RSA-G2固體分析儀

RSA-G2能夠獨立測量應力和應變

當涉及到進行最準確的力學測量時，兩個頭比一個頭更好！固体聚合物和其他材料的力学行为是通过模量或柔量等材料函数描述的。模量是应力与应变之比，柔量是应变与应力之比。为了进行最纯粹、最准确的黏弹性测量，最好独立测量应力和应变的基本参数。TA Instruments RSA-G2采用的这种方法可在宽泛的应力、应变和频率范围内实现无仪器伪像的测量

RSA-G2設計優勢

RSA-G2 双头固体分析仪的核心是高性能驱动电机和独特的传感器。在采用全新电子DSP控制的直驱式直流伺服电机的驱动下，样品从底部变形。已获专利的力平衡传感器(FRT)在顶部测量样品中产生的力。RSA-G2 FRT将高敏感度位置传感器和线性电机与温度补偿稀土磁体相结合，以便确保实现最准确的力测量。FRT直接测量来自驱动传感器中线性电机以保持零位置所需的电流的样品力。驱动电机和传感器均结合了高精度空气轴承，可为线性运动提供坚固的无摩擦支持以及增强力敏感度。这种独立的力测量消除了电机摩擦和惯性修正，可转变成能够获得的最纯粹力测量。RSA-G2传感器通过线性滑动装置和可实现垂直定位的步进电机安装在仪器架上。传感器通过高精度接地导螺杆进行运动，该导螺杆通过预装的刚性双轴承连接到微型步进电机，从而消除了反冲。线性光学编码器直接安装在固定架与活动支架之间，可实现精度达0.1微米的高精度测量头定位。独立传感器定位的好处是：

• 夹安装和样品载入容易
• 补偿在实验过程中的样品膨胀/收缩
• 对较大变形的额外测试功能，例如抽取样品直至失败的应变速率测试

溫度控制

对RSA-G2的温度和环境控制是通过新型强制对流加热炉FCO提供的。FCO是一种空气/氮气对流加热炉，可在-150至600°C的温度范围内实现最佳温度稳定性、极快速的加热和冷却，并且易于使用。最大受控加热速率为60°C/min。获得-150°C的最低温度需要使用选配的液氮冷却设备。或者，使用选配的机械冷却装置可将温度降至-80°C的最低温度。通过使用双元素加热器可实现出色的温度稳定性，该加热器可在炉膛内提供反向旋转的气流。FCO可安装在试验台的任一侧，其标配了寿命长久的内部LED灯和观察窗孔。

高速電子器件和資料處理

RSA-G2配备了采用数字信号处理技术的新型高速电子装置，可用于传感器测量和电机控制。许多制造商通过将该试验台和电子装置结合到一个箱中来削减成本，而TA Instruments RSA-G2的单独电子装置方法可隔离热和振动，从而实现高精度测量。这种方法可确保从该试验台获得最佳的敏感度和数据质量。通过这些电子装置可进行完全整合的高速数据采集，从而实现瞬态（最高8000Hz）和振荡（最高15000Hz）测量。高采样速度可提供已测量信号的出色振幅和相位分辨率，并且可实现远远更高的谐波分辨率，从而在振荡试验期间实现自动分析，或者实现后期傅里叶变换分析。在振荡试验的应力（力）信号中出现的奇次谐波是非线性响应的结果。基本频率与第3、第5等奇次谐波的比率可加以计算并保存为信号。此外还可显示振荡试验过程中的实时波形，并将它们与数据点保存在一起。波形的强度比、质量和形状是非常重要的数据完整性和验证工具。

觸控式螢幕和鍵盤

该图形界面在易用性方面增加了一个新的维度。诸如夹归零、样品载入和设定温度等交互式活动可在试验台上执行。显示重要的仪器状态和测试信息，例如温度、间隙、力和电机位置。通过触摸屏还可轻松访问仪器设置和诊断报告。通过仪器底部的小键盘可轻松定位测量头。

FCO 攝像頭檢視器

可在FCO上裝替代配的攝像頭檢視器附件。该摄像头包含附加照明装置和焦点控制装置，可通过TRIOS控制软件对这些装置进行调节。在实验过程中，该软件中显示实时图像，并且可将图像与数据点一同保存，以供后续查看。

三点弯曲

在該模式下，樣品圍繞兩端和中間的三點接觸進行變形。由於樣品通過支點自由支撐，可有效排除持效應時，因而被認為是「純」模式。其非常適用於測試剛性材料的實心棒，例如複合材料、陶瓷、玻璃態和半結晶聚合物以及金屬。每個RSA-G2均標配了該夾，用於日常儀器校準。樣品尺寸：包括可互換跨度部分，樣品長度為10 mm、25 mm和40 mm。最大樣品寬度為12.8 mm，最大最厚為5 mm。

拉伸

在該模式下，在樣品的頂部和底部對其進行夾持，並使其處於拉伸狀態。耐張夾用於薄膜的拉伸測試，例如垃圾袋、包裝膜和單根纖維和纖維束。樣品尺寸：最大35 mm长、12.5 mm宽和1.5 mm厚。

雙懸臂和單懸臂

懸臂模式也稱為「夾緊」或「支撐」彎曲模式，因為支撐和變形點被機械地固定在樣品上。在雙懸臂中，在樣品的兩端和中心對其進行夾持。對單懸臂使用同一個夾，在樣品的一端與中心夾之間對樣品進行夾持。通過單懸臂可測試長度更短的樣品。懸臂非常適用於熱塑性材料、彈性體和其他高阻尼材料的通用測試，以及測量基質上塗層的轉變。

樣品尺寸：最大38 mm长、12.5 mm宽和1.5 mm厚。

剪下式夾層

在剪下式夾層中，兩片相同尺寸的材料被夾在兩端與中心板之間。施加的變形平行於樣品厚度，所得到的變形為簡單剪下。測試的典型樣品包括聚合物熔體、泡沫、彈性體、凝膠、糊劑和其他軟固體或高黏度液體。

樣品尺寸：包含三個可互換的中心剪板，以便適應0.5、1.0和1.5 mm的厚度；剪面為15 平方mm。

壓縮

在這種模式下，樣品被置於上下圓板之間，並在各種壓縮條件下變形。可使用壓縮來測試許多低至中等模量的材料，包括泡沫、彈性體、凝膠和其他軟固體。

樣品尺寸：包含直徑為8、15和25 mm的三組可互換板；最大樣品厚度為15 mm。

隱形眼鏡夾具

隱形眼鏡夾具可用於測試在特定溫度範圍內浸泡在鹽水溶液中的隱形眼鏡的動態力學性質。

浸泡測試

RSA-G2液浸系統專門用於在固體材料浸入液體中時對它們進行力學測試。流體環境中的溫度是透過浸入液體中的鉑電阻溫度計(PRT)測量的，該溫度計可旁路強制對流加熱爐的標準控制回路。可獲得的溫度範圍為-10至200°C。該系統包括拉伸、壓縮和三點彎曲夾具。圍繞樣品的浸泡杯可卸下，從而可輕鬆載入樣品。

浸泡應用

圖1顯示了溫度漸變測試的儲能模量、損耗模量和tan δ，這些測試是在空氣中測試的並且浸入溶液中的汽車塗層上進行的。這種溶液對該塗層的力學性質具有顯著影響。水對此材料具有增塑作用。根據觀察，玻璃化轉變溫度從102°C降至73°C，幾乎降低了29°C。

圖2顯示了在彈性體樣品上進行的一系列掃頻，該樣品在25°C的合成油中浸泡了三天。當第一天將該樣品一浸入時便對其進行了掃頻，然後在第二天和第三天重複進行了掃頻。儲能模量E’顯示，在過去三天內，量級減小了16%。

空氣製冷系統3

新型空气制冷系统ACS-3是一种独特的气流冷却系统。其采用三级级联式压缩机设计，可实现对低至-100°C的史无前例的温度进行测试。这种灵活的空气制冷系统可与DMA Q800、具有ETC的DHR流变仪模式以及具有FCO的ARES-G2流变仪和RSA-G2 固体分析仪搭配使用。ACS-3可帮助消除或减少任何实验中对液氮的使用以及相关危险，估计可在两至三年的时间内实现难以置信的投资回报。

空氣製冷系統2

新型ACS-2是一种用于低温控制以及对流变仪和DMA系统进行一般冷却的独特两级空气制冷系统，但具有比ACS-3更高的最低温度(-55°C)。支持的仪器和环境系统包括具有标准炉膛的DMA Q800、具有环境试验室的发现混合流变仪型号，以及具有强制对流加热炉的ARES-G2/RSA-G2。ACS-2可帮助消除或减少任何实验中对液氮的使用以及相关危险，估计可在两至三年的时间内实现难以置信的投资回报。

介電分析

DETA或介電熱分析是一種材料表徵方法，該方法類似於動態力學分析，但其使用振盪電場（交流電場）取代了機械力，並且在樣品中，振盪應變為儲存電荷(Q)。Q是按其派生dQ/dt = 交流電加以測量的。DETA測量樣品儲存電荷（電容）或使電荷透過（傳導）其整體的程度，這可反映隨機偶極的方向或移動性。在表徵PVC、PVDF、PMMA和PVA等極性材料以及監測環氧樹脂和尿烷類等材料的固化動力學時，該方法尤為強大。在DETA中可獲得的較寬頻率範圍（最大30 MHz）還擴展了測量範圍，遠超過傳統動態力學分析。

DETA與高精度RSA-G2固體分析儀的組合可實現流變和介電資訊的同時收集。一組特殊的平行板直接連接到以某一電壓和頻率強制發出訊號的介電電橋（LCR儀表）。透過改進樣品狀況，RSA-G2還可增強獨立介電測量。DETA測量是在夾在平行板之間的材料上進行的，在此過程中施加了力以確保良好的表面接觸，周圍的加熱爐可實現溫度控制。在其他品牌的儀器中，介電常數或介電常量是根據板中樣品的電容與具有相同氣隙的電容之比測量的。隨著溫度的改變以及這些板的膨脹，該氣隙也發生改變，並且介電常數的準確性會降低。RSA-G2 FCO（強制對流加熱爐） 溫度控制、具有氣隙溫度補償功能的軸向力控制以及用於介面的軟體使DETA測量更加準確。

浸泡測試

RSA-G2液浸系統專門用於在固體材料浸入液體中時對它們進行力學測試。流體環境中的溫度是透過浸入液體中的鉑電阻溫度計(PRT)測量的，該溫度計可旁路強制對流加熱爐的標準控制回路。可獲得的溫度範圍為-10至200°C。該系統包括拉伸、壓縮和三點彎曲夾具。圍繞樣品的浸泡杯可卸下，從而可輕鬆載入樣品。

動態力學分析，DMA

DMA是測量材料黏彈性的最常見測試類型。材料的彈性和黏性特性可透過施加正弦應變（或應力）並測量隨之產生的正弦應力（或應變）以及這兩個正弦波（輸入和輸出）之間的相位差進行研究。對於純彈性材料，相位角為零度，對於純黏性材料，相位角為90°。根據變形速率，黏彈性材料展現出這兩個理想情況之間任何位置的相位角。下圖展示了這些正弦回應以及獲得的各種流變參數。黏彈性參數可作為變形幅度、頻率、時間和溫度的函數加以測量，已提供每個重要實驗的參數。

應變掃描

在該測試中，頻率和溫度保持不變，而應變發生改變。應變掃描用於識別線性黏彈性區(LVR)。由於在LVR中進行測試時材料分子的排列不會遠離其平衡態，並且其回應展現了內部動力學過程，因此，這種測試可有效探測結構與特性之間的關係。圖3顯示了在雙懸臂彎曲夾具中以10 Hz頻率測試的填充彈性體上的應變掃描。低應變時，在LVR中模量與應變幅度無關。在約0.1%應變時，模量的量級開始下降，這表明LVR結束。在LVR之外，輸出應力對輸入應變的回應不再為正弦。非線性效應表現為RSA-G2能夠收集的更高奇數諧波。該圖展示了在每一應變值下，第三諧波對基波的強度比。可出於其他各種原因使用應變掃描測試，例如瞭解橡膠中的馬林斯效應，或者比較材料的回彈性。

溫度漸變

這些最常見的DMA實驗。在一定的溫度範圍內測量黏彈性是獲得材料中α或玻璃化轉變溫度、Tg以及任何額外β或γ轉變的最靈敏方法。在溫度漸變中應用了線性加熱速率。典型的加熱速率採用1-5℃/min的量級。材料回應是以一個或多個頻率在LVR中的某個振幅上監測的，資料是以已定義的時間間隔獲得的。

圖4展示了在單懸臂中進行的聚碳酸酯上的溫度漸變。注意，測量的這些資料是從玻璃態開始一直轉變到熔融態的資料，這展示了RSA-G2技術的強大優勢。可使用多個參數來確定轉變，包括E’起始點或者E」或tan δ中的尖峰。出現轉變時的溫度取決於選擇的參數。

由於Tg具有動力學成分，因此變形頻率（速率）對其產生了強烈影響。當頻率增加時，分子弛豫只能在更高的溫度下發生，因此，Tg將切換到更高的溫度。圖5展示了聚苯硫醚樣品的玻璃化轉變與頻率的相關性範例。注意，tan δ高峰的形狀和強度以及轉變區中儲能模量的斜率將受到影響。

掃頻

在該測試中，溫度和應變保持不變，而應變發生改變。圖6展示了線性均聚物的黏彈性指紋圖譜，以及作為頻率函數的E’和E」的變化。由於頻率是時間的倒數，該曲線展示了依賴時間的力學回應，短時間對應於固體狀行為，而長時間對應於流體狀行為。E’ (G’)和E」(G」)曲線的量級和形狀取決於分子結構。掃頻一般是在0.1至100 Hz的有限範圍內進行，如圖7所示，圖7展示了在70℃使用RSA-G2剪下式夾層夾對壓敏黏結劑進行的掃頻。在此溫度和頻率範圍內，樣品位於末端區和平坦區。

溫度掃描

在該測試中應用了階梯和保持溫度曲線。在每個溫度階梯，樣品均保持在某一溫度並持續已定義的時間量，以便確保材料中的溫度均勻性。然後在LVR中以某一應變在一個或多個頻率下對材料回應進行測量。

圖8顯示了在40°C至80°C的溫度範圍內在壓敏黏結劑上進行的溫度掃描的結果。在該掃描的每個10°C階梯上，均在0.1至100 Hz的頻率範圍內對樣品進行了掃描。儲能模量被描述為每個10°C階梯的頻率函數。這是用於時溫疊加研究的選擇方法，因為依賴頻率的所有資料都是在相同溫度下收集的。

時溫疊加 (TTS) 用於透過在寬泛的溫度範圍內進行一系列掃頻來擴展頻率範圍。圖9顯示了在25°C的參考溫度下為丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)樣品建構的主曲線。在該範例中，頻率範圍由最初兩個數量級擴展到了14個數量級。

時間掃描

在該測試中，溫度、應變和頻率均保持不變，而黏彈性是作為時間函數加以測量的。時間掃描提供了有關依賴時間的結構變化的重要資訊，例如固化反應或疲勞研究。圖10顯示了使用雙懸臂夾在支撐性玻璃絲編織物上固化的兩組分環氧樹脂的範例。在短時間內儲能模量較低，當環氧樹脂固化並變硬時，模量增加。

階躍測試：蠕變和應力弛豫

階躍測試包括應力弛豫和蠕變恢復，之所以稱為階躍測試是因為樣品的變形或應力是以階躍方式施加的。兩者都是用於測量材料黏彈性的高敏感度測試。在蠕變和恢復過程中，在t1時刻對樣品施加恒定的應力，並且隨著時間的推移測量最終應變。在t2時取消應力並測量恢復（彈回）應變。蠕變柔量D(t)通過應力和隨時間變化的應變加以計算。在應力弛豫中，對樣品施加暫態應變並保持恒定。最終的應力衰減作為產生弛豫模量E(t)或G(t)的時間的函數加以測量。

圖11顯示了軟泡沫材料在壓縮時的蠕變和恢復範例。在該測試中施加了2,000 Pa的應力並持續60秒，並且對應變恢復進行了60秒的監測。

圖12顯示了在25˚C和5%應變下剪下式夾層夾中PDMS的應力弛豫模量。G(t)是由隨時間衰減的應力除以施加的應變計算得出的，透過它可快速輕鬆地直接測量材料中的弛豫時間。

等應變和等應力測試

在該模式下，應變或應力保持恒定值，並且應用了線性加熱速率。這些測試對於在固定負載（應力）或固定變形（應變）條件下評估力學行為非常有價值。圖13展示了在恒定應力條件下以線性加熱速率然後立即在恒應變條件下以線性冷卻速率在拉伸夾具中測試的PET薄膜範例。在該圖中還可觀察到，在恒應力下，當樣品被加熱軟化時，應變增大。在85°C的溫度下，應變保持恒定，當冷卻樣品時，樣品應力增大。這些測試模式非常適用於形狀記憶材料的表徵。

軸向測試

用於儀器感應器的獨立垂直定位的線性滑動和步進電機使RSA-G2能夠執行額外的軸向測試，從而實現終極測試彈性。可在恒定線性應變速率、亨基應變速率、力或應力下使樣品變形，從而獲得更多傳統的應力-應變曲線。

圖14顯示了使用拉伸夾具在25°C下以每秒5微米的恒定線性速率測試的聚乙烯薄膜。觀察到了具有屈服點、極限抗拉強度和斷裂點的典型應力-應變曲線。

介電溫度漸變

圖16顯示了在1kHz至1MHz範圍內的四個不同介電頻率下PMMA上的斜坡範例。在這裡能夠看到，隨著整個轉變區中頻率的不斷增加，e’的量級減小，並且tan d中的轉變高峰隨頻率的增加而移到更高的溫度。

介電掃頻

圖15顯示了環境條件下在橡膠樣品上進行的介電掃頻範例。顯示的為在20 Hz至2 MHz頻率範圍內的儲能和損耗介電常數以及損耗正切。