TMA 450

Four

Le TMA 450 est doté d’un four de faible masse à haute réactivité, conçu pour garantir le contrôle de température le plus précis de -150 °C à 1 000 °C, avec des vitesses de chauffage allant de 0,1 à 100 °C/min. Le four offre une performance supérieure de ligne de base, nécessaire pour la mesure précise des variations dimensionnelles, ainsi que le contrôle de température dynamique requis pour les opérations de TMA modulée. Le refroidissement à l’air du four permet de réduire les temps d’exécution des essais jusqu’à 10 minutes, ce qui se traduit par un gain significatif de productivité des laboratoires. La vase Dewar Inconel® 718 intégré en haut du four permet le refroidissement à l’azote liquide jusqu’à -150 °C, et il est possible de connecter l’accessoire de refroidissement mécanique sans azote (MCA 70), vendu en option, pour le refroidissement jusqu’à -70 °C. Le refroidissement offre la possibilité d’effectuer des essais de chauffage/refroidissement cycliques, ainsi que de réduire les temps d’exécution des essais.

Platine à échantillon et sondes

La platine à échantillon et les sondes sont fabriquées en quartz et sont optimisées pour une plage d’utilisation de -150 °C à 1 000 °C. Le quartz est un matériau idéal pour le TMA 450 en raison de sa rigidité, de sa résistance à la corrosion et de sa très faible dilatation thermique. La platine aisément accessible simplifie l’installation de la sonde et de la fixation, le montage de l’échantillon et le placement du thermocouple. Les sondes en quartz sont conçues pour une utilisation avec des modes de déformation en dilatation, pénétration, flexion (flexion 3 points) et tension, et permettent de déterminer le coefficient de dilatation thermique (CTE), le retrait, les points de ramollissement, les températures de frittage, l’allongement, entre autres. Un module d’alimentation en gaz à deux entrées intégré à l’instrument permet de mesurer le flux du gaz de purge vers la zone de l’échantillon avec des débits d’air, d’argon, d’hélium ou d’azote allant de 0 à 200 ml/min.

Capteur de déplacement haute performance

Le système de mesure haute précision à plage étendue – cœur du TMA 450 – produit un signal de sortie directement proportionnel aux variations dimensionnelles de l’échantillon. Sa précision et sa fiabilité de réponse sur une large plage de température (-150 à 1 000 °C) garantit la reproductibilité des résultats TMA. Le système de mesure offre une résolution de 15 nm pour une longueur d’échantillon allant jusqu’à 26 mm, et une plage de mesure dynamique de ±2,5 mm, ce qui permet d’effectuer des essais sur un large éventail de longueurs d’échantillons. Idéalement placé sous le four, il est protégé des effets de la température et il assure une performance stable de la ligne de base et une excellente répétabilité.

Moteur sans frottement

Un moteur sans contact applique une force calibrée contrôlée et sans frottement à l’échantillon via une sonde ou une fixation. La force est programmée numériquement de 0,001 à 1 N et elle peut être augmentée manuellement jusqu’à 2 N par ajout de poids. Le contrôle précis du moteur permet de générer des forces statiques, en rampe ou oscillatoires, nécessaires pour des mesures de qualité dans tous les modes de déformation. Depuis les rampes de température standard avec une force contrôlée, jusqu’à la TMA dynamique qui utilise une déformation sinusoïdale de faible amplitude et de fréquence fixe, le Discovery TMA 450 est équipé pour capturer un large spectre de propriétés des matériaux avec le plus haut niveau de sensibilité et de précision.

Inconel® est une marque déposée de Special Metals Corporation

Système de refroidissement mécanique

Profitez de l’accessoire de refroidissement mécanique MCA 70 pour effectuer des analyses TMA et TMA modulée (MTMA^TM) sans surveillance sur de larges plages de température. Le MCA 70 est idéal pour les essais de chauffage/refroidissement cycliques, qui sont de plus en plus utilisés par les fabricants pour tester les matériaux dans les conditions réelles d’utilisation.

Le test de cycle de température (TCT) permet de déterminer la capacité des pièces à supporter des températures extrêmes, basses et élevées, et des expositions cycliques à ces extrêmes. La défaillance mécanique résultant de l’application d’une charge thermomécanique cyclique est appelée « fatigue », et le cyclage de température a pour effet principal d’accélérer la rupture par fatigue. Le MCA 70 facilite grandement l’étude de la réponse d’un matériau à des changements de température extrêmes.

Caractéristiques et avantages du MCA 70 :

• Système de refroidissement deux paliers, fournissant une plage de température de -70 °C à 400 °C
• Système étanche éliminant le besoin d’un système de refroidissement à l’azote liquide
• Possibilité d’effectuer des analyses : en cycle, TMA modulée, contrôlées, et avec refroidissement balistique
• Fonctionnement sécurisé, pratique et continu du refroidissement, pour répondre aux besoins de votre laboratoire

* Vitesses de refroidissement contrôlé du MCA 70, à partir de 400^oC (limite supérieure)
* La performance peut varier légèrement en fonction des conditions du laboratoire.

Enveloppe de performance de vitesse de refroidissement et de température du MCA 70

* Résultats obtenus dans une atmosphère d’azote inerte
* La performance peut varier légèrement en fonction des conditions du laboratoire

Dilatation

Les mesures de dilatation permettent de déterminer le coefficient de dilatation thermique (CTE), la température de transition vitreuse (Tg) et le module de compression. Une sonde de dilatation standard à extrémité plate est placée sur l’échantillon (une faible force statique doit être appliquée), et l’échantillon est soumis à un programme de température. Le mouvement de la sonde permet d’enregistrer la dilatation et la contraction de l’échantillon. Cet essai peut être effectué sur la plupart des échantillons solides. La plus grande surface de la sonde de macro-dilatation facilite l’analyse des échantillons souples, tendres ou irréguliers, des poudres et des films, et la fixation de dilatomètre permet la détermination du coefficient volumétrique de dilatation thermique.

Dilatation

Macro-dilatation

Volumétrique

Pénétration

Les mesures de pénétration utilisent une sonde à l’extrémité allongée afin de concentrer la force appliquée sur une petite surface de l’échantillon. Cela permet la mesure précise de la transition vitreuse (Tg), et du comportement de ramollissement et de fusion. Ceci est particulièrement intéressant pour la caractérisation des revêtements sans qu’il soit nécessaire de les retirer du substrat. La sonde fonctionne comme une sonde de dilatation, mais avec une contrainte appliquée plus importante. Le sonde hémisphérique est une autre sonde de pénétration, conçue pour la mesure du point de ramollissement des solides.

Pénétration

Hémisphérique

Tension

Les études des propriétés de tension/traction des films et des fibres sont effectués à l’aide d’une sonde pour film/fibre. Un montage d’alignement permet de positionner l’échantillon dans la fixation de manière sûre et reproductible. Une force fixe est appliquée pour générer une contrainte/déformation et déterminer le module. Des mesures supplémentaires sont possibles, telles que la force de retrait, le Tg, les températures de ramollissement, la vulcanisation et la densité de réticulation. Les essais dynamiques en tension (p. ex. TMA dynamique, TMA™ modulée ) peuvent être effectués pour déterminer les paramètres viscoélastiques (p.ex. E’, E”, tan delta), et pour séparer les transitions superposées.

Fixations d’essai de flexion 3 points

Au cours de l’essai de flexion, l’échantillon repose par ses deux extrémités sur une enclume en quartz à deux points placée sur la platine. Une force statique fixe est appliquée verticalement au centre de l’échantillon via une sonde en quartz en forme de coin. Cet essai est considéré comme un mode de déformation « pur », du fait de l’absence d’effet de serrage. Il est principalement utilisé pour déterminer les propriétés de flexion des matériaux rigides (p.ex. les composites) et pour les mesures du point de déformation à la chaleur. Le TMA 450EM permet également d’effectuer des mesures dynamiques, en remplaçant l’enclume en quartz par une enclume métallique à faible frottement.

L’avenir de la gestion des données

• Intégration transparente : convertissez vos données TRIOS au format JSON standard ouvert, ce qui facilite l’intégration avec les outils de programmation, les flux de travail de science des données et les systèmes de laboratoire (par exemple LIMS). JSON est disponible :
  • Automatiquement à chaque sauvegarde (activé dans les options)
  • Via des boîtes de dialogue d’exportation manuelle
  • Dans le cadre de la fonctionnalité d’envoi vers un LIMS ‘ : “Send to LIMS”
  • Via la boîte de dialogue de traitement par lot « Batch » ou depuis la ligne de commande
  • Dans TRIOS AutoPilot
• Cohérence des données : notre schéma JSON accessible au public garantit une structure de données cohérente, vous permettant d’écrire du code une seule fois et de l’appliquer universellement pour tous vos fichiers de données.
• Bibliothèque Python : utilisez notre bibliothèque Python open source, TA Data Kit, pour simplifier votre absorption de données ou apprendre à tirer parti de la puissance de nos données avec nos exemples de code.

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Théorie

L’analyse thermomécanique (TMA) mesure les variations de dimensionnelles des matériaux dans des conditions contrôlées de force, d’atmosphère, de temps et de température. Lors d’une opération typique de TMA, un petit échantillon aux faces planes parallèles est placé sur une platine en quartz à proximité d’un thermocouple. Une sonde en quartz est abaissée contre l’échantillon en appliquant une force constante. Alors que l’échantillon est chauffé ou refroidi, les variations dimensionnelles sont mesurées en surveillant le mouvement de la sonde en quartz.

En surpassant les normes de l’industrie* relatives aux essais, le Discovery TMA 450 fournit des informations sur les caractéristiques des matériaux, telles que le coefficient de dilatation thermique linéaire (CTE), le retrait, le ramollissement, la température de transition vitreuse, le fléchissement thermique, pour n’en citer que quelques unes.

Les capacités du Discovery TMA 450 permettent aux scientifiques et aux ingénieurs d’effectuer des essais avancés et de tirer le meilleur parti de leur investissement.

Les trois essais les plus couramment utilisés sont disponibles en standard sur le Discovery TMA 450 ; il s’agit des modèles d’essai de rampe de température, de rampe de force et de déformation constante.

Rampe de température | Observation du déplacement ou de la déformation

La force est maintenue constante et le déplacement est observé au cours d’une rampe de température linéaire afin de mesurer les propriétés intrinsèques.

Rampe de force| Suivi du déplacement ou de la déformation

La température est maintenue constante et la déformation est observée au cours d’une rampe de force afin de générer des courbes force/déplacement et évaluer le module.

Déformation constante | Suivi de la force

La déformation est maintenue constante et la force nécessaire pour maintenir la déformation est observé au cours d’une rampe de température. Cela permet d’évaluer les forces de retrait dans les matériaux tels que les films/fibres.

Coefficient de dilatation thermique

La propriété la plus couramment mesurée sur un instrument TMA est le coefficient de dilatation thermique (CTE) tel que défini et documenté dans les normes internationales ASTM E831, D969, D3380 et ISO 11359 Parties 1-3. Le CTE décrit la dilatation ou la contraction mécanique d’un matériau à différentes températures. C’est une propriété importante d’un matériau et le fait de négliger l’effet de la température sur les dimensions des matériaux est une cause connue de défaillance des produits et de délaminage. Le coefficient moyen de dilatation thermique (CTE) est calculé comme suit :

où α est le coefficient moyen de dilatation thermique (CTE), ∆L la dilatation (ou la contraction) de l’échantillon (en mm) sur une plage de température définie, L₀ la longueur initiale de l’échantillon (en mm), et ∆T la variation de température (en ºC) au cours du test. Le CTE d’un matériau dépend de la température, et α est une valeur moyenne établie pour une plage de température déterminée.

Déformation à la chaleur

La température de fléchissement (HDT) et la température de fléchissement sous charge (DTUL) sont des termes équivalent qui indiquent la température à laquelle un matériau soumis à une charge de flexion trois points se déforme jusqu’à une position pré-déterminée. La force appliquée à l’échantillon et la valeur de fléchissement requises dépendent de la géométrie de l’échantillon.

La norme ASTM E2092, et la norme associée D648, définit la DTUL comme la température à laquelle une déformation précise (un fléchissement de 0,25 mm ou de 0,20 %, tel que défini par les dimensions de l’échantillon dans la procédure*) se produit sous une contrainte déterminée (455 ou 1 820 kPa). Pour l’analyse TMA, les charges (forces) nécessaires pour atteindre ces contraintes peuvent être déterminées à l’aide de l’équation indiquée ci-dessous.

où F est la force (N), S la contrainte (0,455 MPa [66 psi] ou 1,82 MPa [264 psi]), b la largeur de l’échantillon (mm), d l’épaisseur de l’échantillon (mm), et L la longueur de l’échantillon (5,08 mm, défini par la géométrie de la sonde de flexion).

Le fléchissement de l’échantillon est enregistré en fonction de la température à laquelle la valeur de déformation prédéterminée est observée. Le fléchissement ou la variation dimensionnelle est déterminé d’après la relation que traduit l’équation ci-dessous.

où D est la variation dimensionnelle TMA au centre de la portée (mm) et r la déformation de l’échantillon (0,0020 ou 0,20 %).

La réalisation d’essais de température de fléchissement sous charge (DTUL) est très aisée avec le Discovery TMA 450. Du polystyrène, du polysulfone, et du polyphénylène sulfide ont été testés en utilisant la sonde de flexion en trois points avec une charge de 0,455 MPa (66 psi), une déformation de 0,2 %, et une vitesse de chauffage de 2 °C/min. Les mesures DTUL de ces matériaux permettent de distinguer leur capacité à supporter une charge à des températures élevées et de déterminer le point de température correspondant à la perte de rigidité. La température de fléchissement d’un matériau peut être modifiée par reformulation avec des résines compatible et d’un renforcement à l’aide de fibres. La réalisation d’essais DTUL avec des échantillons de petite taille est rapide et aisée avec le Discovery TMA 450.

Valeurs calculées de la force et de la variation dimensionnelle au centre de la portée sous les conditions suivantes : contrainte de 0,455 MPa, déformation de 0,2 % et vitesse de chauffage de 2 °C/min.

Mesures des propriétés intrinsèques et des propriétés du produit

Cette figure montre la dilatation et les mesures de Tg et de point de ramollissement d’un caoutchouc synthétique sous l’effet d’une rampe de température, en appliquant une force constante. Les variations importantes du CTE sur la courbe de dilatation indiquent les températures de transition. En pénétration, les transitions sont détectées par le net fléchissement de la sonde dans l’échantillon.

Pénétration et sonde hémisphérique

Détermination de la température de ramollissement

La fixation pour essais de pénétration a été utilisée pour tester le polycarbonate/acrylonitrile-butadiène-styrène (PC/ABS), un mélange thermoplastique amorphe, à une vitesse de chauffage contrôlée de 5 °C/min et sous une force constante de 0,2 N. Les conditions prévues dans les normes ASTM E1545 et ISO 11359 ont été suivies pour la désignation de la température de ramollissement/transition vitreuse par pénétration. Les points de ramollissement se distinguent facilement par une déviation négative de la variation dimensionnelle, et l’on peut observer des points de ramollissement isolés pour chaque composant de ce mélange.

Analyse des contraintes thermiques des fibres

Cette figure montre une expérience d’essai de traction, effectuée sous une rampe de température et dans des conditions de déformation constante (1 %), afin d’analyser les contraintes sur une fibre polyoléfinique, à réception, et après étirage à froid. La courbe montre les forces nécessaires pour maintenir la déformation définie en fonction de la température. Les données ont été corrélées avec des paramètres de traitement clés de l’industrie des fibres, tels que la force de retrait, la température d’étirage, le rapport d’étirage, l’allongement à la rupture, et la résistance de nœuds.

Essai de force de retrait

Cette figure illustre un essai classique de force de retrait (déformation constante) en mode de traction sur un film d’emballage alimentaire. Le film a été tendu de 20 % pendant 5 minutes à température ambiante, puis refroidi à -50 °C et maintenu à cette température pendant plus de 5 minutes, puis chauffé à 5 °C/min jusqu’à 75 °C. La courbe montre la variation de force (force de retrait) nécessaire pour maintenir la déformation définie dans le film. Cet essai simule l’utilisation d’un film qui passe du réfrigérateur au four à micro-ondes.

Essai de contrainte/déformation

La contrainte ou la déformation est appliquée selon une rampe, et la déformation ou la contrainte résultante est mesurée à température constante. En appliquant les facteurs de géométrie d’échantillon entrés par l’utilisateur, les données permettent de générer des courbes de contrainte/déformation et d’obtenir les informations de module associées. De plus, le module calculé peut être affiché en fonction de la contrainte, de la déformation, de la température ou du temps.

Fluage et relaxation de contrainte

La TMA permet également de mesurer les propriétés viscoélastiques au moyen d’essais transitoires (fluage ou relaxation de contrainte). Au cours d’un essai de fluage, la contrainte appliquée est maintenue constante et la déformation résultante est surveillée en fonction du temps. Au cours d’un essai de relaxation de contrainte, la déformation appliquée est maintenue constante et la décroissance de la contrainte est mesurée en fonction du temps. Les données peuvent aussi être affichées en unités de complaisance (essai de fluage) et en module de relaxation de contrainte (essai de relaxation de contrainte).

TMA modulée™ (MTMA™)

La technologie de pointe TMA™ modulée de TA permet de séparer la dilatation et la contraction simultanée d’un matériau. La déconvolution de la variation dimensionnelle totale permet de révéler facilement des événements tels qu’une transition vitreuse se produisant dans la même zone de température que la relaxation de contrainte. Avec la TMA™ modulée (MTMA™), l’échantillon subit les effets combinés d’une oscillation de température sinusoïdale superposée à la pente linéaire traditionnelle. Les signaux de sortie (après transformée de Fourier des données brutes) sont le déplacement total et la variation du coefficient de dilatation thermique.

La TMA modulée sépare le déplacement total en signaux de variation dimensionnelle inversés et non inversés. Le signal inversé contient les événements attribuables aux variations dimensionnelles et permet de détecter les événements associés tels que le Tg. Le signal non-inversé contient les événements associés aux processus cinétiques dépendant du temps (p.ex. relaxation de contrainte). Cette technique est une exclusivité du système Discovery TMA 450EM de TA Instruments.

Essais de TMA dynamique

En TMA dynamique (DTMA), une force sinusoïdale et une rampe de température linéaire sont appliquées à l’échantillon (Figure A), et la déformation sinusoïdale et le déphasage de l’onde sinusoïdale (δ) sont mesurés (Figure B). Le module de conservation (E’), le module de pertes (E”) et l’angle de perte (tan δ) sont calculés en fonction de la température, du temps ou de la contrainte (Figure C). La TMA dynamique permet aux scientifiques et aux ingénieurs de déterminer le comportement viscoélastique des matériaux.

Figure A

Figure B

Figure C

Essai de traction de film

La figure ci-dessus illustre un essai de rampe de déformation à température constante sur un film polymère en traction. La courbe montre une région étendue où la contrainte et la déformation sont liés de façon linéaire, et pour laquelle le module de tension peut être déterminé directement. Les données quantitatives de module peuvent aussi être représentées en fonction de la contrainte, de la déformation, du temps ou de la température. Les résultats montrent la capacité du système TMA 450EM à être utilisé comme mini-dynamomètre pour les fils et les fibres.

Mesures de contrainte/déformation des fibres

Les mesures de contrainte/déformation sont largement utilisées pour évaluer et comparer les matériaux. La figure montre les différentes régions de comportement de contrainte/déformation d’une fibre polyamide de 25 μm en traction, soumise à une rampe de force à température constante. La fibre subit une déformation instantanée, un retard, une réponse linéaire en contrainte/déformation, et un allongement de rupture. Il est également possible de déterminer d’autres paramètres (p.ex. limite d’élasticité, module de Young).

Essai de fluage

Les tests de fluage sont précieux lors de la sélection de matériaux pour des applications où les variations de contrainte peuvent être anticipées. Cet exemple illustre une étude de fluage à température ambiante sur un film polyéthylène en traction. Il révèle la déformation instantanée, le retard, et les régions linéaire de réponse en déformation à la contrainte définie, ainsi que la récupération en fonction du temps en l’absence de contrainte. Les données peuvent aussi être représentées en fonction de la complaisance, et de la complaisance récupérable, par rapport au temps.

Essai de relaxation de contrainte

Cette figure montre un essai de relaxation de contrainte en traction sur le même film polyoléfinique utilisé pour l’essai de fluage dans l’exemple précédent. Une déformation connue est appliquée au film et maintenue pendant que la variation de contrainte et observée. La courbe montre une décroissance typique du module de relaxation de contrainte. Ce type d’essai aide aussi les ingénieurs pour la conception de matériaux utilisés dans certaines applications, où des variations de déformation sont prévisibles.

Séparation des transitions superposées – TMA modulée

La figure de droite montre un essai de MTMA effectué pour déterminer la valeur Tg d’une carte de circuit imprimé (PCB). Les courbes représentent les signaux de variation dimensionnelle totale et les composantes inversées et non inversées. Le signal total est identique au signal TMA standard mais ne définit pas la transition vitreuse (Tg) de manière exclusive. Cependant, les signaux de composantes séparent clairement la Tg réelle de l’événement de relaxation de contrainte induit par les conditions de traitement de la carte PCB.

Détermination des propriétés viscoélastiques – TMA dynamique

Cette figure illustre un essai dynamique au cours duquel un film de polyéthylène téréphtalate (PET) semi-cristallin en tension est soumis à une force sinusoïdale déterminée au cours d’une rampe de température linéaire. Les données résultantes de déformation et de phase sont utilisées pour calculer les propriétés viscoélastiques du matériau (p. ex. E’, E” et tan δ). Le graphique des données montre des variations de modules considérables lorsque le film est chauffé à sa température de transition vitreuse.