résistance, tangente de perte, impédance, admittance, capacité, conductivité, permittivité, susceptance ; tracé de Nyquist, tracé de Bode | |
| Compteurs LCR compatibles | Fréquence | Tension |
|---|---|---|
| HIOKI – IM3536 | 4 Hz à 8 MHz | 0,01 V à 5 V |
| Keysight – E4980AL | 20 Hz à 1 MHz | 0,001 V à 2 V |
| Keysight – E4980A | 20 Hz à 2 MHz | 0,005 V à 20 V |
*Le couple minimum dépend du modèle de l’instrument
Formulation de la boue cathodique
La spectroscopie de rhéo-impédance permet de mieux comprendre la formulation des boues cathodiques, en évaluant l’impact de chaque ingrédient sur la rhéologie et la distribution du réseau conducteur. Une boue cathodique a été préparée en mélangeant d’abord du noir de carbone et du PVDF dans du NMP (échantillonv A), puis en ajoutant du NMC (échantillonv B). Des mesures d’impédance ont été effectuées sur le matériau aux deux étapes, sur une gamme de taux de cisaillement croissants. Dans la figurev 1, la viscosité de l’échantillonv A est significativement plus élevée, malgré sa faible teneur en solides (8v %), par rapport à l’échantillonv B avec ajout de NMC (teneur en solidesv : 72v %). Les particules NMC aident à disperser les agglomérats de noir de carbone en un réseau plus uniforme, ce qui permet de réduire la viscosité, ce qui est préférable pour l’enrobage. Un tracé de Nyquist de l’échantillon A (figurev 2) montre que son impédance change de manière significative lorsque les taux de cisaillement varient, ce qui indique un réseau changeant d’agglomérats de noir de carbone. En revanche, l’échantillonv B (figurev 3) présente une impédance constante à tous les taux de cisaillement. L’incorporation de NMC facilite la distribution du noir de carbone, ce qui permet d’obtenir un réseau conducteur plus stable. Cette microstructure stable au cisaillement est favorable à la production, car elle garantit le maintien du réseau conducteur dans la cathode finie.
- Characterization of LIB Cathode Slurries Using Simultaneous Measurements of Rheology and Impedance Spectroscopy
- Evaluating Battery Slurries with Simultaneous Rheological and Impedance Measurement
- Rheo-Impedance Measurements in Li-Ion Battery Research: Additive Effect of Carbon Nanotubes in LiFePO4 Cathode
- Description
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La spectroscopie de rhéo-impédance permet de mieux comprendre la microstructure de fluides complexes tels que les boues d’électrodes de batteries, les émulsions, les peintures, les revêtements, etc. L’association de la spectroscopie d’impédance diélectrique et des mesures rhéologiques du DHR permet aux utilisateurs de caractériser les changements induits par le cisaillement dans les microstructures des échantillons dans des conditions de traitement telles que le mélange, le stockage et l’enrobage. Les mesures précises simultanées de la viscosité, de la limite d’élasticité, de la viscoélasticité et de la récupération permettent de mieux comprendre le lien entre les propriétés d’écoulement et les modifications sous-jacentes de la microstructure. La spectroscopie d’impédance guide la formulation des boues d’électrodes de batterie et le développement des processus. Les premières mesures d’impédance effectuées sans cisaillement indiquent la dispersion du matériau conducteur dans la suspension après le mélange. L’impédance simultanée et la déformation par rotation mesurent directement les changements induits par le cisaillement dans la microstructure, reproduisant les conditions de revêtement de la suspension et permettant de mesurer la récupération en fonction du temps après le cisaillement. Ces nouvelles connaissances permettent de vérifier que le réseau électriquement conducteur est maintenu dans l’électrode finie et de garantir le bon fonctionnement de la batterie.
- Technologie
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L’accessoire de spectroscopie de rhéo-impédance du DHR permet d’obtenir une qualité de données inégalée pour les mesures d’impédance diélectrique et de rhéologie. Les approches traditionnelles de la combinaison rhéologie-impédance diélectrique nécessitent un contact électrique avec l’outil supérieur, qu’il s’agisse d’un câble, d’un contact à ressort ou d’un électrolyte liquide, ce qui limite la portée de la mesure. L’accessoire Rheo-IS positionne les deux électrodes sur une plaque inférieure, en utilisant une géométrie de plaque parallèle supérieure isolée comme conducteur, éliminant ainsi tout besoin de contact avec l’outil supérieur. Cette conception unique permet des mesures illimitées de rhéo-impédance :
- mesures simultanées d’impédance et de cisaillement constant dans des conditions pertinentes pour le processus.
- Sans frottement : l’absence de contact avec un fil ou un ressort permet d’utiliser toute la plage de sensibilité au couple du DHR, ce qui permet une caractérisation précise de la viscosité, de la limite d’élasticité, de la viscoélasticité et de la récupération de la structure.
- Mesures de l’impédance diélectrique jusqu’à 8 MHz, sans les limitations et les défis expérimentaux d’un contact avec un électrolyte liquide
- Installation en moins de 5 minutes : la plaque Rheo-IS Quick Change se monte sur la plaque Peltier avancée pour une température contrôlée
- L’étalonnage, la mesure, les signaux et l’analyse des données du mesureur LCR sont intégrés dans le logiciel TRIOS
- Caractéristiques
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Accessoire pour la spectroscopie de rhéo-impédance Technologie unique sans frottement Couple minimum d’oscillation 0,3 nN.m * Contrôle de la température par effet Peltier -20 à 100 °C Plaque en acier inoxydable de 40 mm (incluse) Volume de l’échantillon < 2 mL Piège à solvants personnalisé (inclus) Prévention de l’évaporation pendant la mesure Intégration des données LCR dans le logiciel TRIOS Réactance, résistance, tangente de perte, impédance, admittance, capacité, conductivité, permittivité, susceptance ; tracé de Nyquist, tracé de Bode Compteurs LCR compatibles Fréquence Tension HIOKI – IM3536 4 Hz à 8 MHz 0,01 V à 5 V Keysight – E4980AL 20 Hz à 1 MHz 0,001 V à 2 V Keysight – E4980A 20 Hz à 2 MHz 0,005 V à 20 V *Le couple minimum dépend du modèle de l’instrument
- Applications
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Formulation de la boue cathodique
La spectroscopie de rhéo-impédance permet de mieux comprendre la formulation des boues cathodiques, en évaluant l’impact de chaque ingrédient sur la rhéologie et la distribution du réseau conducteur. Une boue cathodique a été préparée en mélangeant d’abord du noir de carbone et du PVDF dans du NMP (échantillonv A), puis en ajoutant du NMC (échantillonv B). Des mesures d’impédance ont été effectuées sur le matériau aux deux étapes, sur une gamme de taux de cisaillement croissants. Dans la figurev 1, la viscosité de l’échantillonv A est significativement plus élevée, malgré sa faible teneur en solides (8v %), par rapport à l’échantillonv B avec ajout de NMC (teneur en solidesv : 72v %). Les particules NMC aident à disperser les agglomérats de noir de carbone en un réseau plus uniforme, ce qui permet de réduire la viscosité, ce qui est préférable pour l’enrobage. Un tracé de Nyquist de l’échantillon A (figurev 2) montre que son impédance change de manière significative lorsque les taux de cisaillement varient, ce qui indique un réseau changeant d’agglomérats de noir de carbone. En revanche, l’échantillonv B (figurev 3) présente une impédance constante à tous les taux de cisaillement. L’incorporation de NMC facilite la distribution du noir de carbone, ce qui permet d’obtenir un réseau conducteur plus stable. Cette microstructure stable au cisaillement est favorable à la production, car elle garantit le maintien du réseau conducteur dans la cathode finie.
- Ressources
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- Characterization of LIB Cathode Slurries Using Simultaneous Measurements of Rheology and Impedance Spectroscopy
- Evaluating Battery Slurries with Simultaneous Rheological and Impedance Measurement
- Rheo-Impedance Measurements in Li-Ion Battery Research: Additive Effect of Carbon Nanotubes in LiFePO4 Cathode
Galerie de photos de spectroscopie de rhéo-impédance
