TMA 450

Ofen

Der TMA 450 verfügt über einen schnell steuerbaren Ofen mit geringem Gewicht, der für eine besonders präzise Temperaturregelung von -150 °C bis 1000 °C und stabile Heizraten in einem Bereich von 0,1 bis 100 °C/min ausgelegt ist. Der Ofen bietet die besonders guten Basislinieneigenschaften, die für eine präzise Messung von Maßänderungen erforderlich sind, sowie die dynamische Temperaturregelung, die für den Modulated TMA™-Betrieb benötigt wird. Die Luftkühlungsfunktion des Ofens ermöglicht Versuchstaktzeiten von nur 10 Minuten und verbessert so die Produktivität des Labors signifikant. Der integrierte Inconel® 718 Dewar oben auf dem Ofen bietet Flüssigstickstoffkühlung bis -150 °C oder kann für eine Kühlung bis -70 °C an das optionale, stickstofffreie mechanische Kühlungszubehör (Mechanical Cooling Accessory, MCA 70) angeschlossen werden. Die Kühlung ermöglicht die Durchführung von Versuchen mit zyklischer Erwärmung/Kühlung und verbessert die Versuchstaktzeiten weiter.

Probentisch und Messfühler

Der Probentisch und die Messfühler bestehen aus Quarz und sind für einen Betriebsbereich von -150 °C bis 1000 °C optimiert. Quarz ist aufgrund seiner Starrheit, Korrosionsbeständigkeit und sehr geringen thermischen Expansivität ein ideales Material für den TMA 450. Der leicht zugängliche Tisch vereinfacht den Einbau des Messfühlers oder der Vorrichtung, die Probenmontage und die Platzierung des Thermoelements. Die Quarzmessfühler sind für die Verwendung in den Verformungsmodi Ausdehnung, Penetration, Biegung (3-Punkt-Biegung) und Zug ausgelegt und werden eingesetzt, um den Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE), die Schrumpfung, die Erweichungspunkte, die Sinterungstemperaturen, die Dehnung und vieles mehr zu ermitteln. In die Konstruktion des Messgeräts ist ein Gaszufuhrmodul mit zwei Einlässen integriert, das den Fluss des Spülgases in den Probenbereich mit Durchflussraten von 0 bis 200 ml/min Luft, Argon, Helium oder Stickstoff misst.

Leistungsstarker Wegesensor

Das hochpräzise Probenmesssystem mit großem Messbereich – das Herzstück des TMA 450 – erzeugt ein präzises Ausgangssignal, das direkt proportional zu einer Maßänderung der Probe ist. Seine präzise und zuverlässige Reaktion über einen großen Temperaturbereich (-150 bis 1000 °C) sorgt für wiederholbare TMA-Ergebnisse. Das Messsystem bietet eine Auflösung von 15 nm für Probenlängen bis 26 mm und einen dynamischen Messbereich von ±2,5 mm, so dass viele verschiedene Probenlängen getestet werden können. An seinem idealen Platz unter dem Ofen ist es vor Temperaturauswirkungen geschützt und sorgt für stabile Basislinieneigenschaften und Wiederholbarkeit.

Reibungsfreier Motor

Ein kontaktloser Motor übt über einen Messfühler oder eine Vorrichtung eine kontrollierte, reibungsfreie, kalibrierte Kraft auf die Probe aus. Die Kraft wird digital auf einen Wert zwischen 0,001 und 1 N programmiert und kann durch das Hinzufügen von Gewichten manuell auf 2 N erhöht werden. Die Präzisionsregelung des Motors generiert die statischen, steigenden oder oszillierenden dynamischen Kräfte, die für Qualitätsmessungen in allen Verformungsmodi erforderlich sind. Von standardmäßigen Temperaturrampen mit einer kontrollierten Kraft bis zu dynamischen TMA mit einer sinusförmigen Verformung mit geringer Amplitude und fester Frequenz ist der Discovery TMA 450 so ausgestattet, dass er ein breites Spektrum an Materialeigenschaften mit dem höchsten Empfindlichkeitsniveau und der höchsten Genauigkeit bietet.

Inconel® ist eine eingetragene Marke der Special Metals Corporation.

Mechanisches Kühlungssystem

Nutzen Sie das praktische mechanische Kühlungszubehör (Mechanical Cooling Accessory) MCA 70 für unbeaufsichtigten TMA- und Modulated TMA^™-Betrieb (MTMA^™) über einen großen Temperaturbereich. Der MCA 70 eignet sich ideal für Versuche mit zyklischer Erwärmung/Kühlung, die von Herstellern immer häufiger eingesetzt werden, um Materialien unter den Bedingungen der tatsächlichen Nutzung zu testen.

Temperaturzyklustests (TCT) ermitteln die Fähigkeit von Teilen, extrem geringen und hohen Temperaturen und der zyklischen Einwirkung dieser Extreme zu widerstehen. Ein mechanisches Versagen aufgrund einer zyklischen thermomechanischen Belastung ist als Ermüdung bekannt, daher beschleunigen Temperaturwechsel vorwiegend das Ermüdungsversagen. Mit dem MCA 70 ist es leichter als je zuvor, die Reaktion eines Materials auf extreme Temperaturänderungen zu untersuchen.

Merkmale und Vorteile des MCA 70:

• Zweistufiges Kühlungssystem, das einen Temperaturbereich von -70 °C bis 400 °C bietet
• Geschlossenes System ohne Flüssigstickstoff
• Ermöglicht Zyklus-, Modulated TMA-, kontrollierte und ballistische Kühlversuche
• Sicherer, problemloser und fortlaufender Kühlbetrieb für Laboranwendungen

* Kontrollierte Kühlraten des MCA 70, von 400^oC (oberer Grenzwert)
* Leistung kann je nach Laborbedingungen leicht variieren

Kühlrate und Temperaturleistungsspektrum des MCA 70

* Erreicht unter einer inerten Stickstoffatmosphäre
* Leistung kann je nach Laborbedingungen leicht variieren

Ausdehnung

Bei Ausdehnungsmessungen wird der Wärmeausdehnungskoeffizient (CTE) eines Materials, die Glasübergangstemperatur (Tg) und der Kompressionsmodul eines Materials ermittelt. Ein standardmäßiger Ausdehnungsmessfühler mit flacher Spitze wird auf der Probe platziert (eine geringe statische Kraft kann angewandt werden) und die Probe wird einem Temperaturprogramm unterzogen. Über die Bewegung des Messfühlers wird die Ausdehnung oder Kontraktion erfasst. Diese Prüfung wird mit den meisten festen Proben durchgeführt. Die größere Oberfläche des Makroausdehnungs-Messfühlers erleichtert die Analyse weicher oder ungleichmäßiger Proben, Pulver und Folien, und die Dilatometer-Aufnahmevorrichtung ermöglicht die Bestimmung des Volumenkoeffizienten der Wärmeausdehnung.

Ausdehnung

Makroausdehnung

Volumetrisch

Eindringen

Für Eindringmessungen wird eine verlängerte Messfühlerspitze verwendet, um die Eindringkraft auf einen kleinen Bereich der Probenoberfläche zu konzentrieren. So gelingt eine präzise Messung des Glasübergangs (Tg), des Erweichungs- und Schmelzverhaltens. Dies eignet sich zur Charakterisierung von Beschichtungen, ohne dass sie von einem Substrat entfernt werden. Der Messfühler funktioniert wie der Ausdehnungsmessfühler, aber unter stärkerer aufgebrachter Belastung. Der halbkugelförmige Messfühler ist ein alternativer Eindringmessfühler zur Messung des Erweichungspunkts von Feststoffen.

Eindringen

Halbkugel

Zug

Zugversuche der Schubspannungs-/Deformations-Eigenschaften von Folien und Fasern werden mit einer Folie/Faser-Messfühlerbaugruppe durchgeführt. Eine Ausrichtungsvorrichtung ermöglicht die sichere und wiederholbare Positionierung der Probe in den Klemmen. Eine feste Kraft wird aufgebracht, um die Schubspannungs-/Deformations- und Moduldaten zu generieren. Zusätzlich gemessen werden unter anderem die Schrumpfkraft, Tg, Erweichungstemperaturen, Härtung und Vernetzungsdichte. Dynamische Prüfungen (z. B. Dynamic TMA, Modulated TMA™) unter Zug können durchgeführt werden, um die viskoelastischen Parameter zu bestimmen (z. B. E’, E”, tan delta) und überlagernde Übergänge zu trennen.

Vorrichtungen für Dreipunktbiegeversuche

Bei dieser Biegeverformung wird die Probe an beiden Enden von einem Zweipunkt-Quarzamboss auf dem Probentisch gestützt. Eine feste statische Kraft wird vertikal in der Mitte über einen keilförmigen Quarzmessfühler auf die Probe aufgebracht. Diese Prüfung soll eine „reine“ Verformung verursachen, da die Klemmeffekte eliminiert werden. Sie wird primär eingesetzt, um die Biegeeigenschaften steifer Materialien (z. B. Verbundstoffe) zu ermitteln und die Wärmeformbeständigkeit zu messen. Dynamische Messungen sind mit dem TMA 450EM ebenfalls möglich, wobei ein spezieller reibungsarmer Metallamboss die Quarzversion ersetzt.

JSON-Export: Die Zukunft des Datenmanagements

• Nahtlose Integration: Konvertieren Sie Ihre TRIOS-Daten in das offene Standardformat JSON, sodass sie sich problemlos in Programmiertools, Data-Science-Workflows und Laborsysteme (z. B. LIMS) integrieren lassen. JSON ist verfügbar:
  • Automatisch bei jedem Speichern (in den Optionen aktiviert)
  • Über manuelle Exportdialoge
  • Als Teil der Funktion „An LIMS senden“
  • Über den Dialog „Stapelverarbeitung“ oder über die Befehlszeile
  • In TRIOS AutoPilot
• Datenkonsistenz: Unser öffentlich verfügbares TRIOS JSON-Schema gewährleistet eine konsistente Datenstruktur, sodass Sie Code einmal schreiben und ihn universell auf alle Ihre Datendateien anwenden können.
• Python-Bibliothek: Verwenden Sie unsere Open-Source-Python-Bibliothek TA Data Kit, um Ihre Datenaufnahme zu vereinfachen, oder lernen Sie mit unseren Codebeispielen, wie Sie die Leistungsfähigkeit unserer Daten nutzen können.

Weitere Informationen erhalten Sie hier

Touchscreen

Der Discovery TMA 450 verfügt über den innovativen Touchscreen von TA, mit dem die Bedienung dank der erweiterten One-Touch-Away™-Funktion so einfach wie nie zuvor ist.

Touchscreen – Merkmale und Vorteile:

• Ergonomisches Design für bessere Bedienbarkeit und höhere Produktivität
• Zahlreiche Funktionen, die die Bedienung vereinfachen
• Widerstandsfähiger, reaktionsschneller Touchscreen für mehr Anwenderfreundlichkeit Die One-Touch-Away™-Schnittstelle bietet folgende Funktionen:
• Start-/Stopp-Bedienelemente Echtzeitdaten und -grafiken
• Anzeige des aktiven Verfahrens Temperatureinstellungen
• Messfühler- und Kraftkalibrierung Messfühlerposition und Probenmesseinstellungen
• Systeminformationen Versuchs- und Gerätestatus

Der Touchscreen im App-Format, die leistungsstarke neue TRIOS-Software und die schnellen, zuverlässigen Kalibrierroutinen sorgen zusammen für eine deutlich höhere Produktivität und bessere Arbeitsabläufe im Labor.

Benutzerfreundlichkeit

Die TRIOS-Software vereinfacht Kalibrierung und Betrieb des TMA 450. Der Anwender kann auf einfache Weise mehrere Kalibrierdatensätze unter unterschiedlichen Versuchsbedingungen (z. B. unterschiedliche Heizraten oder Gase) erzeugen und jederzeit problemlos zwischen diesen wechseln, um die für die Probenuntersuchung verwendeten Versuchsbedingungen anzupassen. Echtzeit-Signale und der Fortschritt laufender Versuche sind jederzeit verfügbar. Neu ist die Möglichkeit, eine bereits laufende Versuchsmethode zu modifizieren. Die TRIOS-Software bietet eine in der Branche unerreichte Flexibilität.

Schnelle und einfache Kalibrierung

Die TRIOS-Software sorgt für eine einfache Kalibrierung der Probenaufnahmevorrichtungen/Messfühler und des TMA 450. Klare Anweisungen, die sowohl auf dem Touchscreen als auch in der TRIOS-Software angezeigt werden, führen den Bediener durch einfache Kalibrierungsschritte. Am Ende wird ein zusammenfassender Bericht erstellt. Der Bericht zeigt den Kalibrierstatus in einer klaren Übersicht und wird mit jeder Datendatei gespeichert, um die Datenintegrität sicherzustellen.

Vollständiger Datensatz

Das fortschrittliche Datenerfassungssystem speichert automatisch alle relevanten Signale, aktiven Kalibrierungen und Systemeinstellungen. Diese umfassenden Informationen sind von unschätzbarem Wert für die Methodenentwicklung, den Einsatz von Verfahren und die Datenvalidierung.

Vollständige Datenanalyse

Für die Datenanalyse in Echtzeit, auch während der Versuche, steht ein umfangreiches Set passender Werkzeuge zur Verfügung. Verschaffen Sie sich einen handlungsorientierten Einblick in Ihr Materialverhalten mit verschiedenen leistungsstarken und vielseitigen Funktionen, die nahtlos in TRIOS integriert sind.

Alle standardmäßigen TMA-Analysen:

• Alpha bei X1 (CTE)
• Alpha bei X1 bis X2 (CTE)
• Alpha-Fit X1 bis X2 (CTE)
• Anfangs- und Endpunktanalyse
• Maßänderung (Absolut und %)
• Signalminimum und -maximum
• Phasenübergang
• Kurvenwerte an bestimmten X- oder Y-Punkten
• und 2. Ableitungen
• Mathematische Anpassung: lineare, polynomische oder Exponentialfunktion

Erweiterte Analysemöglichkeiten am TMA 450EM:

• Speicher- und Verlustmoduln, mit Tan Delta Peak-Analyse bei Verwendung von Dynamic TMA
• Dekonvolution des Gesamtmaßänderungssignals mit Modulated TMA^™(MTMA^™) in reversierende und nicht reversierende Maßänderungssignale zur Trennung der Ausdehnung von Kontraktionsschrumpfung und Spannungsrelaxation

Theorie

Die thermomechanische Analyse (TMA) misst die Maßänderungen von Material unter kontrollierten Bedingungen bezüglich Kraft, Atmosphäre, Zeit und Temperatur. Im typischen Betrieb eines TMA wird eine kleine Probe mit parallelen und flachen Oberflächen auf einen Quarztisch in der Nähe eines Thermoelements gelegt. Ein Quarzmessfühler wird mit konstanter Kraft auf die Probe abgesenkt. Während die Probe erhitzt oder gekühlt wird, werden Maßänderungen gemessen, indem die Bewegung des Quarzmessfühlers überwacht wird.

Der Discovery TMA 450 erfüllt und übertrifft die Industrienormen* für Prüfungen und liefert Informationen über den linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE) des Materials, die Schrumpfung, die Erweichung, die Glasübergangstemperatur, die Wärmeformbeständigkeit und vieles mehr.

Zusätzliche Prüfungen erweitern die Funktionen des Discovery TMA 450 und ermöglichen es Wissenschaftlern und Ingenieuren, ihre Daten und ihre Investition in das Messgerät optimal zu nutzen.

Die drei am häufigsten verwendeten Versuche sind in den Discovery TMA 450 als Standardtests integriert, unter anderem als Temperaturrampen-, Kraftrampen- und isostrain-Testvorlagen.

Temperaturrampe | Überwachung der Verschiebung oder Deformation

Die Kraft wird konstant gehalten und die Verschiebung wird unter einer linearen Temperaturrampe überwacht, um intrinsische Eigenschaftsmessungen zu erhalten.

Kraftrampe | Überwachung der Verschiebung oder Deformation

Die Kraft wird erhöht und die daraus resultierende Deformation wird bei konstanter Temperatur gemessen um Kraft/Verschiebungs-Kurven und eine Modulbeurteilung zu generieren.

Isostrain | Überwachung der Kraft

Die Deformation wird konstant gehalten und die Kraft, die zur Aufrechterhaltung der Deformation erforderlich ist, wird unter einer Temperaturrampe überwacht. So können die Schrumpfkräfte in Materialien wie Folien/Fasern beurteilt werden.

Wärmeausdehnungskoeffizient

Die Eigenschaft, die am häufigsten mit einem TMA gemessen wird, ist der Wärmeausdehnungskoeffizient (CTE), der in den internationalen Normen ASTM E831, D969, D3380 und ISO 11359 Teil 1-3 dokumentiert ist. Der CTE beschreibt die mechanische Ausdehnung oder Kontraktion eines Materials bei unterschiedlichen Temperaturen. Es handelt sich hierbei um eine wichtige Eigenschaft eines Materials. Es ist bekannt, dass Produktausfälle und Delamination entstehen können, wenn die Auswirkungen von Temperatur auf die physische Größe von Materialien nicht berücksichtigt wird. Der mittlere Wärmeausdehnungskoeffizient (CTE) wird wie folgt berechnet:

wobei α der mittlere Wärmeausdehnungskoeffizient, ∆L die Ausdehnung des Probekörpers (mm) über einen angegebenen Temperaturbereich, L0 die ursprüngliche Länge des Probekörpers (mm) und ∆T die Temperaturänderung (ºC) im Verlauf des Tests ist. Der CTE eines Materials ist temperaturabhängig und α ist ein angegebener Mittelwert für einen bestimmten Temperaturbereich.

Distortion Temperature in 3-Point Bending

Die Wärmeformbeständigkeitstemperatur (Heat Deflection Temperature, HDT) und die Wärmeformbeständigkeit unter Last (Deflection Temperature Under Load, DTUL) sind äquivalente Begriffe, die die Temperatur beschreiben, bei der ein Material, das einer Dreipunktbiegelast ausgesetzt ist, sich zu einer zuvor festgelegten Position verformt. Die tatsächliche Kraft, die auf die Probe angewandt wird, und der erforderliche Grad der Verformung hängen von der Proben-Geometrie ab.

Die ASTM-Norm E2092 und eine zugehörige Norm D648 definieren DTUL als die Temperatur, bei der eine bestimmte Deformation (entweder 0,25 mm Verformung oder 0,20 % Deformation, je nach den Probenabmessungen im Verfahren*) bei einer spezifischen Belastung (entweder 455 oder 1820 kPa) auftritt. Mit dem TMA kann die Last (Kraft), die benötigt wird, um diese Belastung zu erreichen, mit der unten aufgeführten Gleichung ermittelt werden.

wobei F die Kraft (N), S die Belastung (0,455 MPa [66 psi] oder 1,82 MPa [264 psi]), b die Probenbreite (mm), d die Probendicke (mm) und L die Probenlänge (5,08 mm, abhängig von der Geometrie des Biegemessfühlers) ist.

Die Verformung des Probekörpers in Abhängigkeit von der Temperatur aufgezeichnet, bei der ein zuvor festgelegtes Ausmaß an Deformation beobachtet wird. Die Verformung oder Maßänderung wird über die in der folgenden Gleichung gezeigten Beziehung ermittelt.

wobei D die TMA Maßänderung in der Mitte der Spannweite (mm) und r die Deformation der Probe (0,0020 oder 0,20 %) ist.

Die Prüfung der Wärmeformbeständigkeit unter Last (DTUL) kann mit dem Discovery 450 TMA ganz einfach durchgeführt werden. Polystyrol, Polysulfon und Polyphenylensulfid wurden mit dem Dreipunktbiegemessfühler mit einer Last von 0,455 MPa (66psi), einer Deformation von 0,2 % und einer Erwärmung von 2°C/min getestet. Die DTUL-Messungen dieser Materialien ermitteln die unterschiedliche Tragfähigkeit bei erhöhten Temperaturen und die Temperatur, bei der Starrheit verloren geht. Die Wärmeformbeständigkeitstemperatur eines Materials kann durch eine Neuformulierung mit kompatiblen Harzen und Faserverstärkung verändert werden. DTUL-Tests mit kleinen Probekörpern können mit dem Discovery TMA 450 schnell und einfach durchgeführt werden.

Berechnete Werte für die Kraft und die Maßänderung in der Mitte der Spannweite im Versuch unter Verwendung folgender Bedingungen: Belastung 0,455 MPa, Deformation 0,2 % und Heizrate 2°C/min.

Intrinsische und Produkteigenschaftsmessungen

Diese Abbildung zeigt die Messung des Tg und des Erweichungspunkts eines synthetischen Kautschuks mit einem Ausdehnungs- und Eindring-Messfühler unter Verwendung einer Temperaturrampe bei konstanter angewandter Kraft. Die großen CTE-Änderungen in der Ausdehnungsgraphik zeigen die Übergangstemperaturen. Bei der Eindringprüfung werden die Übergänge anhand der starken Verformung des Messfühlers in der Probe ermittelt.

Eindringen und Halbkugel

Ermittlung der Erweichungstemperatur (Ts)

Die Eindringvorrichtung wurde verwendet, um Polycarbonat/Acrylnitril-Butadien-Styrol (PC/ABS), eine amorphe Thermoplastmischung bei einer kontrollierten Heizrate von 5 °C/min und einer konstanten Kraft von 0,2 N zu prüfen. Die Bedingungen, die in ASTM E1545 und ISO 11359 angegeben sind, wurden bei der Ermittlung der Erweichungstemperatur/des Glasübergangs durch Eindringen eingehalten. Die Erweichungspunkte sind leicht als negative Abweichung der Größenänderung zu erkennen. Die individuellen Erweichungspunkte wurden für jede Komponente dieser Mischung ermittelt.

Analyse der thermischen Beanspruchung von Fasern

Diese Abbildung zeigt einen Zugversuch mit einer Temperaturrampe bei konstanter Deformation (1 %) zur Durchführung einer Beanspruchungsanalyse einer Polyolefin-Faser wie erhalten und nach dem Kaltziehen. Die Grafik zeigt die Kräfte, die erforderlich sind, um die festgelegte Deformation als Funktion der Temperatur aufrechtzuerhalten. Die Daten wurden mit wichtigen Verarbeitungsparametern der Faserindustrie korreliert, zum Beispiel Schrumpfkraft, Ziehtemperatur, Ziehverhältnis, Bruchdehnung und Knotenfestigkeit.

Prüfung der Schrumpfkraft

Diese Abbildung illustriert einen klassischen Schrumpfkraftversuch (isostrain) im Zugmodus an einer Folie zur Verpackung von Lebensmitteln. Die Folie wurde bei Raumtemperatur für 5 Minuten auf 20 % verformt, auf -50 °C abgekühlt und für über 5 Minuten gehalten, dann mit 5 °C/min auf 75 °C erwärmt. Die Graphik zeigt die Kraftveränderung (Schrumpfkraft), die erforderlich ist, um die festgelegte Deformation der Folie aufrechtzuerhalten. Dieser Test simuliert die Verwendung der Folie vom Gefrierschrank zur Mikrowelle.

Schubspannungs-/Deformationsprüfungen

Die Schubspannung oder Deformation wird erhöht und die entstehende Deformation oder Schubspannung wird bei konstanter Temperatur gemessen. Mit vom Kunden eingegebenen Probengeometriefaktoren bieten die Daten sowohl Schubspannungs-/Verformungskurven als auch die zugehörigen Informationen zu Moduln. Zusätzlich kann der berechnete Modul als Funktion der Schubspannung, Deformation, Temperatur oder Zeit angezeigt werden.

Kriech- und Schubspannungsrelaxation

Der TMA kann außerdem mit transienten Prüfungen (Kriechversuch oder Schubspannungsrelaxation) die viskoelastischen Eigenschaften messen. Beim Kriechversuch wird die Schubspannung konstant gehalten und die resultierende Deformation wird in Abhängigkeit von der Zeit überwacht. Bei der Schubspannungsrelaxation wird die Schubspannung konstant gehalten und der Schubspannungsabfall wird in Abhängigkeit von der Zeit gemessen. Die Daten können auch als Einheiten der Compliance (Kriechversuch) und Schubspannungsrelaxationsmodul (Schubspannungsrelaxationsprüfung) angezeigt werden.

Modulated TMA™ (MTMA™)

Die branchenführende Modulated TMA™ von TA trennt effizient die simultane Ausdehnung und Kontraktion in einem Material. Durch Dekonvolution der Gesamtmaßänderung kann ein Ereignis wie der Glasübergang, der im selben Temperaturbereich wie die Schubspannungsrelaxation stattfindet, leicht erkannt werden. Bei der Modulated TMA™ (MTMA^™) erfährt die Probe die kombinierten Effekte einer sinusförmigen Temperaturschwingung, die von der herkömmlichen linearen Rampe überlagert werden. Die Ausgangssignale (nach der Fourier-Transformation der Rohdaten) sind die Gesamtverschiebung und die Änderung des Wärmeausdehnungskoeffizienten.

Die Modulated TMA trennt die Gesamtverschiebung in reversierende und nicht reversierende Maßänderungssignale. Das reversierende Signal enthält Ereignisse, die den Maßänderungen zuzuordnen sind, und eignet sich für die Erkennung zugehöriger Ereignisse wie dem Tg. Das nicht reversierende Signal enthält Ereignisse, die sich auf zeitabhängige kinetische Prozesse beziehen (z. B. Schubspannungsrelaxation). Diese Technik ist einzigartig für den Discovery TMA 450EM von TA Instruments.

Dynamic TMA-Prüfungen

Bei der Dynamic TMA (DTMA) werden eine sinusförmige Kraft und eine lineare Temperaturrampe auf die Probe angewandt (Abbildung A) und die resultierende sinusförmige Deformation und Sinuswellenphasendifferenz (δ) werden gemessen (Abbildung B). Aus diesen Daten werden der Speichermodul (E’), Verlustmodul (E”) und Verlustfaktor (tan δ (E”/E’)) in Abhängigkeit von Temperatur, Zeit oder Schubspannung ermittelt (Abbildung C). Die Dynamic TMA ermöglicht es Wissenschaftlern oder Ingenieuren das viskoelastische Verhalten von Materialien zu bestimmen.

Abbildung A

Abbildung B

Abbildung C

Zugprüfungen von Folien

Die Abbildung oben zeigt einen Deformationsrampenversuch bei konstanter Temperatur an einer Polymer-Folie unter Zug. Die Graphik zeigt eine große Region, in der Schubspannung und Deformation in einer linearen Beziehung stehen und über die ein Zugmodul direkt ermittelt werden kann. Die quantitativen Moduldaten können auch als Funktion von Schubspannung, Deformation, Zeit oder Temperatur dargestellt werden. Die Ergebnisse zeigen die Fähigkeit des TMA 450EM als Mini-Zugprüfgerät für Folien und Fasern zu fungieren.

Messung der Schubspannung/Deformation von Fasern

Messungen der Schubspannung/Deformation werden häufig eingesetzt, um Materialien zu beurteilen und zu vergleichen. Die Abbildung zeigt die unterschiedlichen Bereiche des Schubspannungs-/Deformationsverhaltens einer 25 μm Polyamid-Faser unter Zug, die einer Kraftrampe bei konstanter Temperatur ausgesetzt wurde. Die Faser durchläuft eine sofortige Deformation, Retardierung, lineare Schubspannungs-/Deformationsreaktion und Streckgrenzenlängung. Weitere Parameter (z. B. Fließspannung, Elastizitätsmodul) können ebenfalls ermittelt werden.

Kriechanalyse

Kriechversuche sind sehr nützlich bei der Auswahl von Materialien für Anwendungen, in denen voraussichtlich Schubspannungsänderungen auftreten. Dieses Beispiel illustriert einen Kriechversuch an einer Polyethylen-Folie bei Umgebungstemperatur unter Zug. Es zeigt die sofortige Deformation, Retardation und die linearen Bereiche der Deformationsreaktion auf die eingestellte Schubspannung sowie die Regeneration mit der Zeit ohne Schubspannung. Die Daten können auch als Compliance und regenerierbare Compliance gegen die Zeit aufgezeichnet werden.

Schubspannungsrelaxationsanalyse

Diese Abbildung zeigt eine Schubspannungsrelaxationsprüfung an derselben Polyolefin-Folie, die für den Kriechversuch im vorherigen Beispiel verwendet wurde. Eine bekannte Deformation wird auf die Folie angewandt, während die Änderung der Schubspannung überwacht wird. Die Graphik zeigt einen typischen Abfall des Schubspannungsrelaxationsmoduls. Solche Tests helfen Ingenieuren Materialien für Endanwendungen herzustellen, bei denen Deformationsänderungen zu erwarten sind.

Trennung überlagernder Übergänge – Modulated TMA™

Die Abbildung rechts zeigt einen MTMA™-Versuch zur Ermittlung des Tg einer Leiterplatte (PCB). Die dargestellten Signale sind die Gesamtmaßänderung und seine reversierenden und nicht reversierenden Komponenten. Das Gesamtsignal ist identisch mit dem der standardmäßigen TMA, aber definiert den Tg nicht einzeln. Die Komponentensignale trennen jedoch klar den eigentlichen Tg vom Schubspannungsrelaxationsereignis, das durch die Verarbeitungsbedingungen der Leiterplatte aufgetreten ist.

Ermittlung der viskoelastischen Eigenschaften – Dynamic TMA

Diese Abbildung zeigt eine dynamische Prüfung, bei der eine semikristalline Polyethylenterephthat (PET)-Folie unter Zug während einer linearen Temperaturrampe einer festen sinusförmigen Kraft ausgesetzt ist. Die resultierende Deformation und die Phasendaten werden verwendet, um die viskoelastischen Eigenschaften des Materials zu berechnen (z. B. E’, E” und tan δ). Die aufgezeichneten Daten zeigen drastische Moduländerungen, wenn die Folie durch die Glasübergangstemperatur erwärmt wird.