TMA 450

爐膛

TMA 450 採用高反應、低質量爐膛，能夠最精確控制 -150°C 至 1000°C 的溫度，穩定的加熱速率範圍為 0.1 至 100°C/min。爐膛可確保精確尺寸變化測量所需的絕佳基線效能，以及調製 TMA™ 操作所需的動態溫度控制。爐膛空氣冷卻功能可在短暫的 10 分鐘內實現實驗檢驗報告時間，顯著提升實驗室生產力。整合的 Inconel®718 保溫真空瓶在爐膛頂部可以將液態氮冷卻至 -150°C，也可以連接到選購的無氮機械冷卻配件 (MCA 70) 從而冷卻至 -70°C。冷卻提供執行循環加熱/冷卻實驗的能力，以及進一步改善實驗檢驗報告時間。

試樣台和探針

試樣台和探針由石英製成，而且經過優化，適用於 -150°C 至 1000°C 的工作範圍。石英是 TMA 450 上使用的理想材料，因為具有剛度、耐腐蝕性和極低的熱膨脹性。易於操作的試樣台有助於簡化探針或夾具安裝、試樣安裝和熱電偶放置。石英探針設計用於變形的膨脹、穿透、彎曲 (3 點彎曲) 和張力模式，並且用於確定熱膨脹係數 (CTE)、壓縮、軟化點、燒結溫度、伸長等。儀表設計整合雙輸入氣體輸送模組，可以對於流速為 0 至 200 mL/min 的空氣、氬氣、氦氣或氮氣測量吹掃氣體流向試樣區域的氣流。

高效能位移轉換器

寬範圍的高精度試樣測量系統 (TMA 450 的核心) 產生精確的輸出訊號，該訊號與試樣的尺寸變化呈正比。對於寬溫度範圍 (-150°C 至 1000°C) 的精確和可靠反應能夠確保可再現的 TMA 結果。測量系統的解析度為 15 nm，試樣長度可達 26 mm，動態測量範圍為 ±2.5 mm，因此能夠測試多種試樣長度。設置在爐膛下方的適當位置，能夠防止溫度的影響，並確保穩定的基線效能和可重複性。

無摩擦力馬達

非接觸式馬達透過探針或夾具為試樣提供受控、無摩擦且經過校準的力。力能夠以數位的方式設定為 0.001 至 1 N，並且可透過增加重量手動增加至 2 N。力馬達的精確控制可產生在所有變形模式中進行質量測量所需的靜態、升降或振盪動態力。從使用受控力的標準溫度升降到採用小幅度、固定頻率正弦變形的動態 TMA，Discovery TMA 450 展現最高的靈敏度和精度，可擷取廣泛的材料特性。

Inconel® 是 Special Metals Corporation 的註冊商標

機械冷卻系統

運用便利的機械冷卻配件 MCA 70，可對於寬溫度範圍進行自動的 TMA 和調製 TMA^TM (MTMA^TM) 操作。MCA 70 是循環加熱/冷卻實驗的理想選擇，製造商逐漸用來在實際使用條件下測試材料。

溫度循環測試 (TCT) 可決定零件承受極低溫和極高溫以及週期性暴露於這些極溫的能力。由於循環熱機械負載引起的機械故障稱為疲勞，因此溫度循環主要會加速疲勞失效。MCA 70 促使探究材料對溫度極端變化的反應變得比以往簡單。

MCA 70 功能和效益:

• 溫度範圍為 -70°C 至 400°C 的兩段式冷凍系統
• 密封系統設計，不需使用液態氮進行冷卻
• 可進行循環、調製 TMA、被控以及彈道冷卻實驗
• 安全方便的可連續冷卻，符合實驗室需求

* MCA 70 受控冷卻速率，從 400^oC (上限) 開始
* 效能可能因實驗室條件而略有差異

MCA 70 的冷卻速率和溫度效能範圍

* 在惰性氮氣氣體環境下取得
* 效能可能因實驗室條件而略有差異

膨脹

膨脹測量可確定材料的熱膨脹係數 (CTE)、玻璃轉變溫度 (Tg) 和壓縮模數。將平頂標準膨脹探針放置在試樣上 (可施加小的靜力)，而且試樣受到溫度程式的控制。探針移動會記錄試樣膨脹或收縮。大多數固體試樣均可進行此項測試。大量膨脹探針的較大表面積有助於分析柔軟或不規則的試樣、粉末和薄膜，而且膨脹計夾具可確定熱膨脹的體積係數。

膨脹

大量膨脹

體積

穿透

穿透測量使用膨脹尖端探針將驅動力匯聚在試樣表面的一小塊區域上。這能夠進行玻璃轉變 (Tg)、軟化和熔化特性的精確測量。這對於呈現塗層相當重要，完全不需要從基材除去塗層。這種探針的操作類似於膨脹探針，不過是在較大的應力下操作。半球形探針可替代穿透探針，用於測量固體中的軟化點。

穿透

半球形

張力

使用薄膜/纖維探針組件，對於薄膜和纖維進行應力/應變特性的張力研究。對準夾具能夠在夾具中進行安全且可再現的試樣定位。固定力的施加可用於產生應力/應變和模數資訊。其他測量包括壓縮力、Tg、軟化溫度、固化和交聯密度。可以執行張力的動態測試 (例如動態 TMA、調製 TMA™) 確定黏彈性參數 (例如 E’、E” 和 tanδ) 並分離重疊的轉變。

3 點彎曲測試夾具

在這種彎曲變形 (也稱為撓曲) 中，試樣的兩端都支撐在試樣台頂部的兩點石英砧座上。透過楔形石英探針將固定的靜力垂直施加於試樣的中心。此項測試能夠呈現「純」變形，因為可消除夾鉗效果。這主要用於確定剛度材料 (例如複合材料) 的彎曲特性和扭曲溫度測量。TMA 450EM 也提供動態測量，其中特殊的低摩擦金屬砧座可取代石英砧座。

JSON 匯出：數據管理的未來

• 無縫整合：將 TRIOS 資料轉換為開放標準 JSON 格式 ，輕鬆與程式設計工具、數據科學工作流程和實驗室系統（例如 LIMS）整合。 JSON 可用：
  • 自動的每次儲存（在選項中啟用）
  • 透過手動匯出對話框
  • 作為“傳送至 LIMS”功能的一部分
  • 透過“批次”對話框或從命令列
  • 在 TRIOS AutoPilot
• 資料一致性：我們公開提供的JSON 綱要 可確保一致的資料結構，讓您只需編寫一次程式碼即可將其普遍應用於所有數據檔。
• Python 資料庫：使用我們的開源 Python 資料庫， TA Data Kit 來簡化您的資料接入或體認我們的數據搭配我們的編碼能有怎樣的威力的範例。

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理論

熱機械分析 (TMA) 會在力、氣體環境、時間和溫度受控的條件下測量材料尺寸變化。在 TMA 的典型操作中，具有平行和平坦表面的小試樣放置在熱電偶附近的石英台上。用恆定施加的力將石英探針降低到試樣上。試樣被加熱或冷卻時，透過監控石英探針的運動來測量尺寸的變化。

Discovery TMA 450 符合並超越測試的業界標準*，提供有關材料的線性熱膨脹係數 (CTE)、壓縮、軟化、玻璃轉變溫度、熱偏轉等資訊。

進階測試擴展 Discovery TMA 450 的功能，因此科學人員和工程師能夠充分運用資料和投資購置的儀器。

最常用的三個實驗包含在 Discovery TMA 450 中成為標準測試，包括溫度升降、力升降和等應變測試範本。

溫度升降 | 監控位移或應變

力保持恆定，而且位移在線性溫度升降下受監控，藉以提供固有性質測量。

力升降 | 監控位移或應變

將力升降並在恆定溫度下測量所達到的應變，藉以產生力/位移圖和模數評估。

等應變 | 監控力

應變保持恆定，而且在溫度升降下監控維持應變所需的力。如此即可評估薄膜/纖維等材料中的壓縮力。

熱膨脹係數

在 TMA 上測量的最常見特性是 ASTM E831、D969、D3380 和 ISO 11359 第 1-3 部份中依據各個國際標準記錄的熱膨脹係數 (CTE)。CTE 描述材料在不同溫度下的機械膨脹或收縮。這是材料的重要特性，而且忽略考量溫度對材料的實體尺寸造成的影響，即使已知會導致產品失效和分層。平均熱膨脹係數 (CTE) 計算如下：

其中 α 是平均熱膨脹係數，∆L 是試樣在指定溫度範圍內的膨脹 (mm)，L0 是初始試樣長度 (mm)，∆T 是透過測試的溫度變化 (ºC)。材料的 CTE 與溫度有關，α 是特定溫度範圍的報告平均值。

失真溫度

熱偏轉溫度 (HDT) 和負載下的偏轉溫度 (DTUL) 等於受到 3 點彎曲載荷的材料變形到預定位置的溫度。施加於試樣的實際力和所需的偏轉量取決於試樣幾何形狀。

ASTM 標準 E2092 和相關標準 D648 將 DTUL 定義為在特定應力 (455 或 1820 kPa) 下發生精確應變 (0.25 mm 偏轉或 0.20 % 應變，由程序中的試樣尺寸定義*) 的溫度。使用 TMA，可以使用下列等式確定達到這些應力所需的載荷 (力)。

其中 F 是力 (N)，S 是應力 (0.455 MPa [66 psi] 或 1.82 MPa [264 psi])，b 是試樣寬度 (mm)，d 是試樣厚度 (mm)，L 是試樣長度 (撓曲探針幾何形狀定義為 5.08 mm)。記錄試樣的偏轉做為觀察預定應變程度的溫度所用的函數。使用如下所示的等式中的關係，測定偏轉或尺寸變化。

其中 D 是中心跨距 (mm) 處的 TMA 尺寸變化，r 是試樣應變 (0.0020 或 0.20%)。

在 Discovery 450 TMA 上可以輕鬆進行負載偏轉溫度 (DTUL) 測試。在 0.455 MPa (66psi) 載荷、0.2% 應變和 2℃/min 加熱速率的條件下，使用 3 點撓曲探針測試聚苯乙烯、聚碸和聚苯硫醚。這些材料的 DTUL 測量可區分在高溫下裸露負載的能力並測定失去剛度的溫度。材料的撓曲溫度可以藉由相容樹脂和纖維增強材料的重新配製加以改變。在 Discovery TMA 450 上快速輕鬆地進行小試樣的 DTUL 測試。

使用 0.455 MPa 應力、0.2% 應變和 2℃/min 加熱速率的條件時，對於中心跨距的實驗力和尺寸變化計算而得的值。

固有和產品性質測量

此圖顯示 Tg 的膨脹和穿透探針測量，以及使用恆定施加力下的溫度升降達到的合成橡膠軟化點膨脹圖中的大量 CTE 變化指示轉變溫度。在穿透中，透過探針對試樣的急劇偏轉來偵測轉變。

穿透和半球形

軟化溫度 (Ts) 測定

穿透夾具用於測試聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯 (PC/ABS) (一種無定形熱塑性混合物)，控制加熱速率為 5℃/min，恆定力為 0.2N。條件如 ASTM E1545 所述，並且在由穿透指定軟化溫度/玻璃轉變時遵循 ISO 11359。軟化點很容易被偵測為尺寸變化的負偏轉，而且可對於此混合物的各種成份觀察各個軟化點。

纖維的熱應力分析

此圖顯示張力測試實驗，使用恆定應變 (1%) 的溫度升降，對收到時和冷聚合後的聚烯纖維進行應力分析。該圖顯示將設定應變維持為溫度的函數所需的力。該資料與關鍵纖維工業加工參數相關，例如收縮力、拉伸溫度、拉伸比、斷裂時伸長和結強度。

收縮力度測試

此圖說明在食品包裝薄膜的張力模式中進行的典型壓縮力 (等應變) 實驗。在室溫下對於薄膜施加張力至 20% 並持續 5 分鐘，然後冷卻至 -50℃ 並持續 5 分鐘以上，之後以 5℃/min 加熱至 75℃。該圖顯示在薄膜中保持設定應變所需的力變化 (壓縮力)。此項測試模擬薄膜從冰櫃到微波爐膛的使用情況。

應力/應變測試

應力或應變會升降，而且在恆定溫度下測量產生的應變或應力。使用客戶輸入的試樣幾何因數，這些資料可提供應力/應變圖和相關的模數資訊。另外，計算的模數可以顯示為應力、應變、溫度或時間的函數。

潛變和應力弛豫

TMA 也可以使用瞬態 (潛變或應力弛豫) 測試來測量黏彈性。在潛變實驗中，輸入應力保持恆定，而且監控產生的應變做為時間的函數。在應力弛豫實驗中，輸入應變保持恆定，而且測量應力衰減做為時間的函數。這些資料也能夠以力移比 (潛變測試) 和應力弛豫模數 (應力弛豫測試) 的單位顯示。

調製 TMA™

TA 領先業界的調製 TMA^TM 可有效分離材料中的同時膨脹和收縮。透過總尺寸變化的反卷積，容易呈現在與應力弛豫相同的溫度區域中發生玻璃轉變等事件。在調製 TMA^TM (MTMA^TM) 中，試樣經歷覆蓋在傳統線性升降上的正弦溫度振蕩所產生的綜合影響。輸出訊號 (在原始資料的傅立葉變換之後) 是總位移和熱膨脹係數的變化。

調製 TMA 將總位移分為反向和非反向尺寸變化訊號。反向訊號包含可歸因於尺寸變化的事件，而且可用於偵測 Tg 等的相關事件。非反向訊號包含與時間關聯動力過程 (例如應力弛豫) 有關的事件。此項技術是 TA Instruments Discovery TMA 450EM 的獨家技術。

動態 TMA 測試

在動態 TMA (DTMA) 中，對試樣施加正弦力和線性溫度升降 (圖 A)，並測量產生的正弦應變和正弦波相位差 (δ) (圖 B)。根據這些資料，計算儲存模數 (E’)、損耗模數 (E”) 和 tan δ (E”/E’) 做為溫度、時間或應力的函數 (圖 C)。動態 TMA 可供科學人員或工程師得出材料的黏彈性特性。

圖 A

圖 B

圖 C

薄膜張力試驗

上圖顯示對於承受張力的聚合物薄膜進行恆定溫度下的應變升降實驗。此圖顯示應力和應變呈線性相關的廣泛區域，而且可以直接確定張力模數。定量模數資料也可以繪製為應力、應變、時間或溫度的函數。結果顯現，TMA 450EM 能夠做為薄膜和纖維的迷你型張力試驗機。

纖維應力/應變測量

應力/應變測量廣泛用於評估和比較材料。該圖顯示 25 μm 聚酰胺纖維在張力狀態下受到恆定溫度的力升降時呈現的應力/應變特性不同區域。纖維經歷瞬時變形、延遲、線性應力/應變反應和降伏伸長。可以確定其他參數 (例如降伏應力、楊氏模數)。

潛變分析

對於預期會發生應力變化的應用，材料選擇中的潛變測試相當重要。此範例說明對於張力下的聚乙烯薄膜進行的環境溫度潛變研究。這會呈現零應力下應變反應對設定應力的瞬時變形、延遲和線性區域，以及隨時間的復原。資料也可以繪製為力移比以及隨時間的可復原力移比。

應力弛豫分析

此圖顯示在前一個範例中對於潛變研究所用的同一個聚烯烴膜進行的張力應力弛豫測試。對於膜施加已知的應變並保持施加，同時監控其應力變化。該圖顯示應力弛豫模數的典型衰減。這些測試也有助於工程師在可以預期變形變化的情況下設計最終用途的材料。

分離重疊的轉變 – 調製 TMA

右圖顯示為了測定印刷電路板 (PCB) 的 Tg 所進行的 MTMA 研究。繪製的訊號是總尺寸變化，加上其反向和非反向分量。總訊號與標準 TMA 的訊號相同，不過並不是唯一界定 Tg 的訊號。然而，分量訊號將實際 Tg 與由 PCB 的處理條件引起的應力弛豫事件明確分離。

黏彈性性質測定 – 動態 TMA

此圖顯示動態測試，其中處於張力狀態的半結晶聚乙烯對苯二甲酸酯 (PET) 薄膜在線性溫度升降期間承受固定的正弦力。產生的應變和相資料用於計算材料的黏彈性 (例如 E’、E” 和 tan δ)。繪製的資料顯示薄膜透過其玻璃轉變溫度加熱時顯著的模數變化。