TAM IV-48

Mikrokalorimeter

Beim 20-ml-Mikrokalorimeter handelt es sich um ein Wärmestrom-Zwillingskalorimeter. Es wurde für große Proben (z. B. Batterien) sowie für Versuche entwickelt, die über der Probe eine große Gasphase erfordern. Das Mikrokalorimeter kann mit allen statischen (geschlossenen) 20-ml-Gefäßen und dem 20-ml-Mikroreaktionssystem (mit Titrationsvorrichtung und Regelung der relativen Feuchtigkeit während der Messung) eingesetzt werden.

Das 20-ml-Mikrokalorimeter ist zudem das einzige Kalorimeter zur Verwendung des Mikrogefäßes für Lösungen. Dieses Gefäß wurde zum Lösen sehr geringer Feststoffmengen (wenige mg) in verschiedenen Lösemitteln entwickelt und eignet sich ideal zum Lösen langsam löslicher Substanzen. Die Wärmeentwicklung und Zersetzungskinetik lassen sich untersuchen.

Minikalorimeter

Beim Minikalorimeter handelt es sich um ein spezielles 4-ml-Mikrokalorimeter, das weniger Platz im Thermostat beansprucht. Die Referenz befindet sich unterhalb des Probengefäßes. Dadurch kann das Thermostat bis zu 48 Minikalorimeter aufnehmen. Das Minikalorimeter wird im Multikalorimeter und im Thermostat TAM 48 eingesetzt. Es erhöht den Probendurchsatz und wird für Verträglichkeits- und Stabilitätsversuche empfohlen.

Multikalorimeter

Das TAM-Multikalorimeter enthält sechs Minikalorimeter. Es erhöht den Probendurchsatz des TAM IV-Thermostats. Das TAM IV-Thermostat kann bis zu 24 einzelne Kalorimeter sowie andere Kalorimetertypen wie z. B. Nanokalorimeter oder Präzisionslösungskalorimeter aufnehmen. Diese Kombinationen vereinen höchste Empfindlichkeit sowie hohen Probendurchsatz und zeichnen sich so durch maximale Flexibilität aus. Sie können für alle Anwendungen eingesetzt werden, die für einzelne Minikalorimeter ausgelegt sind.

Nanokalorimeter

Das Nanokalorimeter ist das empfindlichste Kalorimeter für das TAM IV und wird in der Regel im isothermen Modus verwendet. Es vereint hohe Empfindlichkeit mit hervorragender Basislinienstabilität, sodass es sich ideal für isotherme Titrationskalorimetrie (ITC) zur Untersuchung molekularer Wechselwirkungen eignet. Das Nanokalorimeter kann alle geschlossenen Gefäße mit einer Größe von bis zu 4 ml aufnehmen. Die höchste Empfindlichkeit wird mit dem 1-ml-Titrationsgefäß und einem vergleichbaren Gefäß als Referenz erzielt. Dieses Referenzgefäß enthält eine inerte Substanz (z. B. Wasser oder Sand), um die Wärmekapazität der beiden Seiten auszugleichen. Daher kann der Wärmestrom in Bezug auf das Referenzgefäß unter Normalbedingungen vernachlässigt werden.

Vakuum-/Druckkalorimeter

Diese Edelstahlgefäße sind vakuumdicht und halten einem Druck von bis zu 10 bar stand. Der Druck im Gefäß kann parallel zur Messung des Wärmestroms beobachtet werden. Dies eignet sich ideal zur Untersuchung von Proben, bei denen gasförmige Reaktionsprodukte entstehen. Das Gefäß ist in den Größen 4 und 20 ml erhältlich.

Präzise Lösungskalorimetrie

Mit der Lösungskalorimetrie wird die Wärmeentwicklung beim Lösen eines Feststoffs in Flüssigkeit oder beim Mischen zweier Flüssigkeiten ermittelt. Beim TAM-Präzisionslösungskalorimeter handelt es sich um ein semi-adiabatisches Einzelpositionskalorimeter zur hochpräzisen Messung der beim Lösen oder Verdünnen eines Feststoffs in einem Lösemittel erzeugten oder verbrauchten Wärme. Das Gerät ist für höchste Präzision und Genauigkeit ausgelegt und wird für allgemeine thermodynamische Untersuchungen ebenso eingesetzt, wie zur quantitativen analytischen Messung verschiedener Festkörperphasen. Es ist mit 25-ml- oder 100-ml-Gefäßen erhältlich und eignet sich zur Verwendung mit dem TAM IV-Thermostat bei bis zu 80 °C.

Präzisionstitrationskalorimeter

Das Präzisionstitrationskalorimeter ist ein semi-adiabatisches Einzelpositionskalorimeter für das TAM IV-Thermostat. Es eignet sich zur hochpräzisen Messung der beim Lösen oder Verdünnen eines Feststoffs in einem Lösungsmittel erzeugten oder verbrauchten Wärme. Mit derselben Konfiguration wie beim Präzisionslösungskalorimeter jedoch mit zusätzlichen Funktionen können kleine Mengen einer gelösten Substanz in die gerührte Lösung gegeben werden, um das Bindungs- oder Komplexierungsverhalten zu beobachten. Mit einer Spritzenpumpe können wiederholte Injektionen vorgenommen werden.

Das Präzisionstitrationskalorimeter ist für höchste Präzision und Genauigkeit ausgelegt und wird für allgemeine thermodynamische Untersuchungen ebenso eingesetzt, wie zur quantitativen analytischen Messung verschiedener Festkörperphasen.

Isotherme Titrationskalorimetrie

Isotherme Titrationskalorimetrie erfordert den höchsten Grad an kalorimetrischer Empfindlichkeit und Stabilität, eine effiziente Zuführung der Titrierlösung sowie eine anwenderfreundliche, einfach zu reinigende Plattform mit hohem Durchsatz. Dank der einzigartigen Technologie von TA Instruments ist das TAM IV das ideale System für isotherme Titrationskalorimetrie (ITC), das sich bei den anspruchsvollsten Anwendungen auf diesem Gebiet wie z. B. der Ligandbindung auszeichnet.

Das TAM-ITC-System (TAM-ITC) besteht aus einem Nanokalorimeter, einem austauschbaren 1-ml-Titrationsgefäß mit Rührfunktion und einer präzisen Spitzenpumpe für die effiziente Zuführung der Titrierlösung. Das Nanokalorimeter von TA Instruments ist das empfindlichste Kalorimeter für das TAM IV. Es kann Wärmeströme im µJ-Bereich erfassen. Im Leistungsausgleichsmodus bietet das Kalorimeter eine optimierte Ansprechzeit, während die Probentemperatur nahezu isotherm beibehalten wird. Hierbei handelt es sich um einen der Hauptvorteile gegenüber Wettbewerbergeräten, bei denen die Probentemperatur während der Titration schwanken kann.

TAM-Gefäße

Einwegglasgefäße mit Crimpdichtung

Einweggefäße sind praktisch, da sie nach der Verwendung ohne Reinigung entsorgt werden können. Das vercrimpte Gefäß eignet sich perfekt für Experimente in niedrigeren Temperaturbereichen. Das Gefäß ist in den Größen 3 ml, 4 ml und 20 ml erhältlich.

Edelstahlgefäße

Diese aus Edelstahl oder Hastelloy gefertigten Gefäße werden für Proben verwendet, die mit Glas reagieren, bei hohen Temperaturen untersucht werden oder bei denen versuchsbedingt eine Gasentwicklung zu erwarten ist, die den Druck im Gefäß erhöht. Die Gefäßdeckel mit Schraubverschluss sind für die Größen 4 ml und 20 ml erhältlich.

Heißversiegelte Gefäße

Diese Gefäße werden durch das Schmelzen des Glases an der Gefäßoberseite versiegelt. Sie werden empfohlen, wenn Kunststoffkappen mit den an der Reaktion beteiligten Gasen oder Flüssigkeiten reagieren können. Die Reaktanten sind vollständig in Glas eingeschlossen. Die Gefäße sind für ein maximale Probengröße von 5 ml verfügbar.

TAM Air-Gefäße

Alle derzeit bei TA Instruments erhältlichen geschlossenen 20-ml-Gefäße können mit dem TAM Air-Kalorimeter verwendet werden. Die 20-ml-Gefäße sind in Glas, Edelstahl oder HDPE (Kunststoff) erhältlich.

Die Admix-Ampulle ist zudem mit und ohne Motor erhältlich. Für Suspensionen wie z. B. Zement-/Wassermischungen wird manuelles Mischen empfohlen. Flüssigkeitssysteme können mit einem Motor gerührt werden.

Titrationsgefäß

Die Zweckmäßigkeit der austauschbaren Gefäße ist branchenweit unerreicht. Die TAM-ITC-Gefäße lassen sich einfach entnehmen und außerhalb des Geräts reinigen. Gefäße anderer Anbieter verfügen über feste Zellen, die zwischen den Versuchen eine intensive Reinigung erfordern und eine Sichtprüfung ausschießen. Mit den offenen TAM-ITC-Gefäßen lassen sich zudem feststoffliche Suspensionen, eine Festkörpermatrix mit lebenden Zellen, Makromoleküle usw. in die Reaktionsgefäße geben. Dies ermöglicht die Messung der Ligandbindung an das Feststoffsystem. Diese Art von Matrixversuchen können in Wettbewerbergeräten mit fester Zelle nicht durchgeführt werden.

Für TAM-ITC sind verschiedene Spritzengrößen von 100 bis 2,5 ml erhältlich. Die Injektionsvolumen/-ströme werden mit einer äußerst präzisen Spritzenpumpe geregelt. Jede Pumpe kann zwei Spritzen versorgen. Zudem können zwei Pumpen an ein Titrationsgefäß angeschlossen werden, was bei der Untersuchung der Enzymkinetik hilfreich ist. Dies ist mit Wettbewerbergeräten nicht möglich.

Perfusionsgefäß

Das Perfusionsgefäß ist das einfachste verfügbare Micro Reaction System und wird in der Regel mit dem Nanokalorimeter verwendet. Flüssigkeiten oder Gase perfundieren das Gefäß und verlassen dieses durch eine Auslassleitung. Die Gase werden mithilfe eines Massendurchflussreglers geregelt, der über die TAM Assistant™-Software gesteuert wird. Die Flüssigkeiten werden durch eine Schlauchpumpe zugeführt. Das Perfusionsgefäß kann zur Messung der Wärmeentwicklung strömender Gase/Flüssigkeiten oder der Wirkung der Gase/Flüssigkeiten auf die im Perfusionsgefäß befindliche Probe verwendet werden. Das Perfusionsgefäß ist in den Größen 1 ml, 4 ml und 20 ml erhältlich.

RH-Perfusionsgefäß

Das RH-Perfusionsgefäß dient zur Perfusion einer Probe mit Gas einer bestimmten relativen Feuchtigkeit, das dieses durch eine Auslassleitung verlässt. Die relative Feuchtigkeit wird von zwei Massendurchflussreglern geregelt, wobei einer das Gas direkt an die Probe weiterleitet und der andere es vor der Probe durch zwei Befeuchtungskammern führt. Die TAM Assistant™-Software regelt sowohl die relative Feuchtigkeit als auch den Gesamtsuchsatz, der durch die Probe geleitet wird. Mit der Software lässt sich die Feuchtigkeit auch linear ansteigend oder stufenweise ändern. Das RH-Perfusionsgefäß ist in den Größen 1 ml, 4 ml und 20 ml erhältlich. In der Befeuchtungskammer können anstelle von Wasser andere Lösemittel zum Einsatz kommen, sodass Gas mit dem abweichenden Dampfdruck eines Lösungsmittels über die Probe geführt werden kann.

ISOTHERME KALORIMETRIE

Die Probe wird isotherm gehalten und der Wärmestrom über die Zeit gemessen.

ABTASTKALORIMETRIE

Die Probe wird langsamen Temperaturschwankungen ausgesetzt.

ISOTHERME TITRATIONSKALORIMETRIE

Die Probe wird isotherm gehalten, während wiederholt ein Reaktant hinzugegeben wird.

LÖSUNGSKALORIMETRIE

Die Lösungstemperatur wird überwacht, während eine gelöste Substanz in ein Lösemittelsystem eingebracht wird.